Résistivité électrique et caractéristiques microstructurales des films

a) Influence de la taille de grains

Le rôle de la taille des grains sur la résistivité a été établi théoriquement (modèle M-S, cf. §2.1.2c). Il est cependant assez difficile de mettre en évidence cet effet. La difficulté réside dans le contrôle de la taille des grains sans aucune modification des conditions de dépôt par ailleurs. Comme nous le montrerons dans le chapitre 6, nous avons pu satisfaire cette condition en déposant du Ta sur des sous-couches Mo1-xSix de

différentes compositions. Ces sous-couches sur lesquelles le Ta-α croît par épitaxie (cf. §5.2.2) permettent de contrôler la taille moyenne des grains dans le plan ou plus exactement la taille latérale des colonnes du film de Ta déposé de ∼ 50 nm sur Mo à ∼ 150 nm sur MoSi8%. La figure 2.4.6 représente l’évolution de la résistance

vs l’épaisseur pour deux films minces de Ta obtenus par pulvérisation dans des conditions identiques (0,16

Pa, 0,05 nm.s-1_{) mais de tailles de grains différentes. Précisons que la percolation et la continuité (confondues}

et survenant à hf ~ 1 monocouche) sont indiscernables sur cette courbe représentant l’évolution de la

résistance pour une croissance par épitaxie sur un substrat déjà conducteur. En outre, remarquons que la

résistance du film dont la taille des grains est la plus élevée est systématiquement plus basse que celle du film à petits grains. La résistance finale est de ∼ 5 Ω contre 12 Ω pour le film à plus petits grains. Cette expérience met pour la première fois en évidence, in-situ et en temps réel, le rôle de la taille des grains proposé par le modèle M-S il y a plus de 30 ans !

Figure 2.4.6 : Evolution de la résistivité de films minces de Ta déposés sur une sous-couche de Mo (courbe noire) et MoSi8% (courbe

rouge) en fonction de l’épaisseur.

Ce premier résultat encourageant mériterait d’être étendu à d’autres métaux, mais il reste expérimentalement souvent très difficile de contrôler parfaitement la taille des grains tout en conservant constants tous les paramètres de dépôts. Contrôler la taille des grains par un changement de température ne serait pas satisfaisant car cela peut entraîner d’autres modifications de structure, de morphologie, ou du coefficient thermique de résistivité que nous ne pourrions pas découpler.

b) Croissance de films métalliques sous pression partielle d’oxygène

Des films de Mo (0,16 Pa, 0,5 nm.s-1_{), Ta (0,16 Pa, 0,5 nm.s}-1_{) et Ag (0,60 Pa, 0,1 nm.s}-1_{) ont été obtenus}

par pulvérisation à 25 °C sous une pression partielle d’oxygène de 10-2 _{Pa. L’évolution de leur résistivité en}

fonction de l’épaisseur déposée est présentée figure 2.4.7.

Figure 2.4.7 : Evolution de la résistivité de films minces de Ta (courbe noire), Mo (courbe rouge) et Ag (courbe verte) déposés sur a- Si sous une pression partielle d’O de 10-4 mbar en fonction de l’épaisseur. La ligne pointillée marque l’épaisseur de percolation du film

d’Ag.

Nous pouvons remarquer que pour une épaisseur inférieure à 2 nm, les courbes sont superposées, indiquant que la conduction se fait toujours au travers du substrat (i.e. les films n’ont pas encore percolé). Après 2 nm, aucun changement de pente n’est observé pour le Ta, ce qui traduit que le film formé est plus résistif que le substrat. Pour le film de Mo une cassure de pente est visible et l’évolution devient rapidement constante pour tendre vers une valeur du produit Rfhfd’environ 1250 µΩ.cm. Pour le film d’Ag, un premier

changement de pente a lieu à 2 nm, faisant tendre le produit Rfhf vers une valeur élevée de 1000 µΩ.cm avant une chute brutale de la résistivité à 4,2 nm liée à la percolation du film d’Ag dont la résistivité finale est de l’ordre de 2 µΩ.cm. La réactivité de l’oxygène avec l’Ag n’est donc mise en évidence qu’avant la coalescence du film et ne se produit plus lorsque le film devient continu et croît selon une texture préférentielle (111). Les observations lors de la croissance du Ta semblent traduire la formation d’un oxyde de Ta plus résistif que le substrat. Dans ce cas très particulier, la méthode de mesure ne permet pas de distinguer les différents stades de croissance de ce film. Un oxyde semble également formé dans le cas du Mo, oxyde moins résistif que le substrat. Le changement de pente observé à ∼2 nm indique que le film a coalescé. L’évolution du film Ag est plus complexe, à hf ∼ 2 nm on peut détecter un seuil de percolation au-dessus duquel la conduction s’effectue

principalement dans un film très résistif (oxyde d’Ag). Une chute abrupte de résistivité est ensuite observée à hf ∼ 4,2 nm, qui semble être associée à une percolation d’un film d’argent quasi-pur, la valeur finale du

produit Rfhf après coalescence étant très proche de celle observée pour une croissance sans flux d’oxygène. Cette percolation précoce du film d’Ag peut être associée à une réduction de la mobilité atomique des adatomes d’Ag à cause de la présence d’adatomes d’oxygène. Notons que la densité finale du film de Ta oxydé

déterminée par XRR est de 9,3 ± 0,2 g.cm-3_{, proche de celle de l’oxyde TaO}14 _{et bien en dessous de la densité}

d’un film de Ta pur (16,4 ± 0,2 g.cm-3_{). La densité finale du film de Mo n’a pu être extraite des spectres, sans}

doute en raison d’une très forte rugosité de surface du film. La densité du film d’Ag était de 10,4 ± 0,2 g.cm- 3_{, identique à celle obtenue sans flux d’oxygène. Les résistivités mesurées ex-situ pour les films d’Ag, de Mo}

et de Ta sont respectivement de 3,6, 2.103 _{et 6.10}5µΩ.cm.

Ces résultats démontrent bien ici la différence de sensibilité à l’oxygène entre ces différents métaux et l’apport que peut constituer ce type de mesure pour détecter in-situ d’éventuels problèmes de fuite dans le bâti. Il paraît aussi évident que le dispositif de mesure de la résistivité in-situ et en temps réel proposé

est idéal pour étudier la croissance de films minces par pulvérisation en mode réactif.