Conclusion et perspectives

Nous nous sommes intéressés dans ce chapitre au développement d’un nouvel outil de diagnostic in-

situ de la croissance implémenté dans notre bâti de pulvérisation cathodique magnétron, un dispositif de

mesure en temps réel de la résistivité électrique. Cette mesure, par sa grande sensibilité aux modifications microstructurales et à la percolation-coalescence du film peut en effet fournir des informations complémentaires aux techniques MOSS et SDRS déjà implémentées et ainsi apporter un éclairage sur les mécanismes de croissance des films minces, en particulier au cours des tous premiers stades.

Préalablement au développement de ce nouvel outil, nous avons mené une large étude bibliographique sur les modèles théoriques permettant de comprendre l’influence des diverses imperfections (épaisseur finie, rugosité, taille de grains, dissymétrie des interfaces, impuretés magnétiques, défauts ponctuels, linéaires ou planaires) sur la résistivité électrique des films minces ainsi que sur les divers développements techniques réalisés. Après avoir présenté la théorie de la mesure de résistivité en mode « 4 pointes », nous avons abordé les aspects plus techniques, en étudiant les différents montages de mesures de la résistivité en méthode « 2 pointes » ou « 4 pointes » développés dans la littérature.

Forts de toutes ces données bibliographiques, nous nous sommes fixés quelques contraintes pour le développement de notre propre outil, à savoir :

- la possibilité d’introduire les échantillons par une canne de transfert, ce qui supposait une prise des mesures par simple contact et de fortes contraintes géométriques ;

- la possibilité d’effectuer une rotation de l’échantillon en cours de dépôt afin d’obtenir des films homogènes en épaisseur et en composition ;

- une grande rapidité d’acquisition afin d’avoir une bonne statistique des mesures et une bonne résolution en épaisseur tout en ayant une faible incertitude sur la mesure.

La réalisation s’est avérée longue et délicate, en particulier pour atteindre les deux premiers objectifs fixés. Le dispositif à l’heure actuelle est opérationnel, les mesures sont reproductibles, la sensibilité sur la mesure de la résistance est meilleure que 1 % et la conception du dispositif permet d’effectuer des études successives sans rompre le vide. Les échantillons (diamètre : 7 mm) présentent également une bonne homogénéité et ceci sans rotation. Des améliorations sont cependant à envisager. Il semblerait en particulier plus avantageux d’augmenter la taille des substrats (1,5 × 1,5 cm2_{) et de réduire la taille des plots ou bandes}

14 _{Cette stœchiométrie est à prendre avec précautions car même si le film fait ~60 nm d’épaisseur, celui-ci a été sorti à}

l’air pour la mesure de densité et a pu se suroxyder post-dépôt.

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de contact afin de pouvoir obtenir la résistivité électrique des films à partir des mesures de résistance sans facteur géométrique correctif, (i.e. selon le modèle de Van der Pauw). Le dispositif permet d’une manière originale de prendre les mesures en cours de rotation du substrat mais néanmoins des difficultés inhérentes au bâti lui-même rendent ce type de mesure exceptionnelle. Des modifications assez lourdes sont à envisager pour satisfaire cette exigence.

Avant de clore ce chapitre, nous avons voulu apporter quelques illustrations des potentialités de ce nouvel outil. La première étude portait sur les premiers stades de croissance en mode Volmer-Weber d’un film d’Ag/a-SiOx. Nous avons pu détecter avec une grande précision (± 0,15 nm) le seuil de percolation entre

îlots (hperc = 5,3 nm), grandeur très difficile à déterminer voire inaccessible à partir des autres techniques in- situ telles le MOSS et la SRDS. Cette précision nous a permis de montrer qu’une augmentation de la

température de dépôt, de la pression ou de la vitesse de dépôt avait pour effet de retarder le phénomène de percolation. La seconde illustration a concerné l’étude de l’influence de la taille des grains, ou plus précisément du diamètre des colonnes, sur la résistivité électrique d’un film colonnaire de métal réfractaire (Ta-α). Cette expérience est un peu un cas d’école car nous avons pu mettre en évidence, grâce à une croissance en épitaxie sur des sous-couches dont les tailles moyennes des grains variaient d’un facteur 3, un fort effet sur la résistivité des films déposés par ailleurs dans des conditions de dépôt parfaitement identiques. Un troisième exemple d’application a porté sur la sensibilité à détecter une certaine réactivité chimique en cours de croissance avec un gaz sous pression partielle relativement basse, en l’occurrence l’oxygène. Nous avons démontré la forte sensibilité des métaux réfractaires à former des couches d’oxyde. Le comportement observé lors de la croissance d’un film d’Ag est plus complexe : une forte réactivité est seulement observée dans les tous premiers stades de la croissance en îlots. Une forte différence de réactivité de l’oxygène adsorbé avec la nature des surfaces exposées et donc de leur structure électronique peut être avancée.

A titre de perspectives à plus long terme, stipulons que la géométrie du porte-échantillon et de la prise de mesure ne nous permettent pas d’envisager simplement l’évolution de notre dispositif pour l’étude de la croissance de films minces déposés en incidence oblique. L’utilisation de notre dispositif pour des mesures d’anisotropie paraît quant à elle tout à fait possible, seuls des modifications de la séquence d’acquisition en faisant varier les points d’injection du courant et de mesure de la différence de potentiel seraient à prévoir.

L’apport de cette technique de diagnostic en complément des techniques de mesure MOSS et SDRS sera largement abordé dans les chapitres suivants.

Chapitre 3 : Premiers stades de croissance de films