Une expérience à basse température

Nous avons détaillé les caractéristiques des condensateurs utilisés pour nos mesures et décrit la procédure de montage de ces condensateurs dans la cellule de mesure. Nous allons maintenant nous intéresser au cryostat dans lequel la cellule de mesure va prendre place. Ensuite, nous verrons comment la température du glycérol est régulée. Ce dernier point est crucial car le temps de relaxation du glycérol varie fortement dans la gamme de température où nos mesures ont été réalisées (confère section 5.2.1).

2.2.3.1 Principe de fonctionnement du cryostat

Le cryostat utilisé contient un cryogénérateur et permet de descendre jusqu’à 10K environ sans apport d’hélium liquide. Il s’agit du modèle AP D204SL fabriqué par Shi − Apd Cryogenics. Le système est basé sur un cycle fermé d’expansion/compression de l’hélium [133]. Ce cycle de Stirling est schématisé sur la figure 2.8. Le compresseur comprime l’hélium. Ceci nécessite de le refroidir, la chaleur dissipée est évacuée vers l’extérieur. L’hélium comprimé est ensuite envoyé dans la tête froide. L’hélium y subit une expansion adiabatique. La chaleur nécessaire est prélevée au cryostat ce qui permet de le refroidir. L’hélium à basse pression ainsi produit retourne ensuite au compresseur. La tête froide est située à l’intérieur du cryostat et le compresseur est placé dans une pièce adjacente à celle du cryostat à cause du bruit important qu’il génère.

L’intérieur du cryostat est représenté sur la figure 2.9. Il comporte un point froid qui lors de nos expériences est à 25K et un point chaud régulé en température. C’est sur ce point chaud qu’est placée la cellule de mesure. De nombreux câbles de mesure sont

Figure _{2.9 – Intérieur du cryostat. Le cryostat comporte un point froid à 25K et un point} chaud régulé en température sur lequel est fixée la cellule de mesure.

visibles sur la figure 2.9. Il y a deux séries de câbles dans le cryostat : ceux qui concernent la régulation en température et ceux dont on se sert pour la mesure diélectrique i.e. ceux qui sont reliés aux électrodes des condensateurs. Ces deux séries de câbles sont thermalisées à chacun des étages du cryostat afin qu’elles ne véhiculent pas trop de pertes thermiques vers la cellule de mesure. De plus, les signaux des mesures diélectriques circulent dans des câbles coaxiaux. Ceux-ci permettent de protéger nos mesures du bruit électromagnétique ambiant.

2.2.3.2 Régulation en température

La température étant le paramètre expérimental auquel le liquide surfondu est le plus sensible, il est crucial que sa régulation dans la cellule de mesure soit aussi fine et précise que possible.

Boucle de mesure/régulation de la température : Principe La cellule de mesure comporte deux thermomètres Cernox 1070 (confère figure 2.7). Le thermomètre n°1 baigne dans le glycérol entre les deux échantillons. Le thermomètre n°2 est placé dans le glycérol à l’aplomb de la résistance de chauffage qui est placée sous la cellule de mesure

10 3 10 4 10 5 180.0 180.1 180.2 180.3 180.4 180.5 Trempe à T C =180.16K Trempe à T C =182.65K Temps (secondes) T e m p é r a t u r e ( K ) 182.4 182.5 182.6 182.7 182.8 182.9 T e m p é r a t u r e ( K )

Figure _{2.10 – Profils de température. Lors de trempes des échantillons de Tinitial= 196K} à Tf inal = Tc, la température se stabilise à ±0.03K en 2000s. La vitesse de trempe est de 0.5K.min−1_.

comme l’illustre la figure 2.6. Ces deux thermomètres constituent avec la résistance de chauffage la boucle principale de mesure/régulation de la température.

La régulation de la température est assurée par un contrôleur de température. Il s’agit du T emperature Controler 331 fabriqué par la firme Lake − Shore. Nous impo-

sons la température de consigne Tc et le contrôleur de température ajuste lui-même la

puissance envoyée dans la résistance de chauffage en fonction de la température mesurée par le thermomètre n°2 et de la température de consigne. La température du glycérol contenu dans nos condensateurs est donnée par le thermomètre n°1. L’utilisation de ce thermomètre pour réguler la température n’est pas recommandée : ce thermomètre étant situé plus loin de la résistance de chauffage que le thermomètre n°2, son utilisation induit une stabilisation beaucoup plus lente de la température.

Si le temps de stabilisation de la température est important, la vitesse de trempe l’est aussi. La vitesse de trempe dépend des paramètres utilisés pour réguler la température et de l’inertie thermique de la cellule de mesure. Cette dernière dépend entre autres de la valeur de l’impédance thermique utilisée. Notons que notre cellule de mesure a été conçue pour possèder une inertie thermique faible [121].

Résultats obtenus La figure 2.10 représente l’évolution de la température en fonction

de trempe est d’environ 0.5K.min−1_{. La température est stable au bout de 2000s. Au-}

cun undershoot n’est observé. Pour Tc = 180.16K, Tmoyen = 180.17 ± 0.03K et pour

Tc = 182.65K, Tmoyen = 182.66 ± 0.03K. Comme le montre la figure 2.10, la stabi-

lité à long terme de la température (sur 55h) est aussi bonne que celle à l’échelle de quelques secondes. Enfin, notons que pour une température de consigne donnée, diffé- rentes trempes aboutissent à des températures moyennes identiques à 0.1K près. Cette marge de 0.1K provient de la lente dégradation du vide à l’intérieur de l’enceinte du cryostat (entre deux repompages mensuels) qui a pour effet de changer très légèrement les échanges thermiques entre la cellule de mesure et son environnement.

Nous parvenons donc à réguler la température à mieux que 100mK près, tout comme Leheny [6], Lunkenheimer [62] et tant d’autres expérimentateurs. De plus, notre vitesse de trempe est proche de celles de la littérature. En effet, ces dernières varient entre

1K.min−1 _{et 3K.min}−1 _{selon les auteurs [6, 60, 62].}