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2.2 Dispositif expérimental

2.2.1 Elaboration des condensateurs de mesure

2.2.1.1 Choix des électrodes

Le choix des électrodes se fait à partir de différents critères qui portent sur l’état de surface des électrodes et sur leurs caractéristiques thermiques.

Critères de choix Nous avons retenu cinq principaux critères, auquel vient, bien entendu, s’ajouter la nécessité d’une bonne conductivité électrique :

– Surface très plane Nous voulions réaliser des condensateurs de quelques dizaines de microns d’épaisseur pour une surface de quelques centimètres carré. Ceci im- plique que la surface doit être plane à 0.1° près. En effet, si la surface est légèrement courbe, alors il va y avoir une zone où l’épaisseur sera plus faible, le champ ne sera donc plus uniforme dans le diélectrique. Mais surtout, il y a le risque que les élec- trodes se touchent ou presque. Si elles se touchent vraiment, le condensateur va être en court-circuit et donc inutilisable. Si les électrodes sont très proches, sans se toucher, alors le champ peut devenir tellement fort dans la zone concernée que des effets proches des claquages électriques vont apparaître et risquent alors de se confondre avec les non linéarités que nous voulons étudier.

– Surface peu rugueuse Si la rugosité de la surface des électrodes est trop forte, il y aura des irrégularités, voire des pics et deux pics face à face peuvent provoquer un claquage du glycérol et donc induire un court-circuit.

– Surface inoxydable Si le métal qui recouvre la surface des électrodes s’oxyde, l’oxyde peut contribuer à former un contact diélectrique-électrode redresseur à la surface des électrodes. Celà va générer des parasites non linéaires qui viendront perturber nos mesures. Enfin, comme la couche d’oxyde est isolante, les ions dissous

dans le glycérol et qui migrent sous l’effet du champ électrique ne pourront plus être neutralisés à la surface des électrodes. Des charges d’espace vont alors apparaître, ce qui va modifier la valeur du champ électrique réellement appliqué au diélectrique. – Surface peu déformable La fabrication des espaceurs ainsi que le montage des condensateurs dans la cellule de mesure impliquent de fréquemment manipuler les électrodes. La surface de ces dernières peut donc subir des chocs. Ces éventuels chocs ne doivent pas entraîner des déformations irréversibles i.e. les matériaux constituant l’électrode doivent avoir des seuils de plasticité suffisamment élevés pour qu’aucune déformation irréversible n’ait lieu en cas de forte contrainte méca- nique locale.

– Bonne conductivité thermique La susceptibilité diélectrique non linéaire χ3,3(ω)

induisant des signaux non linéaires faibles, il faut, pour la mesurer, appliquer des champs électriques forts au glycérol. Sous l’effet de ces champs forts, le glycérol va avoir tendance à s’échauffer. Cela va générer un courant à l’harmonique 3 semblable à celui que nous mesurons, confère section 4.2 dans laquelle cet effet est nommé échauffement homogène. Le flux de chaleur résultant est transmis aux électrodes, ce qui induit une nouvelle contribution à l’échauffement homogène. Cette dernière est négligeable si les électrodes ont une bonne conductivité thermique. En effet, dans ce cas, le flux de chaleur est rapidement évacué vers l’enceinte de la cellule. Comme il est difficile de valider tous ces critères, nous avons été amené à utiliser deux types d’électrodes différentes.

Electrodes sélectionnées Le premier type d’électrode que nous avons utilisé était des cylindres de cuivre de 20mm de diamètre. Ces cylindres, qui seront dénommés miroirs dans la suite du texte, ont une face qui se termine par un chanfrein et qui est recouverte par une couche d’or de 150 à 200nm d’épaisseur. Le diamètre de la surface utile est de 19mm. La figure 2.2 représente une vue en coupe d’un miroir et d’un condensateur réalisé à partir de ces miroirs. Des miroirs de 18mm de diamètre ont aussi été utilisés. Leur géométrie est similaire à celle des miroirs de 20mm de diamètre : le diamètre de la surface utile est de 17mm. Les miroirs en cuivre sont fabriqués en Allemagne par la firme KuglerGmbh, spécialiste de la fabrication de miroirs métalliques pour des applications optiques. Ces miroirs vérifient quatre des cinq critères énoncés : leurs surfaces sont planes avec une précision de quelques centaines de nanomètres ; leur rugosité est inférieure à 100nm ; la surface utile est recouverte d’or et ne peut donc pas s’oxyder ; enfin, le cuivre conduit très bien la chaleur. Par contre, comme nous le verrons dans la section suivante, la surface de ces miroirs s’est révélée facilement déformable. C’est pourquoi un autre type d’électrode a ensuite été utilisé.

Le second type d’électrode choisi était des cylindre d’acier de 20mm de diamètre. Leur géométrie est la même que celle des miroirs de cuivre. Il s’agit d’électrodes en acier 440C. Nous avons choisi cet acier car son seuil de plasticité est beaucoup plus élevé que ceux de l’or et du cuivre. Ces électrodes en acier ont été fabriqué par la société Opa − Opticad, qui fabrique des composants optiques sur plan. Les électrodes obtenus ont une planéité et une rugosité aussi bonnes que les miroirs en cuivre. De plus, l’acier 440C aura peu tendance à s’oxyder. Par contre, la conductivité thermique κ de cet acier est environ dix fois plus petite que celle du cuivre. La contribution des électrodes à

Figure 2.2 – Géométrie des électrodes et des condensateurs. Figure a : Vue en coupe d’une électrode en cuivre. Le diamètre de la surface utile est de 19mm. Elle est bordée d’un chanfrein. Les électrodes en acier présentent les mêmes caractéristiques. Figure b : Vue en coupe d’un condensateur constitué de deux électrodes cylindriques de cuivre de 20mm de diamètre séparées par des pastilles de mylar. Ces pastilles sont collées sur le miroir inférieur. Figure c : Photographie d’un tel condensateur placé sur son support. Les pastilles de mylar ne sont pas visibles.

l’échauffement homogène étant proportionnelle à 1/√κ, la contribution des électrodes

en acier à l’échauffement homogène est 3 à 4 fois plus grande que celle des électrodes en cuivre. Cependant, l’utilisation des électrodes en acier a permis de réaliser des échan- tillons d’épaisseur inférieure à 10µm. De ce fait, la valeur finie de κ n’augmente que très marginalement l’effet d’échauffement homogène. Soulignons que nous montrerons que

cet effet est négligeable devant le signal non linéaire induit par χ3,3(ω) (confère section

4.2). Donc, du point de vue thermique, le remplacement du cuivre par l’acier 440C ne présente pas d’inconvénient réel. En revanche, nous verrons que la robustesse de l’acier vis à vis des chocs est un grand avantage.