Structuration surfacique

A partir des substrats `a micro-vias, on d´epose les couches pour la croissance des nano- tubes et on structure les ´electrodes surfaciques (Figure3.4). Cette phase se d´ecompose en trois ´etapes principales :

– d´epˆot pleine couche de TiN/Ni par pulv´erisation et ´evaporation ; – gravure IBE (Ion Beam Etching ) des plots de nickel ;

– gravure RIE (Reactive Beam Etching) du pSi/TiN pour isoler les ´electrodes.

Figure 3.4: Sch´ematisation a) du proc´ed´e standard de fabrication des cathodes `a TRT et b) du proc´ed´e adapt´e pour les cathodes `a grille `a micro-vias.

Les substrats pr´esentant une fine couche d’oxyde natif, il est habituel de commencer par une d´esoxydation au HF pour assurer un bon contact ´electrique avec les couches suivantes. On d´epose ensuite une couche de nitrure de titane (TiN) de 30 nm d’´epaisseur par pulv´erisation. Elle servira de barri`ere de diffusion pour la croissance (voir3.2.2). Le catalyseur, ici du nickel, est alors d´epos´e en pleine couche par ´evaporation sur une ´

epaisseur de 8 nm (Figure 3.4.2.b).

Une fois les deux couches d´epos´ees, on proc`ede `a la structuration du nickel pour for- mer un r´eseau de plots de nickel align´es avec les micro-vias. Lors de la croissance des nanotubes, le catalyseur d´emouille pour former des nanoparticules h´emisph´eriques dans l’id´eal. Or le diam`etre de cette particule d´etermine le diam`etre final du nanotube. Il est donc important de quantifier correctement le volume de catalyseur pr´esent pour chaque plot. Pour ´eviter les ph´enom`enes de fragmentation de la couche mince lors de sa struc- turation (li´es de mani`ere corr´el´ee `a l’´epaisseur et au diam`etre), on pr´ef`ere travailler `a une ´epaisseur fix´ee et faire varier le diam`etre pour former des plots de diff´erents volumes (Figure3.5). En particulier, des microplots (de 600 `a 900 nm de diam`etre) sont utilis´es

Chapitre 3. Fabrication des cathodes commutables 101

pour faire croˆıtre des fagots de nanotubes (d’environ 25 nm de rayon d’apex), alors que des nanoplots (de 80 `a 150 nm) sont utilis´es pour faire croˆıtre des nanotubes individuels (rayon d’apex de 10-20 nm). Le dessin des plots submicroniques est r´ealis´e par lithogra- phie ´electronique sur une r´esine n´egative2 pour limiter le temps d’´ecriture. Une fois la r´esine d´evelopp´ee, la couche de nickel non prot´eg´ee par les plots de r´esine est grav´ee par IBE. Seuls restent des plots de nickel align´es sur le r´eseau de micro-vias (Figure3.4.3)

a) b) c)

Figure 3.5: Images MEB a) d’un plot de r´esine prot´egeant un plot de nickel, b) un plot de nickel de diam`etre 900 nm et c) 150 nm.

Pour les cathodes standards, une derni`ere ´etape de gravure RIE suit la gravure IBE afin de graver la surface TiN et de laisser apparaˆıtre une surface Si. Pour les cathodes `a grille, une deuxi`eme ´etape de lithographie est n´ecessaire afin de d´efinir les motifs d’´electrodes et de graver la bicouche TiN/pSi jusqu’`a la silice. Cette derni`ere ´etape comporte deux types d’isolation des ´electrodes surfaciques :

– les couronnes, autour de chacun des plots de nickel pour former la structure d’´electrode circulaire pr´esent´ee au Chapitre 2. Elles sont r´ealis´ees par lithogra- phie ´electronique ;

– le contour de l’´electrode de grille, dont la forme est optimis´ee pour la robustesse ´electrique et l’int´egration en tube RX (Figure3.6). Il est d´efini par photolithogra- phie.

Afin de limiter les probl`emes de claquage ´electrique entre la grille en face avant et le substrat polaris´e en face arri`ere, on cherche `a r´eduire la surface soumise au champ ´

electrique de polarisation. La solution choisie ici consiste `a dessiner un motif d’´electrode de grille en croix `a 4 contacts (en bleu sur la Figure 3.6), chacun report´e dans un coin de la puce. Les bras connectant les 4 pads `a la zone ´emissive (la zone soumise au champ d’anode) sont ´etroits pour limiter la surface polaris´ee mais suffisamment larges pour ne pas constituer une trop grande r´esistance d’acc`es. Le reste de la surface (en rouge) est connect´e au substrat par des reprises de contacts sur les 4 cˆot´es de la puce.

Les tailles de couronnes ´etant de l’ordre du micron (Figure 3.7), on utilise l`a encore la lithographie ´electronique (ou e-beam). En revanche, les chemins d’isolation du motif `

a 4 contacts d´eveloppent une grande surface qui est difficile `a insoler `a l’e-beam (de

2. La r´esine n´egative insol´ee reste au d´eveloppement. Elle est donc pratique pour former des “bosses” comme un r´eseau de plots de nickel par exemple. A l’oppos´e, avec la r´esine positive, seules les parties insol´ees partent au d´eveloppement. Elle est donc adapt´ee pour la structuration de “creux” comme les isolations entre nos ´electrodes surfaciques.

Chapitre 3. Fabrication des cathodes commutables 102

Figure 3.6: Sch´ema d’une puce `a ´electrodes planaires `a 4 contacts. La grille (en bleu) est g´en´eralement fix´ee au potentiel Vref = 0V alors que le reste de la surface (rouge)

est connect´e au potentiel des nanotubes par des reprises de contacts sur les cˆot´es.

nombreux d´efauts apparaissent dus `a des raccords de champ). Ce d´etourage est donc fait par lithographie optique avec une r´esine positive2.

Figure 3.7: Images MEB (a-f) de diff´erentes tailles d’´electrode fabriqu´ees (toutes les images sont `a la mˆeme ´echelle : 2 µm). Le rayon de l’´electrode R varie de 5 µm (a) `a 0,6 µm (f) ; la largeur de l’isolation Λ varie de 3 µm (a,c) `a 1 µm (c). Le sch´ema (g)

pr´esente la vue en coupe de la structure (a).

Dans les travaux pr´ec´edents, une simple gravure s`eche RIE suffisait car seule la couche de 30 nm de TiN ´etait grav´ee. Ici, le processus de gravure a dˆu ˆetre revu pour graver les 200 nm suppl´ementaires de pSi. La gravure du TiN/pSi se fait alors par technique ICP- RIE (Inductively Coupled Plasma-RIE). L’ICP caract´erise une m´ethode de production particuli`ere du plasma de gravure. Elle permet de d´ecoupler la densit´e d’ions par rapport `

a leur ´energie, en cr´eant le plasma non pas par une polarisation du substrat, mais par un champ magn´etique RF dans un cylindre ext´erieur autour du porte-´echantillon. Ainsi, l’´energie des ions, qui d´etermine la s´electivit´e de gravure, est fix´ee par la polarisation du substrat, tandis que le champ magn´etique agit sur la densit´e des ions. L’´energie des ions reste donc la mˆeme que pr´ec´edemment pour garder la s´electivit´e par rapport `a la silice,

Chapitre 3. Fabrication des cathodes commutables 103

tandis qu’en parall`ele, la puissance du plasma est augment´ee afin de graver l’´epaisseur 10 fois sup´erieure. En contrepartie, cette technique particuli`ere de RIE rend la gravure l´eg`erement moins anisotrope. On observera donc r´eguli`erement sur nos substrats une l´eg`ere sous gravure dans les couronnes par exemple (Figure3.8). Celle-ci disparaˆıt pen- dant la croissance PECVD, mais les r´esidus ainsi pulv´eris´es peuvent se d´eposer ailleurs sur la cathode.

a) b)

Figure 3.8: Images MEB des couronnes grav´ees par ICP, montrant une sous-gravure de plusieurs dizaines de nm.

Il est possible de s’assurer de la gravure du polysicilium jusqu’`a la silice en effectuant des mesures locales de topographie par AFM (Atomic Force Microscopy) et de r´esistance par r´esiscope (Figure 3.9). Le r´esiscope est un AFM muni d’une pointe conductrice et d’un porte-´echantillon polarisable. Un module ´electronique permet de polariser la pointe par rapport `a l’´echantillon et de mesurer le courant qui la traverse (donc la r´esistance locale sous la pointe). Lorsque la pointe balaie l’´echantillon (mode contact), on obtient ainsi une cartographie de la r´esistance. L’analyse topographique r´ealis´ee sur

Figure 3.9: Images topographique par AFM (`a gauche) et ´electrique par r´esiscope (`a droite) d’un motif d’´electrode circulaire.

une cathode G1 r´ev`ele une marche de 30 nm, correspondant `a la gravure de la couche conductrice de TiN en surface (voir3.1). On observe une l´eg`ere cuvette au niveau du plot

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de nickel correspondant `a l’´etape de CMP r´ealis´ee apr`es remplissage du micro-via lors de la fabrication des substrats LETI, mais celle-ci n’est pas probl´ematique pour l’´etape d’e-beam. La cartographie de r´esistance indique une isolation importante et homog`ene dans la couronne (avec une r´esistance R> 1012Ω), validant ainsi l’´etape de gravure. Le plot de nickel apparaˆıt quant `a lui de couleur rouge, signe d’une bonne conduction (R< 103Ω), bien que r´eduite par l’oxydation surfacique.

Finalement, les plaques ainsi process´ees sont d´ecoup´ees en puces de 10x10mm2 et sont prˆetes pour l’´etape de croissance des nanotubes de carbone.