Influence de l’environnement d’´ emission

La stabilit´e de l’´emission ´etant tr`es largement d´ependante des param`etres extrins`eques `a la cathode tel la pression, nous ´etudions ici plus en d´etails d’autres param`etres ext´erieurs comme la temp´erature et la nature des gaz pr´esents dans l’enceinte.

Chapitre 4. Caract´erisation en ´emission de champ des cathodes `a micro-vias 169

4.4.3.1 Influence de la temp´erature

La temp´erature est un facteur d´eterminant dans le processus d’adsorption/d´esorption (Eq. (4.9)). Nous proposons ici une ´etude qualitative de l’impact de la temp´erature sur l’´emission. Pour cela, nous avons chauff´e l’enceinte pendant une mesure de vieillissement `

a tension constante, pour obtenir un courant de 200 µA sur une cathode `a r´eseau dense (Figure4.35). Apr`es environ 1 h d’´emission, l’enceinte est chauff´ee pendant 30 min par un cordon chauffant enroul´e autour des parois, puis elle est imm´ediatement refroidie par un ventilateur.

Figure 4.35: Influence de la temp´erature sur le courant et la pression pendant une mesure `a tension constante. L’enceinte est chauff´ee pendant 30 min `a t=1h.

L’augmentation de temp´erature est bien visible sur la courbe de pression, avec une aug- mentation imm´ediate et rapide (d´egazage), puis une augmentation plus lente sur toute la dur´ee du chauffage (loi des gaz parfaits). En revanche, aucune variation n’est observ´ee sur le courant d’´emission (Ianode). Le courant de grille double pendant le chauffage mais

ne redescend pas `a son niveau d’origine une fois l’enceinte refroidie. La fluctuation de courant due `a la temp´erature n’est donc pas significative sur cette exp´erience. En r´ealit´e le cordon chauffant permet d’atteindre une temp´erature d’environ 100˚C `a la surface externe de l’enceinte, mais il n’a que peu d’impact sur la temp´erature de la cathode. Un montage sp´ecifique a donc ´et´e con¸cu pour chauffer une cathode par faisceau laser (Fi- gure4.36). Une lentille optique associ´ee `a un syst`eme m´ecanique de translation/rotation, permet d’aligner et de focaliser une fibre laser de puissance sur la face arri`ere d’une ca- thode, plac´ee dans son support d’´emission sous vide. L’´etalonnage de la temp´erature de surface avec l’intensit´e du laser a ´et´e r´ealis´e en pla¸cant un thermocouple en contact avec

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la face arri`ere d’un substrat de silicium. Il faut entre 1 et 2 min d’´eclairement pour que la temp´erature se stabilise.

Figure 4.36: Photo du montage de caract´erisation de l’´emission selon la temp´erature par fibre laser : enceinte globale `a droite, et vue interne lors de l’alignement du faisceau

sur la cathode `a gauche.

On fait varier la temp´erature lors d’une mesure de vieillissement `a tension constante, pour deux niveaux de courant de 330 µA et 930 µA. Le laser suit un cycle de cr´eneaux de 60 s d’´eclairement espac´es de 140 s, ce qui doit permettre `a la temp´erature de se stabiliser entre chaque mesure. La puissance est augment´ee un peu plus `a chaque cr´eneau, de sorte `

a avoir un cr´eneau de temp´erature d’environ 20˚C sup´erieur au pr´ec´edent (Figure4.37).

Figure 4.37: Signal du laser pour l’exp´erience en temp´erature.

Pour chaque temp´erature, on rel`eve la variation de courant par rapport au niveau moyen de l’´emission sans laser (Figure 4.38).

Avec ce nouveau banc exp´erimental, l’influence de la temp´erature sur le courant devient manifeste. Le courant d’´emission augmente lin´eairement avec la temp´erature de la ca- thode de 30 `a 200˚C. Il faut toutefois d´epasser les 100˚C pour voir une augmentation significative du courant, sup´erieure `a 10 µA, et qui peut atteindre plusieurs dizaines de microamp`eres `a 200˚C. De plus, pour une mˆeme temp´erature, le saut de courant est plus important pour un courant moyen plus ´elev´e. N´eanmoins, la variation relative du

Chapitre 4. Caract´erisation en ´emission de champ des cathodes `a micro-vias 171

Figure 4.38: Variation de courant a) absolue et b) relative en fonction de la temp´erature de la cathode.

courant avec la temp´erature ne d´epend pas du niveau initial. Elle n’est que de 1% `a 100˚C et reste inf´erieure `a 5% `a 200˚C.

En cons´equence, si la temp´erature de l’enceinte semble peu affecter l’´emission, la temp´erature de la cathode a une influence ind´eniable sur le courant ´emis. Soulignons tout de mˆeme que pour de faibles fluctuations de temp´erature, l’effet reste moindre avec une variation relative de courant de 0,02% par ˚C. Cette instabilit´e due `a la temp´erature n’est pas `a prendre en compte au premier ordre dans une utilisation classique, mais elle peut vite le devenir si les contraintes thermiques augmentent, soit `a cause des conditions de fonctionnement extrˆemes, soit si le courant nominal d’´emission devient tr`es important (et que la cathode monte en temp´erature).

4.4.3.2 Influence des gaz

Nous avons sugg´er´e pr´ec´edemment que la stabilit´e de l’´emission d´ependait fortement de la pression, ou plus pr´ecis´ement, des adsorbats. Or, toutes les mol´ecules gazeuses ne sont pas r´eactives de la mˆeme mani`ere a priori. Nous nous int´eressons donc ici `a l’effet des adsorbats selon leur nature.

Un impact pol´emique

Des ´etudes ont montr´e que des gaz r´eput´es neutres comme l’argon n’avaient pas d’effet sur l’´emission [151]. En revanche, en ce qui concerne les autres gaz les plus fr´equents dans l’atmosph`ere, les r´esultats divergent selon les auteurs. Ainsi, alors que l’oxyg`ene et l’azote semblent diminuer les performances des nanotubes pour certains [151, 152], ils permettent ´egalement de les augmenter pour d’autres [153]. L’impact de l’hydrog`ene est aussi sujet `a pol´emique. En l’introduisant dans les mˆemes proportions que l’oxyg`ene, Wadhawan et al. n’observe pas de modification du courant ´emis par des MWCNT [151], contrairement `a d’autres travaux qui montrent son effet amplificateur [152, 153]. Ce comportement est d’autant plus attendu que l’hydrog`ene est connu pour se physisorber sur les structures carbon´ees [154]. Enfin, le monoxyde de carbone amplifierait l’´emission des nanotubes de carbone d’apr`es Hata et al. [153].

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En r´esum´e, si l’effet des gaz sur l’´emission est encore incompris dans la litt´erature, il n’en reste pas moins critique, en particulier concernant les gaz comme l’oxyg`ene et l’hydrog`ene. Nous nous concentrerons ici sur l’effet de l’hydrog`ene et de la vapeur d’eau, identifi´es comme les sources de pollution les plus importantes dans nos enceintes de caract´erisation pendant l’´emission (Figure4.39). Le suivi temporel des esp`eces pr´esentes dans l’enceinte est assur´e par un spectrom`etre de masse.

Figure 4.39: Spectre de masse typique durant des I-V et tension d’anode en fonction du temps associ´ee.

Effet de l’hydrog`ene

La cathode est mise en vieillissement `a tension constante de sorte `a avoir un courant d’environ 20 µA. Lorsque le courant est stabilis´e, l’hydrog`ene est introduit dans l’enceinte par une micro-fuite `a partir d’une bouteille d’hydrog`ene pur, `a une pression de 5 × 10−7 mbar. L’effet sur le courant est imm´ediat (Figure 4.40.a).

Figure 4.40: Impact de H2sur le courant.

Sous l’augmentation de la pression partielle d’hydrog`ene dans l’enceinte, le courant d’´emission (mesur´e sur le substrat) augmente fortement, en passant de 20 µA `a 50 µA en 10 min. Une fois la micro-fuite referm´ee, le courant de substrat diminue tr`es lentement. Apr`es 40 min d’´emission sans H2, l’´emission est toujours presque deux fois sup´erieure

au niveau initial. Ces r´esultats confirment que la pr´esence d’hydrog`ene modifie les pro- pri´et´es d’´emission des cathodes `a nanotubes de carbone. Pour une pression partielle

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importante de 5×10−7mbar, l’hydrog`ene a tendance `a augmenter le courant dans notre cas d’´etude.

Effet de la vapeur d’eau

La vapeur d’eau est cr´e´ee dans l’enceinte en chauffant localement une paroi `a l’aide d’un pistolet `a air chaud. Les mol´ecules adsorb´ees sur la paroi interne `a cet endroit se d´esorbent, sans que la temp´erature globale de l’enceinte ne soit affect´ee. On consid`ere ici que la principale source d’adsorbats dans l’enceinte est sous forme de mol´ecules d’eau (v´erifi´e par le suivi du spectrom`etre de masse).

Figure 4.41: Impact de l’introduction de 5 × 10−7 mbar d’eau pendant 400 s sur le courant.

On observe une augmentation du courant de 25% pendant le cr´eneau de 400 s `a une pression partielle en vapeur d’eau d’environ 5×10−7 mbar. Le courant redescend ex- ponentiellement d`es la fuite referm´ee et continue sa d´erive n´egative initiale. L’´emission d’une cathode `a nanotubes de carbone est donc tr`es sensible `a la pr´esence d’eau, beau- coup plus qu’`a celle de l’hydrog`ene introduit pr´ec´edemment dans les mˆemes quantit´es. On pourrait attribuer cette sensibilit´e accrue `a la nature dipolaire de l’eau, dont le champ ´electrique induit viendrait s’ajouter `a celui du champ ext´erieur (voir 4.4.2). Finalement, en d´epit de la litt´erature non unanime sur l’effet des gaz sur l’´emission, nous avons mis en ´evidence l’impact significatif de la pr´esence d’hydrog`ene et d’eau. Cette sensibilit´e des cathodes `a leur environnement ext´erieur (pression, gaz, temp´erature) constitue un frein `a leur stabilit´e et leur fiabilit´e d’utilisation en conditions r´eelles. Les cathodes `a grille d´evelopp´ees dans ce travail incarnent une solution `a ce probl`eme.