Caract´ erisation des cathodes sans polarisation

Dans un premier temps, la cathode est caract´eris´ee en ´emission par des cycles I-V sans polarisation Vsubstrat=Vgrille=0V. Les rampes de tension d’anode (aller-retour) sont

progressivement augment´ees jusqu’`a ce que le courant total de la cathode atteigne un niveau de courant suffisamment important, d’environ 50 µA pour les r´eseaux peu denses `

a 400 nanotubes et 200 µA pour les r´eseaux denses `a 27 000 nanotubes. Cette ´etape de conditionnement, d´ej`a appliqu´ee lors de la caract´erisation individuelle des ´emetteurs (voir4.2.3) est ici appliqu´ee de mani`ere collective pour les mˆemes raisons (Figure4.14).

Figure 4.14: Courbes d’´emission pendant le conditionnement d’une cathode `a r´eseau a) dense et b) peu dense.

Pendant le conditionnement, de nombreux petits claquages (non destructifs) surviennent au cours de la mont´ee en courant. Il est donc important de cycler les nanotubes `a faible courant avant une utilisation effective `a fort courant. Ainsi, seules des d´egradations mi- neures des tubes sont observ´ees (raccourcissement des tubes qui provoque un d´ecalage des courbes vers les plus hauts champs par exemple), et non des destructions irr´eversibles de la cathode (d´esint´egration des tubes, projection de mati`ere venant du substrat, che- mins de claquage). De plus, il peut ˆetre judicieux de travailler sans polarisation lors des premi`eres ´emissions pour se concentrer sur la formation des nanotubes `a l’´emission de champ sans ajouter un stress suppl´ementaire sur la structure. Si ces claquages se produi- saient dans une structure polaris´ee, le risque de d´egradation de l’isolation de la cathode serait d’autant plus important. Le conditionnement s’arrˆete lorsque l’on a atteint le courant d´esir´e et surtout, lorsque la cathode est stable, c’est-`a-dire lorsque les courbes I-V sont reproductibles (courbes vertes Figure 4.14.b). On obtient alors la courbe de fonctionnement de la cathode.

Chapitre 4. Caract´erisation en ´emission de champ des cathodes `a micro-vias 151

A partir de ces courbes, on peut par exemple comparer les cathodes en regardant leur champ nominal de fonctionnement `a un courant donn´e selon leur longueur (Figure4.15). Pour les 26 cathodes `a r´eseau peu dense G1 et G2 (441 ´emetteurs), ayant vu le mˆeme proc´ed´e de croissance, on observe une hauteur moyenne entre 6 et 9 µm (les cathodes `

a h0 < 4µm ont vu des temps de croissance plus courts). La majorit´e de ces cathodes

a r´eussi `a atteindre un courant de 100 µA. En revanche, la fenˆetre de champ de fonc- tionnement induite par ce proc´ed´e de croissance est tr`es large puisqu’elle s’´etend de 8 `a 14 V/µm (quand une application industrielle demande g´en´eralement un champ de fonctionnement dans une fenˆetre de 1 ou 2 V/µm). La reproductibilit´e du proc´ed´e reste donc `a am´eliorer en termes de performances d’´emission. Rappelons ici que ces r´esultats ont ´et´e obtenus pour des ´emetteurs de type fagots de nanotubes, pour lesquels la g´eom´etrie est moins contrˆol´ee et l’´emission n’est pas optimale due au ph´enom`ene d’´ecrantage entre ´emetteurs d’un mˆeme fagot par exemple. N´eanmoins, ces r´esultats font tout de mˆeme apparaˆıtre une tendance lin´eaire du champ de fonctionnement avec la hauteur des ´emetteurs, comme le sugg´erait le mod`ele de facteur d’amplification β0

d’un ´emetteur.

Figure 4.15: Champ nominal de fonctionnement selon h0`a diff´erents courants de 10,

50 et 100 µA. La droite illustre la tendance lin´eaire du champ avec la hauteur.

Facteur d’amplification

Les cathodes peuvent ˆetre caract´eris´ees par leur facteur d’amplification global β extrait des courbes I-V en coordonn´ees de FN (voir 4.1.2). Ce param`etre peut constituer un crit`ere d’´evaluation des performances relatives d’une cathode, pour comparer plusieurs recettes de croissance par exemple. Il rend compte du rapport d’aspect g´eom´etrique global des ´emetteurs qui est difficile `a mesurer sp´ecifiquement. Ainsi, pour chacune des 28 cathodes caract´eris´ees, nous avons mesur´e leur facteur exp´erimental β<sub>0,cathode</sub>exp `a partir des courbes I-V (`a Vbias=0V, et en prenant un travail de sortie constant de 4,6 eV). A

partir d’observations MEB sur plusieurs centaines de nanotubes par puce, nous avons ´

egalement d´etermin´e la statistique de distribution de la hauteur des ´emetteurs (valeur moyenne h0entre 6 et 8 µm et ´ecart-type σ entre 0,5 et 1,5 µm) et leur rayon moyen r0.

Ces donn´ees g´eom´etriques nous ont permis de calculer un facteur th´eorique β_{0,CN T}th = 0.7h0/r0 bas´e sur la g´eom´etrie de l’´emetteur moyen de la cathode, qui est compar´e aux

Chapitre 4. Caract´erisation en ´emission de champ des cathodes `a micro-vias 152

Figure 4.16: Comparaison des β0 exp´erimentaux et th´eoriques (bas´es sur l’´emetteur

moyen) pour chaque cathode test´ee.

Pour l’ensemble des cathodes mesur´ees, le facteur d’amplification g´eom´etrique exp´erimental est sup´erieur `a la valeur th´eorique (environ 2 fois plus grand). Une ex- plication possible `a cet ´ecart est la nature h´et´erog`ene des ´emetteurs de la cathode. En effet, en pratique, une cathode ne poss`ede pas N fois le mˆeme ´emetteur, mais elle pr´esente une population diverse (g´en´eralement gaussienne) de nanotubes. Or, nous avons montr´e que la distribution de hauteur dans une population gaussienne avait pour cons´equence d’augmenter le β0,cathode apparent de la cathode par rapport au β0,CN T de l’´emetteur

moyen (voir 2.3.2). Pour corriger cette erreur, nous avons donc d´etermin´e un βth 0,cathode

sur la base des observations faites en simulation, en prenant en compte la hauteur de l’´emetteur contribuant le plus `a l’´emission, estim´ee `a environ hmax = h0 + 2σ pour

le type de population ´etudi´ee. Ces nouvelles valeurs ont elles aussi ´et´e compar´ees aux valeurs exp´erimentales (Figure4.17).

Figure 4.17: Comparaison des β0 exp´erimentaux et th´eoriques (bas´es sur l’´emetteur

contribuant le plus au courant total) pour chaque cathode test´ee.

La prise en compte de la dispersion de h permet de faire correspondre les valeurs th´eorique et exp´erimentales de β0, confirmant par la mˆeme occasion l’importance de

maˆıtriser la distribution de hauteur des nanotubes. N´eanmoins, l’´ecart reste important sur certaines cathodes. Pour expliquer ces ´ecarts, nous avons estim´e les erreurs induites par notre m´ethode d’exploitation des donn´ees. L’extraction de la valeur exp´erimentale du β0 implique trois sources d’erreur : l’incertitude de la valeur du travail de sortie

(entre 4,5 et 4,9 eV), l’erreur de mesure de la distance anode-cathode (environ 10 µm sur 240 µm) ainsi que l’erreur d’exploitation des courbes (quelle partie de la courbe fitter

Chapitre 4. Caract´erisation en ´emission de champ des cathodes `a micro-vias 153

pour s’affranchir du bruit de mesure ou du courant de fuite aux faibles courants, mais aussi de la saturation aux forts courants ?). Ces erreurs sont repr´esent´ees par les barres horizontales (Figure4.17). Le calcul du β0 th´eorique est quant `a lui sujet `a deux incerti-

tudes dues `a la non uniformit´e de g´eom´etrie des ´emetteurs : une dispersion en hauteur, caract´eris´ee exp´erimentalement par des observations MEB avec une bonne statistique et d´ej`a prise en compte dans la valeur corrig´ee du β_0,cathodeth ; et une dispersion en rayon, plus laborieuse `a caract´eriser exp´erimentalement (en particulier pour des ´emetteurs de type fagot de nanotubes). Sur quelques dizaines de rayons mesur´es par puce, on estime ainsi un ´ecart-type sup´erieur `a 5 nm pour un rayon moyen autour de 20 nm. Cette in- certitude, report´ee par les barres verticales, est significative dans l’erreur totale faite sur β0. Le contrˆole du rayon d’apex est donc particuli`erement critique sur les performances

d’un ´emetteur, et plus g´en´eralement d’une cathode. Dans ce contexte, la croissance de nanotubes individuels, avec contrˆole du rayon par maˆıtrise de la taille de catalyseur r´ev`ele tout son avantage (voir Chapitre 5.2). Cette ´etude souligne ´egalement que des param`etres autres que g´eom´etriques entrent en jeu dans l’´evaluation des performances d’´emission d’une cathode. En particulier, la valeur du travail de sortie, modifi´ee par exemple par de l’adsorption `a l’apex des tubes, peut modifier les facteurs d’amplifica- tion de plus de 10%.

En r´esum´e, malgr´e les multiples validations du mod`ele th´eorique du facteur d’amplifica- tion pour un nanotube (simulations, validation exp´erimentale en ´emission individuelle), et muni des r´esultats de simulation d’une population de nanotubes, il reste difficile de se contenter de consid´erations purement g´eom´etriques et th´eoriques pour ´evaluer une cathode. Au vu des diff´erences observ´ees entre les facteurs r´eels d’amplification et ceux pr´evus par la th´eorie, il s’av`ere toujours pertinent de passer par une ´etape de ca- ract´erisation de l’´emission (dans les mˆemes conditions d’exp´eriences) pour comparer les diff´erentes cathodes.

Courant maximal

Nous avons poursuivi la caract´erisation exp´erimentale des cathodes, en testant leur courant maximal d’´emission (avant destruction de la cathode). La figure4.18r´ecapitule les courants maximum atteints durant le fonctionnement des cathodes (avec ou sans polarisation). On pourra noter un courant maximal de 200 µA obtenu sur quelques

Figure 4.18: R´ecapitulatif des courants maximum des cathodes `a grille `a r´eseau peu dense (bleu) et dense (rouge).

Chapitre 4. Caract´erisation en ´emission de champ des cathodes `a micro-vias 154

cathodes `a r´eseau peu dense (G2) et un courant maximal de 2,7 mA obtenu sur une cathode `a r´eseau dense (G3). On remarquera le manque de gain de courant entre les cathodes `a r´eseau dense et peu dense (avec moins d’un facteur 10 sur le courant maximal alors que le nombre d’´emetteurs a ´et´e multipli´e par 60). Il faut rappeler ici que les croissances r´ealis´ees sur les cathodes G3 ont pos´e quelques difficult´es de fabrication avec notamment des croissances non orient´ees (de type “cheveux”, voir 3.2.2). La mauvaise qualit´e de ces croissances a entraˆın´e des instabilit´es dans l’´emission, accompagn´ees de claquages intempestifs et destructeurs. La maˆıtrise des croissances sur les cathodes G3 devraient permettre d’am´eliorer le courant maximal.

Finalement, la caract´erisation en ´emission standard des cathodes `a grille constitue le moyen le plus pertinent pour ´evaluer et comparer les performances des cathodes. En particulier, nous v´erifions ainsi la reproductibilit´e des proc´ed´es, et nous mettons en ´

evidence que l’expression th´eorique du facteur d’amplification n’est pas suffisante pour rendre compte des performances d’une cathode enti`ere. Les cathodes G2, qui ont occup´e la plus grande partie de ce travail, ont montr´e des performances d’´emission int´eressantes. Elles pourront ˆetre am´elior´ees en passant par une ´etape de d´eveloppement/optimisation des croissances sur la g´en´eration suivante de cathodes G3.