Méthodes d’analyse

La sonde électrostatique a donc permis de mesurer le potentiel de surface des céramiques au cours du temps, lors des phases d’irradiation et de relaxation. Les cinétiques de charge et de relaxation des différents matériaux ont ainsi été étudiées et comparées.

Le traitement des données expérimentales permet l’extraction des propriétés électriques des matériaux, telles que l’émission électronique et la conductivité apparente en fonction du temps et de la dose radiative reçue par ces matériaux. Les méthodes d’analyse qui ont été utilisées lors du traitement des données sont détaillées dans cette section.

II.1.4.1 Calcul de la dose ionisante

L’étude du vieillissement électrique des céramiques a consisté à caractériser l’évolution du potentiel de surface en fonction de la dose ionisante injectée dans le matériau (Chapitre V). Pour cela, les doses ionisantes injectées dans le dépôt d’Al2O3 et dans le substrat de BN ont dû être calculées en fonction de l’énergie incidente et de la fluence des

0 50 100 150 200 250 300 350 0 50 100 150 200 250 300 Tem p é ratu re ( °C) Temps (min)

Montée en température à la surface de l'échantillon Descente en température à la surface de l'échantillon

Arrêt Marche

électrons. La dose ionisante moyenne reçue par l’échantillon, notée D [Gy  J.kg-1] est donnée par l’équation suivante :

D_(x)= ∅¹ 𝜌 〈𝑑𝐸〉 〈𝑑𝑥〉 ⁼ 𝐼 × 𝑡 1,602.10−19. 𝑆. 𝜌 〈𝑑𝐸〉_(𝑥) 〈𝑑𝑥〉 ⁽¹⁵⁾

Pour laquelle  est le flux d’électrons [e-.cm-2] et I est le courant [A]. t est le temps d’irradiation [s] et S est la surface [m²] irradiée. La densité volumique [Kg.cm-3] est notée . <dE> et <dx> sont respectivement l’énergie moyenne cédée par les électrons [J] et la profondeur d’implantation des électrons [m]. Cette profondeur, aussi appelée profondeur de pénétration, dépend de l’énergie incidente des électrons. La Figure 26 représente alors l’évolution de la profondeur d’implantation maximale des électrons primaires (en fonction de leur énergie incidente) au sein d’un substrat de BN ( = 2,1 g.cm-3) revêtu d’un dépôt d’Al2O3

( = 3,9 g.cm^-3) de 300 nm d’épaisseur. Cette représentation graphique a été réalisée à partir de simulations (20000 électrons – diamètre faisceau = 1 µm) effectuées avec le logiciel Casino (v 2.42,) basé sur le modèle Monte-Carlo [HOVINGTON et al. 1997] (modèles physiques d’interaction et de diffusion [JOY et al. 1989, LOWNEY et al. 1994, SALVAT et al. 2005]). Pour une énergie incidente inférieure à 6 keV, les électrons incidents sont implantés dans le revêtement d’alumine et non dans le substrat en BN (dans le cas d’un revêtement continu et homogène en épaisseur).

Figure 26 – Evolution de la profondeur d’implantation maximale des électrons incidents dans BN/Al₂O₃ en fonction de leur énergie incidente

Pr of ond eu r d’impl an ta tio n ma xi male ( nm) E_i(keV) 300 6 Al₂O₃ BN

Le logiciel Casino (v2.42 et v3.2) a également été utilisé dans le but de déterminer le transfert linéique d’énergie (LET en anglais, égal à dE/dx) et d’en déduire la dose ionisante reçue par un échantillon de nitrure de bore revêtu d’alumine, en fonction de l’énergie des électrons incidents (Figure 27). Ce logiciel simule de façon statistique, les interactions électron/matière sans considérer les mécanismes de conduction surfacique et volumique. Les simulations ont été réalisées dans des conditions d’irradiation similaires à celles utilisées dans CEDRE, en termes de flux, d’énergie et de matériaux.

Figure 27 – Simulation Casino (v3.2) des interactions électroniques dans un échantillon de

BN ( =2,1 g.cm^-3), avec dépôt d’Al2O₃ (300nm -  =3,9 g.cm^-3), à 20 keV

Figure 28 – Evolution de la dose en fonction de la profondeur d’implantation des électrons dans un échantillon de BN avec dépôt d’alumine (300 nm), à

20 keV et 1.10¹⁷ e.cm^-2

Les profils de dose ionisante ont été tracés afin d’en déduire les doses moyennes reçues par le substrat de BN (BN = 2,1 g.cm-3) et par le dépôt d’Al2O3 (épaisseur égale à 300 nm et

Al2O3 = 3,9 g.cm^-3), en fonction de l’énergie des électrons incidents. La Figure 28 représente le profil de dose pour une énergie incidente et une fluence d’électrons respectivement égales à 20 keV et 1.10¹⁷ e.cm-2. Les valeurs de la profondeur d’implantation maximale et des doses ionisantes reçues qui ont été obtenues lors des simulations numériques à 5, 10, 15 et 20 keV, sont reportées dans le Tableau 2. A basse énergie (E0 < 6keV - Figure 26), les électrons ne sont implantés que dans le dépôt d’alumine. De ce fait, la dose est injectée dans le revêtement, tandis qu’elle est nulle au sein du substrat. Lorsque l’énergie incidente augmente, la profondeur d’implantation est plus élevée et davantage d’électrons sont alors implantés dans le substrat. La dose ionisante reçue par le dépôt est alors plus faible. Néanmoins, au fur et à mesure que l’énergie augmente, le pouvoir ionisant est plus faible. Les interactions

-1,7 µm 1,7 µm 1,7 µm -1,7 µm 0x µm Al₂O₃(300 nm) BN 1,0E+06 1,0E+07 1,0E+08 1,0E+09 0 1000 2000 3000 4000 5000 Do se ( G y) Profondeur d'implantation (nm) BN Dépôt d'Al2O3 BN : Dose moyenne Al2O3 : Dose moyenne

électrons/matière s’étalent dans un plus grand volume. De ce fait, la dose injectée dans le substrat diminue légèrement lorsque l’énergie augmente.

Tableau 2 – Profondeurs maximales d’implantation et doses ionisantes en fonction de l’énergie des électrons incidents (1.10¹⁷ e.cm^-2), au sein d’un échantillon de nitrure de bore revêtu d’un dépôt d’alumine de 300 nm

d’épaisseur Energie

(keV)

Profondeur d’implantation maximale (± 10 nm)

Dose dans le substrat de BN (± 0,1.10⁸ Gy) Dose dans le dépôt d’Al2O3 (± 0,1.10⁸ Gy) 5 220 0 8,3.10⁸ 10 1080 4,2.10⁸ 6,1.10⁸ 15 2430 4,1.10⁸ 3,1.10⁸ 20 4230 3,4.10⁸ 2,0.10⁸

II.1.4.2 Calcul de la conductivité apparente

La conductivité apparente des céramiques a été évaluée numériquement à partir des mesures de potentiel de surface (Vs) en phase d’irradiation et en phase de relaxation. En phase d’irradiation, l’évolution temporelle de Vs (négatif) peut être modélisée de manière simplifiée comme l’accumulation de charges au sein d’un circuit RC en parallèle, en considérant que le substrat à une capacité C et une résistance de fuite R :

V_𝑠(t) = V_𝑠^é𝑞[1 − exp (−^𝑡

𝜏^{)] (16)}

 est une constante de temps (s) qui est donc égale à RC, soit au produit de la permittivité du matériau [F.m-1] et de sa résistivité apparente [.m] :

τ = RC = ε₀ε_𝑟𝜌_𝑎𝑝𝑝 (17)

Les paramètres d’irradiation dont dépend cette évolution du Vs au cours du temps, sont le flux des électrons primaires, noté Ji [A.m-2], et leur énergie, notée Ei [eV]. Ces paramètres ont en effet une influence sur le flux d’émission électronique, noté J (I.3). Lors de la phase d’irradiation, la loi de conservation du courant [CAZAUX 1999] s’exprime :

𝐽_𝑖 = 𝐽_± 𝐽_𝐿+ 𝐽_𝑐 (18)

Pour laquelle, JL est la densité de courant de fuite (volumique et surfacique). Jc est la densité moyenne de charge surfacique (I.3). La contribution de la densité de courant liée à la diffusion des charges en surface et négligée dans cette évaluation de la conductivité apparente, notée app. Les paramètres intrinsèques au transport de la quantité de charges (notée Q [C]) au

sein du matériau sont, la distance moyenne (notée d [m]) entre la surface chargée (notée S [m²]) et le plan de masse ainsi que la permittivité diélectrique du matériau (notée  [F.m-1]). Les grandeurs d, S, et  sont considérées constantes. L’évolution de la densité moyenne de charge surfacique, dans un intervalle de temps dt, correspond à :

𝐽_𝑐 = ¹ 𝑆 𝑑𝑄 𝑑𝑡 ⁼ 𝜀 𝑑 𝑑𝑉 𝑑𝑡 ⁽¹⁹⁾

La densité de courant de fuite volumique est alors donnée par : 𝐽_𝐿 = ^{𝑉𝑠(𝑡) × 𝜎𝑎𝑝𝑝(𝑡)}

𝑑 ^{= 𝐽𝑖 − 𝐽𝑖 ×}(t) − ^𝜀 𝑑

𝑑𝑉

𝑑𝑡 ⁽²⁰⁾

Par conséquent, l’évolution temporelle de la conductivité apparente du matériau au cours de l’irradiation est déterminée par :

𝜎_𝑎𝑝𝑝𝑖𝑟𝑟(𝑡) = ¹

𝑉_𝑠(𝑡)^{[𝐽𝑖× 𝑑(1 −}(t)) − 𝜀^𝑑𝑉

𝑑𝑡^{] (21)}

Il est alors possible de déduire l’évolution temporelle de la conductivité apparente du matériau en phase de relaxation, dès l’arrêt de l’irradiation :

𝜎_𝑎𝑝𝑝𝑟𝑒𝑙(𝑡) = − ^𝜀 𝑉_𝑠(𝑡)

𝑑𝑉

𝑑𝑡 ⁽²²⁾

La dérivée du potentiel de surface en fonction du temps (dV/dt à un instant i) a été déterminée au moyen de la méthode mathématique du lissage barycentrique (7 points), afin de limiter les écarts de variations dus à l’erreur instrumentale de la sonde :

𝑑𝑉_𝑖 𝑑𝑡_𝑖 ⁼

𝑉_𝑖−3+³_{2 𝑉𝑖−2}+ 3𝑉_𝑖−1− 3𝑉_𝑖+1−³_{2 𝑉𝑖+2}− 𝑉_𝑖+3

𝑡_𝑖−3+³_{2 𝑡𝑖−2}+ 3𝑡_𝑖−1− 3𝑡_𝑖+1−³_{2 𝑡𝑖+2}− 𝑡_𝑖+3 ⁽²³⁾ II.1.4.3 Evaluation du rendement d’émission secondaire

Au cours de ces travaux, le rendement d’émission secondaire de certains échantillons ont été extraits à partir de l’analyse de leurs profils expérimentaux de charge. Pour cela, l’évolution temporelle de leur Vs (= (E0 – Ei(t))/e) a été ajustée numériquement avec l’équation suivante (déterminée à partir de l’éq (18) :

V_𝑠(t + dt) = V_𝑠(t) + [^{𝐼𝑖(1 −(𝐸𝑖))}

𝐶 ⁻

 V_𝑠(t)

 ^{] 𝑑𝑡} (24)

Le rendement  est approximativement évalué grâce au modèle empirique d’Agarwal défini par l’expression suivante [AGARWAL 1958] :

δ δ_𝑚 ⁼ 2 (E𝑖(𝑡) E_𝑚 ⁄ ) 1 + (E𝑖(𝑡) E_𝑚 ⁄ ) 1,85 (25)

L’ajustement de Vs(t+dt) avec la courbe expérimentale permet alors d’extraire les paramètres de ce modèle (par la méthode des moindres carrés) : m le rendement d’émission maximal, Em l’énergie pour laquelle le rendement est maximal et  qui dépend de la composition du matériau. L’extraction et l’ajustement de ces paramètres permet ensuite de tracer la courbe de rendement d’émission secondaire en fonction de l’énergie.

II.2 Dispositifs expérimentaux de caractérisation des propriétés