II. DISPOSITIFS EXPERIMENTAUX ET METHODES DE CARACTERISATION
II.2 Dispositifs expérimentaux de caractérisation des propriétés physico-chimiques des
1 + (E𝑖(𝑡) E𝑚 ⁄ ) 1,85 (25)
L’ajustement de Vs(t+dt) avec la courbe expérimentale permet alors d’extraire les paramètres de ce modèle (par la méthode des moindres carrés) : m le rendement d’émission maximal, Em l’énergie pour laquelle le rendement est maximal et qui dépend de la composition du matériau. L’extraction et l’ajustement de ces paramètres permet ensuite de tracer la courbe de rendement d’émission secondaire en fonction de l’énergie.
II.2 Dispositifs expérimentaux de caractérisation des propriétés physico-chimiques des isolants
II.2.1 Enceinte Electron Emission Test (EET)
Le moyen d’irradiation EET (Electron Emission Test) a été conçu et développé par le Materials Physics Group (MPG) de l’Université d’Etat de l’Utah (USU). Cette enceinte expérimentale (Figure 29) a été utilisée dans le cadre de la collaboration menée avec le partenaire universitaire MPG.
Figure 29 – Enceinte d’irradiation EET (Electron Emission Test)
Ce dispositif d’irradiation a permis d’étudier la nature et la population des défauts électroniques au sein des céramiques. Pour cela, les transitions radiatives (luminescence) qui
Enceinte d’irradiation Cryostat Appareil photo CCD Caméra VIS/NIR Panneau de contrôle des canons à électrons et système d’acquisition
sont inhérentes à leurs états de pièges, ont été caractérisées sous faisceau électronique. Toutefois, elle peut également servir à caractériser la charge et l’émission électronique des diélectriques [DENNISON 2009, HOFFMANN et al. 2009].
Le groupe de pompage est composé d’une pompe mécanique primaire, d’une pompe turbo-moléculaire secondaire et d’une pompe ionique tertiaire, qui permet d’obtenir une pression environ égale à 1.10-8
hPa. Un canon à électrons (Kimball, Model EGPS-21B) a été utilisé afin de produire un faisceau mono-énergétique de 5 à 30 keV. Le flux des électrons incidents a été fixé entre 1 et 500 nA.cm-2. Ce canon a permis d’émettre un faisceau électronique stable au cours du temps, avec un diamètre ( 1 cm2) régulier et reproductible lors de chaque essai [WILSON 2013]. Des échantillons de nitrure de bore revêtu d’alumine recuits (rec-BN/Al2O3) ont été installés sur un support cryogénique, dans le but de réaliser des caractérisations entre 100 K et 300 K. La température au niveau du porteéchantillon cryogénique a été régulée grâce à un cryostat à hélium en circuit fermé [DEKANY et al. 2014]. Un support échantillon rotatif appelé « carrousel », a été développé par MPG afin de pouvoir caractériser plusieurs échantillons dans l’enceinte EET sans avoir à la remettre sous pression atmosphérique. Une cage de Faraday a été installée sur l’une des faces de ce « carrousel », afin de déterminer le flux des électrons incidents avant chaque caractérisation. Les configurations de céramiques étudiées (BN, BN/Al2O3 et rec-BN/Al2O3) ont chacune été positionnées sur une face du « carrousel ». Elles ont été régulées à température ambiante lors des essais. Avant d’installer les échantillons dans l’enceinte EET, ils ont été dégazés sous vide (P 1.10-5 hPa) à 30 °C durant environ 48 heures. Cette étape de dégazage a permis d’éliminer la plupart des composants adsorbés tels que l’eau, afin de limiter la contamination en surface et pour ainsi améliorer la reproductibilité des mesures expérimentales.
La Figure 30 schématise les instruments utilisés dans l’enceinte d’irradiation EET pour caractériser les diélectriques [JENSEN 2014]. Dans le cadre de cette étude, seuls les instruments permettant de caractériser la luminescence des céramiques ont été utilisés. De ce fait, le spectromètre UV/Vis a été utilisé afin de collecter les spectres d’émission de photons (Stellarnet® 13LK-C-SR, plage spectrale comprise entre 350 nm et 1080 nm avec une résolution de 1 nm). Les images de la luminescence émise par les échantillons, ont été capturées grâce un appareil photographique (Cannon® EOS Rebel XT) SLR (Single Lens Reflex) doté d’un capteur CCD (Charge Coupled Device). La position de l’appareil, sa sensibilité ISO (1600) et le temps d’ouverture de son capteur (30 s) sont restés inchangés afin de comparer chaque image de façon représentative. Une caméra Vis/NIR à images intensifiées
(Xybion ISG-780-U-3, plage spectrale de 400 nm à 900 nm, 30 images par seconde) a été utilisée afin d’enregistrer la luminescence des matériaux, susceptible de varier au cours du temps en fonction de la charge, des décharges électrostatiques et des claquages.
Figure 30 – Schéma de l’instrumentation de l’enceinte EET [EVANS et al. 2014]
Le Tableau 3 récapitule les caractéristiques [EVANS JENSEN et al. 2013] spectrales et de sensibilités intrinsèques aux instruments à capteur CCD qui ont été utilisés pour capturer les images de la luminescence des céramiques sous irradiation électronique.
Tableau 3 – Sensibilités et bruits de fond caractéristiques de l’appareil photo SLR et de la caméra CCD [EVANS JENSEN et al. 2013]
II.2.2 Enceinte Constant Voltage Chamber
II.2.2.1 Spécificités de la chambre expérimentale CVC
Le dispositif expérimental CVC (Constant Voltage Chamber) a été mis en place puis optimisé dans le laboratoire du MPG [DEKANY 2009]. Ce moyen d’essai (Figure 31) a été utilisé dans le cadre de la collaboration internationale, afin d’évaluer les différences de conductivité intrinsèque entre les trois configurations de céramiques. Des caractérisations de la conductivité de rec-BN/Al2O3 avant et après détérioration sous irradiation électronique critique, ont également été effectuées dans le but de souligner l’évolution de cette propriété électrique. Les études expérimentales ont été menées à température ambiante afin de
comparer les conductivités mesurées à celles déterminées dans CEDRE dans les mêmes conditions de température.
Figure 31 – Enceinte CVC (Constant Voltage Chamber)
La conductivité intrinsèque des céramiques a été déterminée sous vide secondaire (P 1.10-5 hPa). Une pompe primaire à palettes et une pompe secondaire turbo-moléculaire, constituent le groupe de pompage. Les céramiques étudiées ont été positionnées entre une électrode de référence et quatre électrodes de mesures distinctes (Figure 32). Par conséquent, les échantillons de BN, BN/Al2O3, rec-BN/Al2O3 et rec-BN/Al2O3 irradié sous fort flux électronique, ont été caractérisés successivement sans effectuer de remise sous air.
Figure 32 – Schéma du principe de la méthode utilisée dans l’enceinte CVC [DEKANY et al. 2013]
Chambre sous vide Système de contrôle et d’acquisition Groupe de pompage Alimentation de tension Pico-Ampéremetre
Des générateurs de tension fixe (70 V et 470 V) ont été utilisés pour appliquer la différence de potentiel entre les électrodes, car leur incertitude instrumentale est plus faible que celle d’une alimentation à tension variable. Un pico-ampèremètre (Keithley® 616) a été utilisé afin de mesurer l’évolution temporelle du courant lors des essais expérimentaux. Les tensions appliquées et les courants mesurés ont respectivement été pilotés et enregistrés via un programme Labview® dédié, en utilisant une carte DAQ (National Instrument®) connectée par interface GPIB.
II.2.2.2 Principe de la méthode de mesure CVC
La méthode de mesure CVC (Constant Voltage Conductivity) consiste à injecter des charges dans un échantillon puis à mesurer le courant transmis, afin d’en déduire sa conductivité intrinsèque. Pour cela, l’échantillon est installé entre une électrode de référence et une électrode de mesure à laquelle est appliquée une tension (V) constante (Figure 32). Des charges sont alors injectées à l’interface (électrode/matériau) vers le volume de l’échantillon et d’autres sont diffusées à sa surface. Les charges migrent puis sont collectées par l’électrode de mesure reliée à un pico-ampèremètre qui permet de déterminer le courant transitoire (I(t)). Par conséquent, la conductivité intrinsèque ((t)) du diélectrique est déterminée par la formule :
(𝑡) = 𝐼(𝑡)× 𝑑
𝑆 × 𝑉 (26)
Pour laquelle d est l’épaisseur de l’échantillon et S est la surface de l’électrode en contact avec le diélectrique caractérisé. Des améliorations techniques et numériques ont été apportées à ce moyen expérimental afin de diminuer l’incertitude relative totale de mesure. Les optimisations réalisées ont ainsi permis d’augmenter la précision de mesure des faibles courants, nécessaire à la détermination de la conductivité électrique de matériaux diélectriques extrêmement résistifs [DEKANY 2009]. La précision des mesures de conductivité dépend des incertitudes absolues liées à la surface (S) et à l’épaisseur (d) de l’échantillon diélectrique ainsi qu’à la mesure de courant (I) et à la tension appliquée (V). Par conséquent, l’incertitude relative totale de la mesure de conductivité [DEKANY et al. 2013], est donnée par : ∆𝜎 |𝜎|= √[( ∆𝑆 |𝑆|) 2 + (∆𝑑 |𝑑|) 2 + (∆𝐼 |𝐼|) 2 + (∆𝑉 |𝑉|) 2 ] (27)
II.3 Méthode et bâti d’élaboration des couches minces oxydées par PVD-RF