Les instruments et le principe de la spectroscopie électronique

IV.1.1.1 Les analyseurs électroniques

Les premiers analyseurs à électrons secondaires dont le fonctionnement s’appuie sur le principe de la spectroscopie électronique [REIMER et al. 1985, SEILER 1983], ont été développés il y a plusieurs dizaines d’années afin d’être adaptés dans les Microscopes Electroniques à Balayage (MEB). Ils étaient utilisés pour mesurer le rendement d’émission secondaire de matériaux irradiés. Certains spectromètres fonctionnent par déflection électrostatique des porteurs de charges, tandis que d’autres utilisent un champ retardateur pour discriminer les électrons en fonction de leur énergie. Ce second type d’analyseur électronique est communément appelé Retarding Field Analyser (RFA) [EL-GOMATI et al. 2011]. Ces dispositifs identifiés dans la littérature ont généralement une géométrie hémisphérique. Toutefois, leurs caractéristiques structurales et électriques telles que le design, la polarisation des grilles, la distance entre les diverses pièces polarisées, et l’éloignement de l’échantillon, varient d’un instrument à l’autre [HOFFMANN et al. 2009, KOSHIKAWA et al. 1973]. Différentes architectures et technologies de spectromètres ont également été adaptées dans les années 70 et 80, afin d’étudier le contraste de tension d’échantillon et de circuits intégrés [MENZEL et al. 1983]. Certains de ces spectromètres, fonctionnent en utilisant un champ à déflection électrostatique radiale [FEUERBAUM 1983, WELLS et al. 1969], alors que d’autres utilisent le principe des champs pré-accélérateur et retardateur [GOTO et al. 1981, WOLFGANG et al. 1979]. Des dispositifs expérimentaux analogues à ces analyseurs RFA, également constitués de grilles polarisées (appelés RPA pour Retarding Potential Analyser), ont été développés pour étudier la distribution énergétique d’ions au sein de propulseurs [YA

-LI et al.]. De nombreux types de détecteurs se basant sur le principe de la spectroscopie électronique ont donc été conçus pour des applications très diverses depuis que cette méthode d’analyse spectroscopique a été développée.

Le dispositif a donc été conçu et développé lors de cette étude, en s’appuyant sur ces travaux issus de la littérature et en particulier sur ceux traitant des analyseurs RFA planaires à

champ retardateur. Un prototype instrumental a tout d’abord été conçu afin de s’assurer de la faisabilité et de la reproductibilité de la méthode de caractérisation sous irradiation continue. L’objectif a été de mettre en œuvre un dispositif simple d’utilisation, plat, de faibles dimensions géométriques, afin qu’il soit versatile et serve à caractériser le potentiel de surface de diélectriques dans de nombreuses chambres d’irradiation sous vide. Cette nouvelle technique développée au département environnement spatial de L’ONERA Toulouse a été baptisée REPA, pour Repulsive Electron Potential Analyser.

IV.1.1.2 Principe de la méthode d’analyse du potentiel par répulsion électronique La Figure 60 présente les instruments installés dans la chambre d’irradiation CEDRE, notamment le prototype du dispositif REPA. Le principe de ce dispositif est également illustré dans la Figure 60. Cette technique de mesure de potentiel de surface (Vs) des diélectriques sous irradiation continue repose sur le principe de la spectroscopie électronique secondaire qui a été introduit dans la section précédente [REIMER et al. 1985, SEILER 1983].

Figure 60 – Principe de fonctionnement du prototype REPA adapté dans le moyen expérimental CEDRE [GUERCH et al. 2015]

Sample

Electron gun (Ei < 20 keV)

PMUCI device (prototype) : grids & collector KP Air Vacuum 5.10-7mbar Ceramic heating element T_max~ 400C Voltmeter + 18 V P Video register PC : control, acquisition SE SE Vs BSE |Ug| < |Vs| +50 V |Ug| > |Vs| +50 V Ug

REPA – prototype : grilles et collecteur |U_g|< |V_s| + E_SE/e |U_g|> |V_s| + E_SE/e Vide PC : Contrôle et acquisition Enregistreur vidéo Voltmètre Canon à électrons (E_i< 20 keV)

V

Les isolants irradiés sous faisceau électronique émettent des électrons secondaires de faibles énergies (ESE), conventionnellement comprises entre 0 et 50 eV [SEILER 1983]. Le courant d’électrons secondaires (et d’électrons rétrodiffusés) est mesuré par un collecteur électronique positionné derrière les deux grilles polarisées dont la tension de polarisation est notée Ug. Les électrons secondaires émis de l’échantillon, sont accélérés par son potentiel de surface, noté Vs, qui augmente au fur et à mesure que celui-ci se charge sous irradiation. Par conséquent, les électrons secondaires sont émis en direction du collecteur et traversent les deux grilles lorsque leur tension |Ug| est inférieure à la somme de |Vs| et de l’énergie des électrons secondaires divisée par la charge élémentaire, notée ESE/e. Le collecteur d’électrons est polarisé à +18 V avec une batterie stable, afin de favoriser la collection de la plupart des électrons secondaires notamment ceux provenant du collecteur lui-même, générés par l’impact des électrons secondaires issus de l’échantillon. Les électrons secondaires ont une énergie moyenne initiale inférieure à celle générée par la tension de polarisation appliquée au collecteur [GINESTE et al. 2014]. Par conséquent, cette polarisation du collecteur permet de récupérer ses électrons secondaires et d’augmenter le signal reçu. La polarisation du collecteur à +18 V augmente donc le rapport signal/bruit (SNR, Signal to Noise Ratio) lors de la collection des électrons secondaires quand |Ug| < |Vs| + ESE/e. De ce fait, l’incertitude de mesure diminue et la précision pour déterminer le potentiel de surface de l’échantillon est accrue.

Figure 61 – Courbe schématique du courant collecté d’électrons secondaires en fonction de la tension de polarisation appliquée aux grilles

I

Lorsque la tension appliquée aux grilles devient supérieure au potentiel de surface de l’échantillon irradié au cours de la mesure (|Ug| > |Vs| + ESE/e), les électrons secondaires sont repoussés par celles-ci. En effet, le champ électrique qui accélère les électrons secondaires émis du matériau décroit puis s’inverse, ce qui les empêche de traverser les grilles et ainsi d’atteindre le collecteur électronique. Par conséquent, le signal du courant d’électrons collectés diminue brutalement. Lors de la mesure de courant en fonction de la tension appliquée aux grilles, un seuil est alors observé sur la mesure de courant lorsque la tension de polarisation est environ égale au potentiel de surface du matériau (Figure 61). Par conséquent, le potentiel de surface peut être déduit à partir de ce seuil de coupure de courant, en dérivant le signal mesuré. Le potentiel de l’échantillon caractérisé est donc donné par le maximum de la courbe dérivée, correspondant au point d’inflexion de la courbe de la Figure 61. La réalisation de balayages successifs en tension de polarisation des grilles, renseigne sur l’évolution temporelle de ce seuil de courant, ce qui permet de tracer l’évolution du potentiel de surface en fonction de temps d’irradiation.