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Bulletin de l'Institut du Pin [1936, n°13] · BabordNum

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(1)

N° 13 (3e Série) Pciraisscuii le 15 de chaque mois. 15 Janvier 1936

Abonnement France 35 fr.

auBulletin (unan; j Etranger. 50 fr.

Adresserlemontant des Abonnements k l'Institut duPin. C. C. Bordeaux9237

Le Numéro.

Le Numéro de collection.,

France... 3 50 Etranger. 5 »

France

etEtranger 7 »

(portensupplément)

BULLETIN

DE

L'INSTITUT du PIN

Sous le contrôle du Ministère de l'Agriculture

--;c \ et rattaché à la Faculté des Sciences de

Bordeau^

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I. Articles originaux

SOMMAIRE

Pages

C I 139 Recherches sur l'Industrie du camphre synthétique, par MM. G. Brus et J. Vébra (à suivre).

E I 38 Sur la carbonisation des bois et de leurs

principaux constituants immédiats, par

M. P. Lebeau avec la collaboration de M. Pierre Marmasse, M1Ie Renée Michel et

M. Guy Viel (à suivre) 1

II. Petite Documentation

D II 330-337 Petite documentation 22

F II 101-104 Petite documentation 23

MODE DE ClifiSSipiCHTION DE NOS DOCUMENTS

A. Généralités.

B. Récolte et traitement des résines.

C. Essences de térébenthine, terpènes etdérivés.

D. Constituants solides des résines et leurs dérivés.

/ Articles originaux. II Documentation.

E. Dérivés chimiquesdubois.

F. Cellulose de bois.

G. Documentsdivers.

Adresyr la Correspondance

:

INSTITUT DU PIN, Faculté ÔCS Sciences, 20, Cours Pasteur, BORDEAUX

Le Directeur technique reçoit le lundi, de 9 à 12 heures, de 14 h. 30 à 18 heures, et les autresjours sur rendez-vous.

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(3)

BULLETIN

DE

L'INSTITUT DU PIN

Sous le contrôle du Ministère de l'Agriculture

et rattaché à îa Faculté des Sciences de Bordeaux

'."■38 w m 8 h b a h a-» b s î a ■ b a p a h g b ■ b b g b a ■ a b a a a a a m baa aga am w a b a g » u ■ b a a b b a » b ■ a ■m ■ ■ ■ ■ » a a ■h

E i 38

SUR LA

CARBONISATION des BOIS

ET DE LEURS

Principaux constituants immédiats ( )

PAR M. P. LEBEAU,

ProfesseuràHa Faculté de Pharmacie de Paris,

avec la collaboration

de M. Pierre MARMÀSSE, MUe Renée MICHEL

et M. Guy YIEL.

L'étude des produits gazeux résultant de lia pyro-

génation des combustibles fossiles, dont les résultats

■ont fait l'objet de plusieurs mémoires dans ce re¬

cueil (1), entraînait 'logiquement celle des gaz four¬

nis, dans les mêmes conditions, parla matière végé¬

tale actuelle. Il devenait en effet indispensable

d'étendre à des matériaux puisés dans le règne vé¬

gétal les comparaisons qui s'étaientmontrées particu¬

lièrement fécondespour suivre les variations de com¬

position et, par suite, de propriétés de divers char¬

bons naturels.

(*) Cet article est extrait des Ann. de l'Off. Nat. des Comb. liq. (N" 6, Novembre-Décembre 1938, p. 1027) et publié avec l'autorisation des auteurs

•et du Directeur de l'Off, Nat. des Comb. liq.

(1) Recherches sur les combustibles pour gazogènes à moteur: Ann. de l'Off. Nat. des Comb. liq., tome IV, pages 19 et 931, 1929.

Contributionà l'étude de la constitution des charbons: Ann. de l'Off. Nat.

des Comb. liq., tome V, pages 443.et 879. 1930.

Sur les anthracites: peranthracites et anthracites vrais: Ann. de l'Off.

Nat. des Comb. liq., tome VIII, pages 7 et 963, 1933; tome IX, page 77, 1934.

Sur la structure des peranthracites et des anthracites vrais: Ann. de l'Off. Nat. des Comb. liq., tome IX, page 603, 1934.

Dès 1925, nous avons examiné à ce point de vue

quelques types de bois- indigènes et coloniaux et quelques échantillons de lignines etde celluloses. Ces

recherches furent depuis reprises et étendues à un

plus grand nombre d'espèces. Elles furent complé¬

téespar des déterminations tellesque : densité, humi¬

dité, teneur en cendres, teneur en principes extrac- tifs solubles dans l'eau et dans l'acétone, dosages

des pentosanes, des'Celluloses et des lignines, ensem¬

ble constituant une documentation intéressante.

D'autre part, les celluloses, lignines et pentosa¬

nes de ces mêmes bois ont été préparés en quantité

suffisante pour qu'il soit possible d'en préciser la

nature et certaines de leurs propriétés.

Les celluloses obtenues ont fait l'objet d'examens microscopiques., au cours desquels on a utilisé les

réactions de coloration permettant de constater leur pureté relative, et notamment l'absence d'éléments ligneux. Leurs compositions centésimales ont été dé¬

terminées.

Des travaux du même ordre ont étépoursuivis pa¬

rallèlement pour les lignines et les pentosanes.

Enfin, l'application du procédé de fractionnement thermique des produits gazeux de la pyrogénation a été faite pour un certain nombre d'échantillons de bois, de celluloses, de lignines et de pentosanes.

Les résultats de ces recherches seront exposés dans

l'ordre suivant :

ï-f&'fpX'.

'Chapitre ï. L V\

Etude de quelques types de bois.

Densité. Humidité. Evaluation des principes so¬

lubles dans l'eau etdans l'acétone. Teneurs en pen¬

tosanes, celluloses et lignines.

(4)

2 BULLETIN DE L'INSTITUI BU PIN 13 - Janvier 1936

Fractionnement thermique des produits gazeux de

leur pyrogénation.

A. Bois indigènes.

B. Bois coloniaux.

Chapitre II.

Etude des principaux constituants immédiats des

Lois. Celluloses. Pentosanes. Lignines.

Composition et propriétés.

Fractionnement thermique des produits gazeux de

leur pyrogénation.

A. Celluloses.

B. Pentosanes.

0. Lignines.

dans un même local, sensiblement 'à l'abri de l'hu¬

midité. Des fragments ont été taillés de manière à former, soit deseuibes, soit des parallélépipèdes aussi parfaits que possible, dont les volumes étaient par- suite facilement évalués. Les Quantités en poids

étaient rarement inférieures à 1 kilogramme, et la

mesure des dimensions des divers morceaux réalisée à 1 millimètre près.

Les densités ainsi trouvées peuvent être considé¬

réescomme pratiquement exactes pourdes conditions

semblables de température et d'état hygrométrique.

Pour donner le maximum de valeur à la 'Compa¬

raison des résultats ainsi acquis, on a procédé à l'en¬

semble îles opérations le même jour, exception faite, toutefois, pour celles concernant le bois d'ajonc et le

sureau.

Dansle tableau I, les bois sont classés parordre de

densité décroissante :

CHAPITRE PREMIER TABLE AU I.

A. ETUDE DE QUELQUES TYPES

DE BOIS INDIGENES

Les bois indigènes étudiés appartiennent aux espè¬

ces les plus communes.

Parmi les bois relativement durs et denses ont été retenus, en particulier, le chêne (Quercus robur), le châtaignier {Castanea vesca) et Ile hêtre (Fagus syl- vatica).

L'orme (Ulmus campestris) et le peuplier (Populus fastigiata) ont été choisis comme type de bois plus

tendreset moins lourds, et le pin des Landes (Pinus maritimo) comme exemple de bois résineux.

Nous avons en outre examiné le bois d'un arbuste très répandu: l'ajonc (Ulex europeus).

Enfin, pour apprécier les changements suscepti¬

bles de se produire dans la composition du bois au cours dela vie d'unvégétal, nous nous sommes adres¬

sés au sureau (Sambucus nigrâ), en raison de la sépa¬

ration aisée de ses pousses annuelles et aussi de ses

parties médullaires.

Densité apparente des bois examinés.

La densité apparente des bois a été déterminée

pour des1 échantillons présentant déjà, au moment ils noussont parvenus, l'aspect des bois .dits « secs ».

Ces bois ont ensuite séjourné pendant plusieurs mois

DÉSIGNATION des échantillons.

DENSITÉ apparente.

DESIGNATION DENSITE des'échantillons. apparente.

Ajonc (1) 0,870 Pin sylvestre 0,490

Châtaignier 0,565 Orme 0,485

Hêtre 0,560 Pin maritime 0,480

Chêne ... , 0,550 Peuplier commun.. 0,460

Sureau..I( Bois

t;ousse ™uelle

ancien

£.830

0,750

On admet généralement pour les boisdurs, tels que le chêne, le hêtre et le châtaignier, une densité à l'état sec voisine de 0,55, alors que pour les bois

verts cette densité peut atteindre 0,9. Pour les bois tendre, les densités sont généralement plus faibles

que 0,5, ce qui est en accord avec les résultats nu¬

mériques ci-dessus.

Humidité.

Ilest difficile de définir ce qu'on entend par « Hu¬

midité dés bois ». Le bois est considéré comme pra¬

tiquement sec lorsque, provenant d'une exploitation forestière, il a vieilli à l'air, en perdant une partie

de son humidité, et a étéensuiteabrité dans des han¬

gars ou des locaux couverts. Il en résulte que les bois peuvent, selon les conditions de leur conservation,,

retenir des quantités d'eau plus ou moins grandes.

(1) La densité de l'ajonc a été en outre déterminée en évaluant le vo¬

lume par immersion dans l'alcool pendant un temps très court. Les don¬

nées extrêmes ainsi acquises vont de 0,850 à 0,890.

(5)

Nous avonspris, pour ces essais, Iles bois dont nous

mous sommes servis pour la détermination de la den¬

sité et qui avaient été amenés dans un état de des-

sication préliminaire se rapprochant le plus possible

de celui des bois dits « secs ». Pour évaluer la quan¬

tité d'eau qu'ils peuvent encore retenir, il était né¬

cessaire de les dessécher de façon uniforme et aussi parfaite que possible.

A cet effet, les boisont été divisés en fines lamelles

parcépage, ou en menus fragmentspar broyage dans

un moulin. On a pris des quantités de 3 à 5 gram¬

mes d'un bois ainsi divisé, et on les a placées dans

des récipients, type cristalliser, en verre mince à

couvercle rodé, préalablement tarés. Tous ces réci¬

pients ont été disposés dans une grande cloche à robinet en présence d'anhydride phosphorique. Le vide étant réalisé dans la cloche, on faisait ren¬

trer de l'air sec après huit jours, et on procédait

■à la pesée des divers cristaliisoirs. Le vide fait de

nouveau, on effectuait des pesées à plusieurs jours d'intervalle, toujours après rentrée d'air sec, ce qui permettait d'arrêter l'opération lorsque le poids des

échantillons demeurait sensiblement constant.

Les pertes de poids pour cent réalisées sont don¬

nées ci-après :

TABLEAU II.

DESIGNATION des échantillons.

HUMIDITE ouperte depoids.

DESIGNATION des échantillons.

HUMIDITE ouperte depoids.

Pin sylvestre .. ...

Orme Pin maritime

Peuplier commun

Ajonc 9,10

Châtaignier 8,75

Hêtre 7,85

Chêne 7,55

Bois ancien ....r....•

(Extrémité des pousses annuel.

Boisjeune.\Parties voisines du hois de f l'année précédente ...

BaH&s:... (««pales

ISecondaires Sureau.

8,95 7,89 8,65 7,83 8,64 7,16

8,26 8,02

- Ces bois, très différenciés, ont des teneurs en eau

comprises entre 7,16 et 9,10 p. 100. On peut en dé¬

duire que, malgré les quantités d'eau très variables

•qu'ils renferment, au moment de leur récolte (quan¬

tités pouvant dans certains cas dépasser.50 p. 100),

les proportions retenues par les bois dits « secs » sontrelativement assezvoisines. Pour les échantillons que nous avons examinés, qui avaient été préalable¬

ment broyésou finement fragmentés, ces teneurs sont inférieures à celles que l'on rencontre généralement

dans les bois dits « secs » sous les formes courantes

d'utilisation (madriers, planches, etc.). Dans ce cas, la teneur en eau, même après plusieurs années, peut atteindre .15 et même 20 p. 100.

Détermination des cendres.

Pour la détermination des cendres, on a disposé

dans un creuset de porcelaine taré 5 à 10 grammes de bois dit « sec », ou de bois préalablement séché

dans le vide phosphorique. Dans tous les cas, Iles ré¬

sultats ont été rapportés à ce dernier type. On a en¬

suite chauffé progressivement et très lentement, en évitant l'inflammation des gaz et autres produits vo¬

latils. 'Cette première phase de l'opération doit être

effectuée à une température relativement basse, et

on doit aboutir à un résidu calciné, ne donnant plus

defuméeavant d'élever latempérature vers 600°. La combustion se produit alors de façon régulière, et on la considère comme achevée lorsque les cendres sont entièrement blanches. On procède à une première pesée, puis à- une ou deux pesées successives jusqu'à

ce que le poids devienne sensiblementconstant.

En opérant ainsi qu'il vient d'être dit, on réduit

au minimum les entraînements par lesgaz, ainsi que lia dissociation du carbonate de calcium.

Pourassurer la transformation totale en carbonate des oxydes alcalino-terreux qui auraient pu prendre naissance, on mouille les cendres, après complet re¬

froidissement, avec une solution saturée récente de sesquicarbonate d'ammonium pur. On dessèche au

bain-marie, puis on porte le creuset là la température de 200-2500, et on pèse à nouveau là poids constant.

Les cendres ainsi obtenues sont désignéessont le nom de « cendres directes » dans le tableau ci-après.

Enfin, une deuxième série de pesées aété faite sur l'ensemble des cendres, après action de l'acide sul- furique étendu. A chacun des creusets, après addi¬

tion de quelques gouttes d'eau, on a ajouté une pe¬

tite quantité d'acide sulfurique 1/10 jusqu'à cessa¬

tion d'effervescence. Après séjour au bain-marie,

pourenleverlaplus grande partie de l'eauon chauffe

lentementafin d'éliminer l'acide sulfurique en excès, puis on élève progressivement la température à 800-

900°. Ce traitement est répété une seconde fois, et

on procède à de nouvellespesées à poidsconstant. Les

données numériques concernant ce deuxième groupe de déterminations sont désignées dans le tableau III

sous le nom de « cendres sulfuriques ». Comme les

(6)

4 BULLElIN DE L'INSTITUTDU PIN 13 - Janvier 1936

cendres directes, elles sont rapportées ans; bois pri¬

vés d'humidité dans le videpliospborique.

Le rapport entre la teneur en cendres sulfuriques

etencendres directespermet de se rendre compte, de façon approximative, des proportions plus ou moins

élevées de carbonatesalcalins oualcalino-terreux des cendres. Il est en effet bien évident que ce rapport

sera moins élevé pour les cendres très siliceuses, les

variations de poids sont alors beaucoup plus faibles,

que pour les cendres riches en carbonates alcalins ou alcalino-terreux.

TABLEAU III.

DÉSIGNATION deséchantillons.

CENDIIES CENDRES directes, sulfuriq.

CENDRES

sulfuriq.

CENDRES directes.

p. 100. p. 100

Ajonc (Ulex europeus) 0,25 Châtaignier (Castanea vesca) ... 0,30

Hêtre (Fagus sylvatica) ... 1,33

Chêne (Quercus robur) ... 0,20

Pin sylvestre (Pinus sylvestres) .... 0,23

Orme (Uhnus campestris) ... 0,30

Pin maritime (Pinus maritima) .... 0,61 Peuplier commun (Populus fastigiata) 1,37

Bois ancien 1,21

Extrémité des pousses an¬

nuelles ... 1,49

Sureau. .1

Boisjeune.<Parties voisi- (oambu- ) ! nes ,(]u p0is

. cus j

[

de l'année nigra.) f ^ précédente. 1,20

Moelle 2,09

Racines (Principales . 1,29

Kacmes...

Secondaires . 2,33 Extraits aqueux.

0,28 0,36 1,62 0,23 0,30 0,70 0,73 1,82 1,47

1.12 1,20 1,20 1.13 1.20 1,40 1,23 1,33 1.21

1,90 1,27

1,42 2,83 1,71 3,09

1,18 1,33 1,32 1,22

La préparation des pentosanes, celluloses et ligni-

nes exige que les bois soient préalablement épuisés

par l'eau, et ensuite par un liquide, convenablement choisi, tel que l'acétone.

'Sice traitement préliminaire est fait quantitative¬

ment, il permet d'évaluer les teneurs en extraits acétoniques du bois examiné.

Les extraits aqueux fournissent d'utiles indica¬

tions sur les proportions relatives des tannins, des

gommes et des sels solubles contenus dans ces végé¬

taux.

En opérant pour les différents échantillons dans

des conditions rigoureusement identiques, les don¬

nées numériques ont un intérêt comparatif indiscu¬

table.

Lalixiviationpar l'eaudans des échantillonsaété

conduite de la façon suivante :

On a prélevé .100 grammes de bois'sec que

l'on

a broyéau moyen d'un moulin, ettamisé sur des

toiles,

métalliques de 9 à 22 mailles aucentimètre

linéaire.

Le tamis le plus fin était réservé aux bois les plus

faciles à diviser, c'est-à-dire, en général, aux bois-

durs.

La prise d'essai étant humectéed'eau et abandon¬

née à l'air pendant douze heures, on 1a place dans-

une allonge à robinet où, après l'avoir suffisamment

tassée, on la recouvre d'un tampon de coton hydro¬

phile légèrement comprimé par un disque de papier

à filtrer. L'écoulement de l'eau est réglé à la vi¬

tesse de cinq gouttes par minute. Lorsque le liquide d'épuisement 'est devenu tout à fait incolore, ou l'abandonne pendant vingt-quatre heures pour un égouttage complet. Le bois restant est desséché à

l'étuve à 60°, puis à 100°, et conservé pour l'essai

d'extraction à l'acétone.

Les liquides aqueux provenant de l'opération dé¬

crite ci-dessus sont distillés dans le vide, à consis¬

tance de sirop, puis transvasés dans unecapsule. On

y ajoute les eaux de lavage de l'appareil à distiller,,

et la dessiccation est achevée par séjour dans le vide:

sous une cloche à acide sulfurique. On pèse ensuite à:

plusieurs reprises jusqu'à poids constant.

TABLEAU IV.

EXTRAITS BOIS ÉTUDIÉS AQUEUX.

p. 100.

Ajonc ... 4.19 Châtaignier ... 14,60

Hêtre 1,25

Chêne

Sureau.

4.52 Bois ancien Boisjeune.

Moelle ...

Racines...

BOISÉTUDIÉS

Pin sylvestre Orme

Pin maritime ...

Peuplier commun Extrém. des pousses annuel.

Parties voisines du bois de l'année précédente Principales

Secondaires

EXTRAITS AQUEUX.

p. 100.

3,12 2,08 3,02 1.38 3,65 5,33 4,85 1,36 11,77 14,15

Extraits acétoniques.

Après un certain nombre d'essais, nous avons re¬

connu que l'acétone était leliquide le plus propice à

l'extraction des cires, graisses, résines et oléo-rési-

nes contenues dans les bois. Il s'est en effet montré le meilleur dissolvant de ce groupe de substances

(7)

d'autre part, il donne un épuisement assez rapide et plus complet que celui obtenu habituellement par l'emploi del'alcool et de la benzine.

L'épuisement est fait sur la poudre de bois ayant déjà servi à la détermination de l'extrait aqueux, et

séchée à 100°.

L'appareil utilisé comprend un ballon de 500 cen¬

timètres cubes surmonté d'un soxhlet dans lequel on

place la poudre. On commence par verser à froid

l'acétone, parpetites fractions, sur lapoudre de bois,

c'est-à-dire que l'on procède, tout d'abord, comme pour une ilixiviation : ceci est indispensable pour éviter la production sous l'action de la chaleur, et

dès le début, d'un gonflement de la matière, nuisant

ensuite considérablement àla bonnemarche de l'opé¬

ration. Le soxhlet étant muni d'un réfrigérant à re¬

flux, on continue l'extraction à chaud ; après une dizaine d'heures, on peut la considérer comme ter¬

minée. L'acétone est éliminée en grande partie par

distillation, puis la concentration est achevée dans

le vide sulfurique jusqu'à ce que le résidu sec ait un

poids sensiblement constant. On recueille, pour en extraire ultérieurement les celluloses et les lignines,

les poudres de bois ainsi traitées.

Le tabeau Y comprend les extraits acétoniques des

différents bois examinés.

TABLEAXJ Y.

DESIGNATION des échantillons.

EXTRAITS

acétoniques.

p.100.

DÉSIGNATION EXTRAITS des échantillons. acétoniques.

Ajonc .;.... 3,24 Châtaignier 3,79

Hêtre 1,00

Chêne 3,30

Bois ancien

Pin sylvestre Orme Pin maritime Peuplier commun

Sureau.

Boisjeune.

Moelle Racines...

Extrém. des pousses annuel.

Parties voisines du bois de l'annéeprécédente

Principales Secondaires

p. 100.

2,11 2,96 2,22 1,30 0,83 1,40 0,83 1,38 0,73 0,93 Les proportions relatives des extraits acétoniques

pour les espèces végétales examinées varient donc

dans d'assez larges limites.

Dosage des pentosanes.

Les pentosanes fournissent par hydrolyse des su¬

cres réducteurs du groupe des pentoses. Ces matières

comprennent les arabanes, qui sont les moins abon¬

dants dans lesbois, et les xylanes, qui, très répandus

dans ces végétaux, forment lapartie principale de la

gomme debois. En réalité, les produits désignés sous

le nom de pentosanes sont des substances dont la sé¬

paration est basée sur des propriétés communes, à

savoir: solubilité dansune solution de soude étendue,

et insolubilité dans l'alcool, à 95°. Il ne s'agit donc

pas de composés bien définis, mais de mélanges par¬

fois assez complexes.

D'une façon générale, on peut dire que les pro¬

duits que l'onobtient de cette façon sont des poudres d'aspect amorphe sansodeur, ni saveur, à peine colo¬

rées en jaune pour les bois indigènes. Ils sont inso¬

lubles dans l'eau froide, mais l'eau chaude les dis¬

sout en donnant un liquide qui est aussi faiblement

teinté de jaune. Us sonttrès facilement solubles dans

les lessives alcalines diluées. Ils peuvent être consi¬

dérés comme privés de lignine à l'état libre, en rai¬

son de leur solubilité dans l'acide chlorhydrique fu¬

mant, et aussi de dérivés cellulosiques du fait que les solutions de sulfite de sodium peu alcalines les

dissolvent après traitement au chlore, selon la tech¬

nique de Cross et Bevan.

Le mode de dosage des pentosanes quia été adopté

est un procédé d'extraction directe de ces substances préconisé en particulier par G. Bertrand et par Brown.

On pèse 20 grammes du bois sec divisé et déjà épuisé par l'eau etpar l'acétone. La prise d'essai est

introduite dans un ballon de Pyrex avec 300 centi¬

mètres cubes d'une solution à 5p. 100de soude pure,

noncarbonatée. Le tout est chauffé à reflux au bain- marie bouillant pendant huit heures, en agitant de

temps à autre. Après refroidissement à l'abri de l'air, pour éviter toute carbonatation, la liqueur al¬

caline depentosanate est jetée sur un filtre de Gooch garni d'un disque de toile très fine, puis taré. Le ré¬

sidu est lavé par décantation à l'eau chaude: l'eau

de lavage finale doit être neutre et incolore. La solu¬

tionalcaline et l'ensemble des filtrats de lavage con¬

tenant la totalité des pentosanes sont réunis et con¬

centrés par distillation sous pression réduite jusqu'à

un volume voisin de 100 centimètrescubes. Après re¬

froidissement, la liqueur restant est additionnée de

deux fois son volume d'alcool à 96°. Il se forme un

précipité floconneux, constitué par la combinaison

eoclique des pentosanes qui se dépose, puis se prend

en une masse gommeuse, adhérant aux parois du

(8)

6 BULLEl IN DE L'INSTIIUT DU PIN 13 - Janvier 1936

récipient. On abandonne an repos pendant quarante- lio.it heures, et on procède à Ha séparation de la li¬

queur surnageante. Lerésidu, d'aspect gommeux, est llavé à plusieurs reprises par centrifugation et dé¬

cantation avec de l'alcool 80°; ce dernier doit être

neutre au tournesol en fin de lavage. On est ainsi en

possession de la combinaison sodique des pentosanes.

On la délaye au mortier avec 20 centimètres cubes

d'un mélange à parties égales d'acide acétique et d'alcool à 96°, et on laisse en contact pendant deux

heures. Ilreste une poudre d'un jaune plus ou moins

clair dont le lavage à l'alcool est effectué comme pré¬

cédemment. Cette opération, qui libère les pentosa¬

nes, est répétéedeux fois, afin queces derniers soient

sensiblement exempts de soude et d'acétate de so¬

dium. Finalement, on jette le tout dans un creuset de Gfooch taré, on lave l'alcool à 96°, on essore et

on dessèche dans le vide phosphorique jusqu'à poids

constant. Les résultats sont rapportés à 100 gram¬

mes de bois sec.

TABLEAU VI

DESIGNATION des échantillons.

PENTOSANES p. 100 de boissec.

DESIGNATION des échantillons.

PENTOSANES p. 100 de bois sec.

Pin sylvestre ...

Orme

Pin maritime

Peuplier commun

Ajonc ...• 17,40 Châtaignier 13,15 Hêtre ... 17,70

Chêne 17,60

Bois ancien ....

I Extrém. des pousses annuel.

Boisjeune.I Parties voisines du bois de I l'année précédente Moelle

Principales

Secondaires Sureau.

Racines..

11,10 8,50 10,20 12,30 10,40 9,95 10,00 13,60 7,40 14,25

Dosage des celluloses.

Parmi les polyosides, formant la partie essen¬

tielle des bois du groupe des angiospermes, figurent

à côté des pentosanes les diverses variétés des cel¬

luloses (série des hexosanes). Ces substances sont caractérisées par le fait qu'elles fournissent surtout du d-glucose par hydrolyse. Elles sont insolubles

dans l'eau, et peu attaquables par les solutions alca¬

lines diluées.

Leur dosage peut être effectué par des procédés

formant deux groupes distincts:

1° 'Ceux la cellulose est dissoute à la faveur

d'un réactif approprié (liqueur cuproammoniacale

par exemple), puis isolée de cette solution par pré¬

cipitation.

Ceux conduisant à une séparation de la cellu¬

lose dans un état aussi voisin que possible de celui qu'elle présente initialement après mis en œuvre de

traitements convenables, permettant l'élimination

des constituants ligneux du bois, au cours desquels

on utilise :

a) L'action des acides;

b) L'action des hydrates ou des sulfites alcalins;

c) L'action des halogènes associée àcelle des alca¬

lis ou des sulfites alcalins.

Les procédés de dosage des celluloses généralement employés sont deCross et Bevan, et de Hugo Muller;

ils appartiennent à la deuxième catégorie.

Nous avons utilisé, à quelques variantes près, ce¬

lui préconisé par Cross et Bevan, que nous rappelons ci-après :

Dans un ballon de Pyrex à large col d'une capa¬

cité d'un litre, on introduit 10 grammes de bois di¬

visé épuisé à l'eau et à l'acétone, et on y verse 150 centimètres cubes d'une solution de soude caus¬

tique à 1 p. 100. On porte le tout à l'ébùllition à reflux pendant une 'demi-heure. Après refroidisse¬

ment, on jette sur creuset de Gfooch taré. On traite

par l'eau distillée jusqu'à ce que le filtrat soit neutre.

Après essorage, on place dans le ballon de Pyrex

la masse humide ; on la soumet à un traitement au

chlore pendant une heure, en évitant un échauffe-

rnent trop considérable. Lamatière, qui était de cou¬

leur brune, prend, au cours de cette opération, une teinte jaune orange intense. Après addition de 500 centimètres cubes d'eau, 1a masse est filtrée à

nouveau sur creuset de Gooch, etilavée pour éliminer

toute acidité. Le produit est soumis dans un bal¬

lon de Pyrex à l'action de 30'0 centimètres cubes d'une solution à 2 p. 100 de sulfite neutre de sodium cristallisé. On porte à l'ébùllition, et on ajoute alors

6 centimètres cubes d'une liqueur de soude à 1/10;

onagite rapidement eton maintient à la même tem¬

pérature pendant cinq minutes. On constate que le liquide prend une coloration rouge-violet, puis brune après addition de la soude, tandis que la fibre se décolore. Après refroidissement, on jette sur creuset de Gfooch, et on lave à l'eau chaude pour éliminer le sulfite de sodium. Le plus souvent, la cellulose ainsi isolée est jaune pâle. Pour l'obtenir complètement

(9)

blanche, il est nécessaire 'de répéter le traitement an chloré et an sulfite nne on deux fois selon le degré

de dureté des bois.

Après un lavage final à l'ean bouillante, la cellu¬

loseest traitée à l'alcool, puis à l'éther, et desséchée

•dans le vide phosphorique à poids constant. On ex¬

primela teneur en cellulose par rapport à 100 gram¬

mes de bois sec.

Les celluloses sont des masses blanches, de texture fibreuse, rappelant celle des cellules des bois dont

elles dérivent. Elles sont constituées par un mélange

•de plusieurs variétés de celluloses, mais ne renfer¬

ment aucun élément ligneux, ainsi qu'ont permis de

le vérifier des examens microscopiques après action

des réactifs appropriés. Leur composition centési¬

male, après déduction des cendres qu'elles renfer¬

ment, est toujours voisine de celle imposée par la

formule type (C6H10Os)ir''.

TABLEAU VII.

DESIGNATION des échantillons.

CELLULOSES p. 100 de bois sec.

DÉSIGNATION des échantiUons.

CELLULOSES p.100 de boissec.

Pin sylvestre ....

Orme

Pin maritime

Peuplier commun

Ajonc 49,10

Châtaignier ... 46,10

Hêtre ... 54,10

Chêine 49,50

Bois ancien ..

( Extrém. des pousses annuel.

Boisjeune.

]

Parties voisines du bois de

Sureau l

'

l'année précédente

Moelle •>

Principales ...

Secondaires V

Racines.

51,50 56,00 51,80 57,80 49,00 49,80 50,90 49,10 41,90 29,34

suivre)

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