D Sensibilité à la fissuration

Sensibilité à la fissuration

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Des essais de traction lente (SSRT) ont été réalisés en milieu REP sur les éprouvettes PG et GG irradiées à 5 dpa9_{, avec un seul essai réalisé par nuance, jusque 4% de déformation comme pour les}

essais décrits au Chapitre III. Après essai, les éprouvettes sont observées par MEB afin de caractériser la surface et de déceler des fissures selon la méthode de cartographie de surface expliquée dans le Chapitre II.

Après l’essai SSRT réalisé sur l’éprouvette PG irradiée à 5 dpa, un essai d’attaque chimique a été réalisé afin de retirer la couche d’oxyde. Cette manipulation permet de mieux observer les joints de grains fissurés et de mieux distinguer les traces de glissement ayant émergées en surface après l’essai. La nature de cette attaque est issue des travaux réalisés par He et al (He et al. 2017) et utilise une solution de soude et de permanganate de potassium. En plongeant l’éprouvette dans la solution bouillante pendant une vingtaine de minutes, la couche d’oxyde en surface de l’échantillon et également au niveau des joints de grain se dissout. La Figure IV-20 présente le résultat de cette attaque. La couche d’oxyde est retirée, mais contrairement aux travaux de He et al, aucune émergence de plan de glissement n’a été révélée en surface. L’attaque de l’oxyde au niveau des joints de grains rend plus difficile la détection de fissure. En effet, les essais SSRT ayant oxydé les joints de grains, ces derniers se retrouvent mis à nu par l’attaque chimique, ne permettant pas de distinguer les joints de grains fissurés. Au vu de ce résultat mitigé, l’attaque n’a pas été testée sur l’échantillon GG ni sur les échantillons GN.

Figure IV-20 : Images MEB de la même zone de l'éprouvette en acier PG testée en SSRT avant (les flèches rouges indiquent les fissures) et après attaque chimique. L'attaque chimique a permis de retirer la couche d'oxyde en surface de

l'échantillon mais ne permet plus de distinguer les joints de grains fissurés de ceux non fissurés.

Après essais, des fissures sont observées dans les 3 matériaux irradiés. Les densités sont données dans le Tableau IV-5. Les valeurs sont très différentes entre les différents matériaux. Compte tenu de la quantité de joint de grain par mm² très différente d’un acier à un autre, afin de pouvoir comparer les sensibilités à la fissuration, ces valeurs ont été normalisées par la densité de joint de grains présent dans chaque acier. Les densités de joints de grains sont obtenues en additionnant les longueurs de joint de grain déterminées par EBSD. Les rapports longueur de joints fissurés/longueur de joints totale sont indiqués dans la Tableau IV-6. Ces rapports permettent de comparer les

9 _{Pour la nuance GN à 5dpa, les deux éprouvettes disponibles ayant été utilisées lors des essais in -situ, les} résultats des essais conduits au chapitre 3 seront utilisés ici. La dose étant de 10 dpa, la sensibilité à la fissuration devrait être accentuée pour ces essais par rapport à un essai à 5 dpa.

Evolution de la sensibilité à la fissuration avec la taille de grains

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résultats entre eux. En prenant en compte la proportion de joint de grains fissurés par rapport au nombre total de joint de grain, les aciers PG et GN ont la même sensibilité à la fissuration puisque ce rapport s’élève à 2,1% tandis que l’acier GG fissure moins avec 1,6% la longueur totale des joints de grains fissurée. La diminution de la taille de grain ne semble donc pas induire pas de sensibilité accrue à la fissuration, bien que le rapport entre profondeur d’irradiation et taille de grain change de 0,1 à 0,5. L’augmentation de la taille de grain (nuance GG) réduit quant à elle cette sensibilité en comparaison aux deux autres microstructures.

Densité de fissures (#.mm-2₎ Longueur de fissures cumulées (mm/mm²) Longueur de joints de grains (mm/mm²) Rapport Petits Grains 3300 19,2 915 2,1% Grains Normaux 347 3,41 163 2,1% Gros Grains 137 1,06 65 1,6%

Tableau IV-6:Densité de fissures pour les aciers PG, GN et GG testés en SSRT

La Figure IV-21 montre différentes fissures ayant pu être observées à la surface des échantillons testés. Malgré la couche d’oxyde, des traces de glissement peuvent être observées. Les fissures ne sont pas systématiquement liées à la présence de ces traces de glissement. Des traces ont été observées dans les échantillons GG et GN, tandis qu’aucune de ces traces n’est observable sur l’acier PG. Comme observé dans la partie IV.C, il s’agit de la nuance donnant la plus forte densité de bandes de glissement. Cette forte densité pourrait induire une hauteur de marche plus faible pour être observé dans ces conditions d’observation. La morphologie des fissures est similaire entre les différentes nuances. Parmi les fissures observées, certaines parcourent plusieurs joints de grains, tandis que certains joints de grains sont partiellement fissurés. Tout comme pour les essais SSRT réalisés sur Fe-He-450, dont l’éprouvette testée en SSRT avait montré l’apparition d’une phase CC en surface, les essais réalisés sur les nuances 304_PG et 304_GG n’ont pas montré de différence notable en termes de densité de fissures entre les zones contenant la phase CC et l’austénite. La Figure IV-22, montre un effet marqué de l’irradiation sur l’oxydation en surface de l’échantillon PG testé en SSRT. Sur cette figure, la zone de transition entre la zone irradiée et la zone non irradiée pour le matériau PG est indiquée. On voit sur cette figure la différence d’oxydation et de fissuration entre les deux zones. Sur cette figure, on voit des fissures intergranulaires de différentes tailles, indiquées par des flèches rouges, dans la zone irradiée alors qu’aucune fissure n’est observée dans la zone non irradiée.

Sensibilité à la fissuration

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Figure IV-21 : Clichés MEB des fissures observées sur les nuances 304_PG, 304_GG irradiées à 5 dpa et 304_GN irradiée à 8 dpa, après essais SSRT jusque 4% de déformation plastique en milieu REP. Des traces de glissement (flèches

rouges) en surface sont visibles sur les échantillons des nuances 304_GG et 304 GN, mais ne sont pas systématiquement présentes autour d’une fissure.

Evolution de la sensibilité à la fissuration avec la taille de grains

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Figure IV-22: Images MEB prises en électrons rétrodiffusés montrant la différence entre la surface irradiée et la surface non irradiée après essai SSRT jusque 4% de déformation, sur l’éprouvette PG. Les flèches rouges indiquent les fissures

dans la partie irradiée.