Chapitre II Démarche expérimentale
II. B.4 Description des irradiations réalisées
L’irradiation aux ions fer à 450°C (Fe-450) a été réalisée dans la chambre d’irradiation E3 de la plateforme Jannus. L’objectif de cette irradiation était d’atteindre une dose de 20 dpa en surface des échantillons en implantant 1,6.1017 ions(Fe).cm-2. La durée d’irradiation est de 19h40min. Le flux
d’ions visé était de 25.1011 ions.cm-2.s-1. Le courant mesuré par les cages a été stable et homogène
durant l’irradiation, mais plus faible que prévu avec un flux calculé de 22,6±3.1011 ions.cm-2.s-1. La
température d’irradiation, contrôlée par thermocouples, a été stable durant l’expérience avec une température moyenne de 450±10°C.
L’irradiation aux ions fer à 600°C (Fe-600) s’est déroulée en 2 étapes de 6h puis 7h40 dans la chambre 3F avec un faisceau incident incliné à 15° par rapport à la surface des échantillons. La caméra thermique a été utilisée, mais la régulation en température s’est faite à partir des mesures par thermocouples. La dose visée était de 20 dpa en surface, soit 1,4.1017 ions(Fe).cm-2. La température
d’irradiation a été stable avec une moyenne de 600°C±10°C. Le courant des cages de Faraday a été mesuré tout au long de l’irradiation et a été très stable avec un flux mesuré de 28,4±3.1011
ions.cm-2.s-1.
L’irradiation aux ions fer et hélium à 600°C (Fe-He-600) s’est déroulée en 2 étapes. Une coimplantation d’ions fer et hélium n’était pas possible, du fait de l’indisponibilité d’un accélérateur au moment de l’irradiation, empêchant l’irradiation des échantillons avec deux faisceaux simultanés. La pré-implantation à froid provoque la diminution de taille la plus importante parmi les trois modes d’implantation des ions hélium (voir figure chapitre I), la pré-implantation à chaud a été choisie pour ne pas obtenir une population de cavités trop petites. La première étape a alors consisté en l’implantation des ions hélium à 600°C et la seconde en l’implantation des ions fer et donc à l’implantation du dommage d’irradiation. Cette double irradiation avec pré-implantation a nécessité l’utilisation de l’accélérateur Epiméthée dans le cas des ions fer et des ions hélium. Un accélérateur ne peut pas fournir plusieurs ions simultanément. De plus, au moment de l’irradiation, aucun autre accélérateur ne pouvait fournir d’ions hélium, ou d’ions fer à un flux suffisamment important. En ce sens, une irradiation avec des ions nickel et hélium a été tentée en utilisant l’accélérateur Japet pour les ions nickel. Cependant, le flux d’ions nickel était insuffisant pour atteindre les 20 dpa en une
Irradiations aux ions
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durée d’irradiation raisonnable. C’est en partie pourquoi une pré-implantation d’ions hélium suivie d’une irradiation aux ions fer a été choisie. La pré-implantation et l’irradiation se sont déroulées successivement sans refroidissement des échantillons. La transition entre implantation en ions hélium et fer a duré 30 minutes. La fluence visée en ions hélium était de 3,2.1016 ions(He).cm-2. Le
flux moyen pour cette implantation est de 20,5±4.1011 ions(He).cm-2.s-1 et a duré 4h20. L’irradiation
aux ions fer a quant à elle duré 17h avec un flux moyen de 26±8.1011 ions(He).cm-2.s-1. La fluence
visée en ions fer était de 1,4.1017 ions(Fe).cm-2. La température a été contrôlée par thermocouples
durant l’expérience et a été de 600°C±20°C. Une erreur lors du calcul du profil d’implantation en ion hélium a induit une sous-estimation de la quantité d’ions hélium implantés. Ainsi, 30 appm/dpa ont été implantés au lieu des 15-20 appm/dpa visés. De plus, l’erreur de calcul a influé sur le choix des épaisseurs de feuilles d’aluminium du dégradeur. Ainsi, 4 épaisseurs différentes ont été utilisées, à savoir 2,4 µm ; 2,4 µm ; 2 µm ; 1,6 µm ; 1,2 µm. Le profil est donné en Figure II-16.
Figure II-16: Profil d'implantation des ions hélium lors de l'irradiation Fe-He-600.
Suite à ces trois irradiations, une erreur sur les mesures des cages de Faraday a été annoncée par la plateforme Jannus-Saclay. Les mesures de flux ont alors dû être réévaluées ainsi que les valeurs de fluences d’irradiation. Pour l’irradiation Fe-450, un échantillon test de carbone vitreux avait cependant été placé sous faisceau. Cet échantillon a alors reçu la même quantité d’ions fer que les éprouvettes et les barres placées dans le porte échantillon. Une analyse RBS5 a été effectuée sur cet
échantillon de carbone vitreux et a évalué la fluence de l’irradiation à 65±12.1015 ions.cm-2 soit un
facteur correctif de 0,33 à 0,48 et un dommage d’irradiation de 8±1 dpa. Cette correction n’étant valable que sur les irradiations menées dans la chambre E3 et non sur celle réalisées dans la chambre 3F. Les doses d’irradiation données à la fin des autres irradiations doivent être ajustées par un
5 L’analyse RBS réalisée au CENBG consiste à envoyer des protons à 2,5 MeV sur l’échantillon de carbone vitreux placé dans un vide de 3.10-4 Pa et à détecter l’énergie des particules incidentes rétrodiffusées à 160° de la direction initiale. Par simulation théorique des spectres expérimentaux, la composition du matériau étudié est estimée.
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facteur compris entre 0,4 et 0,8 indiqué par la plateforme, soit des doses de 12±4dpa. A la suite de la constatation de cette erreur de mesure de flux, une correction a été apportée au dispositif de mesure de flux sur la plateforme d’irradiation. La plateforme assure désormais une valeur de la fluence après irradiation avec une erreur de ±25%.
L’irradiation aux ions fer et hélium à 450°C (Fe-He-450) s’est déroulée en 4 étapes pour une durée totale de 15h et 10 minutes. Pour cette irradiation, les ions hélium n’ont pas été préimplantés à chaud comme pour l’irradiation Fe-He-600 mais implantés simultanément avec les ions fer. La co-implantation des ions hélium a été rendue possible par l’utilisation de l’accélérateur Pandore, indisponible pour les irradiations précédentes. Les ions fer ont été implantés à l’aide de l’accélérateur Epiméthée, comme pour toutes les autres irradiations. L’erreur sur l’implantation des ions hélium ayant été détectée, l’implantation s’est faite cette fois-ci en utilisant 5 épaisseurs de feuilles d’aluminium : 2,4 µm ; 2 µm ; 1,6 µm ; 1,2 µm ; 0,8 µm en visant une moyenne de 15 appm/dpa. La température d’irradiation est de 450±15°C. L’erreur sur la mesure de flux ayant été qualifiée, il a été choisi de réaliser une irradiation jusque 10 dpa en surface. Le flux d’ions hélium est de 2,7±1.1011 ions(He).cm-2.s-1 et le flux d’ions fer est de 1,5.1012 ions(Fe).cm-2.s-1. Le profil
d’implantation est donné en Figure II-15.
Le Tableau II-4 rassemble les informations concernant les conditions expérimentales des irradiations réalisées, avec les ions utilisés, les températures d’irradiation, les doses visées et atteintes, les durées d’irradiation et les chambres utilisées.
Ions utilisés (Energie)
Température Dommage visé en
surface Dommage atteint en surface Fluence atteinte (ions.cm-2) Flux moyen (ions.cm-2.s-1) Durée de l’irradiation Chambre d’irradiation utilisée
Fe5+ (10MeV) 600±10 °C 20 dpa 12±4 dpa 84±28.1015 17±6.1011 13h30 3F
Fe5+ (10MeV) 450±10 °C 20 dpa 8±1 dpa 65±12.1015 9,2±1,7.1011 18h (nuit) E3
Fe5+ (10MeV) He+ (1 MeV) 600±20 °C 20 dpa 12±4 dpa 84±28.1015 19±6.1015 16±5.1011 12±4.1011 5h + 18h (nuit) 3F Fe5+ (10MeV) He+ (1 MeV) 450±15 °C 8 dpa 8±2 dpa 82±20.1015 15±4.1015 15±0,4.1011 2,7±0,7.1011 16h 3F
Tableau II-4 Récapitulatif des irradiations menées.
Après irradiation, les supports d’irradiation contenant les échantillons sont retirés de la chambre d’irradiation. Les échantillons sont photographiés afin de garder une trace de leur état en sortie de la chambre. La marque d’irradiation présente sur le support autour des échantillons permet de rendre compte après irradiation du bon positionnement du faisceau lors de l’expérience. Ainsi, les photographies présentées sur la Figure II-17 montrent que les irradiations n’ont pas toutes été correctement centrées. La conséquence directe est la nécessité d’écarter les échantillons qui d’après ces marques ne sont que partiellement irradiés ou non irradiés.
Méthodes de caractérisation post-irradiation
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Figure II-17 : Clichés après irradiations des supports d'irradiations pour toutes les irradiations Fe-600, Fe-450, Fe-He-600 et Fe-He-450. Les marques d’irradiations ne sont pas parfaitement centrées.