Chapitre III Evolutions induites par l’irradiation
III. C.2 Analyse de la fissuration
Effets de la microstructure d’irradiation sur la fissuration
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Une analyse 3D d’une fissure issue d’une éprouvette irradiée Fe-450 et testée en SSRT jusque 4% de déformation plastique a été réalisée par coupes FIB successives. Cette analyse a pour objectif de caractériser la profondeur maximale et le parcours d’une fissure dans le matériau. Une seule fissure a été étudiée en 3D par manque de temps. Une fissure relativement longue et ouverte a été sélectionnée, dans le but de faciliter les observations. La fissure sélectionnée, montrée sur la Figure III-32, mesure environ 15 µm de long et 250 nm de large.
Figure III-32 : Fissure examinée en 3D par découpes FIB (Fe-450 déformée à 4%).
Pour mener cette observation, une abrasion séquentielle par FIB d’un volume donné couplée à une observation MEB a été mise en œuvre. Le FIB permet de découper la matière pour donner une vue transverse de l’échantillon analysé. La répétition d’une séquence d’abrasion par FIB et d’observation par MEB, permet de reconstituer un volume. La résolution en profondeur, c’est-à-dire la largeur de chaque tranche est cependant limitée par le pas de l’abrasion par FIB. Un pas élevé réduit la durée de l’analyse mais donne une mauvaise résolution en profondeur. Un compromis a donc été fait entre vitesse et résolution. Le pas choisi ici est de 25 nm, soit près de 600 tranches, ce qui correspond à une analyse d’environ 7h pour le volume considéré ici. Un dépôt de platine est réalisé sur une surface d’environ 15x5 µm² autour de la fissure sélectionnée afin de la protéger efficacement de l’abrasion par FIB, et également éviter l’effet rideau observé lorsque la surface n’est pas parfaitement plane. Par ailleurs, il faut éviter les redépositions sur le devant du volume à analyser qui empêcherait l’observation par MEB de la surface découpée. Pour cela, des tranchées sont réalisées sur les côtés et sur le devant du volume. Par ce biais, la matière gravée s’évacue de la zone d’intérêt et se redépose moins dans cette zone.
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Figure III-33 : Images MEB et FIB de la préparation de l'échantillon avant l'analyse 3D (Fissure montrée sur la figure III-28). Des tranchées (zones bleutées) sont réalisées sur les côtés et sur le devant afin d’évacuer la matière abrasée par le
FIB pour éviter au mieux les redépositions.
La Figure III-34a montre les images MEB issues de cette analyse correspondant à 4 profondeurs d’abrasion. Les Figure III-34b-e montrent des reconstructions du volume de la fissure, selon plusieurs points de vue : la Figure III-34b représente la fissure vue de ¾ face d’après la Figure III-34a, la Figure III-34c représente plusieurs tranches de la fissure selon le plan XY et les Figure III-34d et e représentent la vue de gauche et droite respectivement, d’après la Figure III-34a. L’analyse a confirmé la nature intergranulaire de la fissure et montré que cette fissure s’est propagée jusqu’à 2,5 µm de profondeur, ce qui correspond à la profondeur maximale d’irradiation, bien que la profondeur de fissuration ne soit pas constante sur toute la longueur de la fissure. Trois zones peuvent être définies selon l’axe Y : la zone 1 où Y<4 µm, la zone 2 où 4 µm<Y<8 µm et la zone 3 où Y>12 µm. Dans la zone 1, la fissure se propage le long de trois joints de grains différents : le joint de grain principal correspondant à celui visualisé en surface (Figure III-34), la branche 1 et la branche 2. Ces joints de grains se rejoignent à un point triple. Le joint de grain principal est quasi perpendiculaire à la direction de chargement principal et les plans des branches 1 et 2 montrent une déviation importante par rapport à cette direction. La propagation de la fissure sur les branches 1 et 2 est inférieure à 500 nm depuis ce point triple. Cependant, il semble que ces joints de grains ne soient pas propices à la propagation de la fissure, notamment du fait de l’orientation de leur plan. Dans la zone 1 (Y<4), en plus de ces deux branches, la fissure suit le joint de grain principal jusqu’à atteindre 2,5 µm de profondeur. Dans la zone 2, la profondeur de la fissure est quasi-constante, à savoir 2,5 µm, soit la profondeur de la couche irradiée. Dans la zone 3, la profondeur de la fissure diminue et varie entre 2,5 et 0,5 µm. Bien qu’il n’y ait pas de joint triple et que le plan du joint de grain principal ne semble pas changer d’orientation, la propagation semble limitée à cet endroit. Les images prises par MEB durant cette analyse ne permettent pas de discerner une différence au niveau du joint de grain dans cette zone. Cette analyse montre que la profondeur de propagation de la fissure n’est pas constante. Celle-ci peut être limitée par des éléments microstructuraux comme des joints triples, qui modifient le trajet de la fissure et rendent sa propagation moins aisée. Dans l’analyse effectuée, la seule différence identifiable est l’orientation du plan des joints de grains dans la zone 1. Pour permettre de comprendre ce qui limite la propagation d’une fissure sur l’ensemble du joint de grain irradié, cette analyse pourrait être couplée à une analyse EBSD pour évaluer si des
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changements microstructuraux tels qu’une désorientation ou la présence d’une autre phase apparaissant aux abords de la fissure entre la zone 2 et la zone 3. Bien que particulièrement lourde, il serait aussi intéressant de reproduire ce type d’analyse plusieurs fois pour avoir une évaluation statistique intéressante de la propagation des fissures.
Figure III-34 : Analyse en trois dimensions d'une fissure après irradiation Fe-450 et essais SSRT en milieu REP. a) images successives obtenues lors de l’analyse, montrant le parcours de la fissure dans le matériau. b-c-d-e) reconstruction
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III.C.2.b) Analyses d’une fissure par MET
La contribution des défauts d’irradiation, notamment des cavités d’irradiation, dans la fissuration intergranulaire reste à établir. Afin d’évaluer l’influence de la microstructure d’irradiation sur la fissuration, une fissure issue de l’acier irradié Fe-450 et testé en SSRT jusque 4% de déformation plastique a été prélevée. Ce prélèvement a été fait par FIB. L’analyse MET des défauts présents dans la lame est réalisée.
La Figure III-35a et b montre l’image MEB de la fissure avant et après son prélèvement par FIB. Au niveau de la zone de prélèvement, la fissure s’étend jusqu’à une profondeur de 2,5 µm environ. Cette profondeur correspond à la profondeur d’irradiation. La Figure III-35c correspond aux clichés MET pris autour du joint de grain fissuré et assemblés pour avoir une vue d’ensemble. La fissure ayant été protégée par un dépôt de platine avant le prélèvement, une partie de ce dépôt se retrouve dans la fissure après prélèvement. Comme pour les lames FIB prélevées après irradiation, des cavités et des boucles de Frank sont présentes dans l’échantillon. L’observation de cavités présentes à moins de 500 nm de la fissure, à environ 1 µm sous la surface, a montré une forte déformation de celles- ci, comme le montre la Figure III-36, avec des cavités atteignant des rapports longueur/hauteur supérieurs entre 1,7 et 2,2. Seules les cavités à proximité de la fissure sont fortement déformées, les autres restant sphériques lorsqu’on s’éloigne de la fissure. La forte déformation qui peut être observée au niveau des joints de grains, comme détaillé dans la thèse de M. Le Millier (Le Millier 2014) pourrait expliquer la forte déformation de ces cavités par rapports aux autres présentes dans la matrice. D’autres analyses au niveau de joints de grains fissurés seraient nécessaire pour confirmer cette observation.
En plus des défauts d’irradiation, une bande claire a été observée à proximité de la fissure. Cette bande apparaît entre 2000 et 2200 nm de profondeur, c’est-à-dire au-delà de la zone où les cavités sont observées. Cette bande pourrait témoigner de la localisation de la déformation dans cet échantillon. Aucune autre observation sur cette lame n’a permis d’observer de bandes claires. Seule la zone autour de la fissure a été analysée, il est possible qu’il s’agisse de la seule bande claire ayant été en contact avec le joint de grain. La présence d’une bande claire au-delà de 2 µm de profondeur, là où aucune cavité n’est présente, indiquerait que les cavités limiteraient la localisation de la déformation. D’autres observations sont évidemment nécessaires pour valider cette hypothèse, puisqu’il s’agit d’une observation isolée. Il serait donc intéressant de voir si des bandes de glissement apparaissent plus fréquemment dans la zone exempte de cavités, entre 2 µm et 2,5 µm.
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Figure III-35 : a) Fissure sur une éprouvette irradiée Fe-450 et testée par SSRT jusque 4% de déformation plastique. b) image MEB de la fissure après prélèvement FIB. L’image montre la lame inclinée à 52°. C) analyse MET de la fissure. Les flèches rouges indiquent la présence d’une bande claire. Cette bande est la seule ayant pu être observée dans la lame
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Figure III-36 : Cavités observées par MET autour d’une fissure issue d’un échantillon irradié Fe-450 et déformé en milieu REP.