Chapitre III Evolutions induites par l’irradiation
III. A.2 Discussion sur les microstructures obtenues
Les températures d’irradiations 450°C et 600°C ont été utilisées dans cette étude dans l’objectif de créer des microstructures d’irradiations différentes, que ce soit avec ou sans implantation d’hélium. Les irradiations Fe-450 et Fe-He-450 avaient pour objectif de produire des boucles de Frank, qui sont à l’origine du durcissement et de la localisation de la déformation dans ces aciers avec une plus forte dose pour obtenir des cavités d’irradiation. Les irradiations à 600°C avaient pour objectifs de réduire fortement la présence de boucles de Frank pour limiter le durcissement et la localisation de la plasticité et de faire grossir les cavités. Enfin, l’utilisation des ions hélium devait permettre d’obtenir des cavités de plus petites tailles que pour les irradiations sans hélium aux mêmes températures et des cavités intergranulaires.
Pour toutes les irradiations, des cavités ont été obtenues. Les cavités observées sont facettées dans les irradiations Fe-450, Fe-600 et aussi pour les grosses cavités de Fe-He-600. Ce facettage est
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similaire à celui observé après d’autres irradiations aux protons (Kiener et al. 2012) ou aux ions lourds (Gigax et al. 2015). L’augmentation de la température a provoqué l’augmentation de la taille moyenne des cavités et la diminution de leur densité, ainsi que qu’une très forte diminution de la densité des boucles de Frank (<1019 m-3). L’implantation d’ions hélium (pré-implantation ou co-
implantation) a eu pour effet de diminuer la taille moyenne des cavités et d’augmenter leur densité, ce qui était attendu (Katoh et al. 1993). La taille moyenne des boucles de Frank a également diminué par l’implantation d’ions hélium. La densité de boucles n’a quant à elle pas été modifiée dans sa globalité mais localement en fonction de la profondeur de la couche irradiée. La réduction de la taille des boucles avec l’injection d’ions hélium a déjà été observée (Kenik 1979).
Deux effets principaux peuvent être remarqués d’après les résultats obtenus lorsque la température d’irradiation augmente de 450°C à 600°C, à savoir la quasi-suppression de la population de boucles de Frank, l’augmentation de la taille des cavités et la diminution de leur densité.
La Figure III-11 rassemble les tailles et densités de cavités obtenues après irradiations aux ions lourds avec ou sans implantation d’hélium dans cette étude ainsi que dans la littérature pour des aciers austénitiques hypertrempés de nuances 304 ou 316. Dans ces études, la population de défauts caractérisés correspond à une seule dose d’irradiation, le plus souvent en surface, c’est pourquoi les tailles et densités en surface de notre étude ont été considérées ici pour permettre la comparaison. Aussi, les études rassemblées dans la Figure III-9 correspondent à des irradiations à des doses et des concentrations d’hélium diverses, néanmoins, les tendances en fonction de la température sont clairement identifiables.
Les tailles de cavités obtenues pour les irradiations Fe-450 et Fe-600, bien que situées dans la partie haute de la tendance, s’intègrent bien parmi les résultats des autres études, ce qui montre que ces tailles sont cohérentes avec d’autres irradiations réalisées dans la littérature. Les différences peuvent s’expliquer par les paramètres d’irradiation utilisés comme le flux, l’homogénéité dans la profondeur de l’implantation des ions hélium dans les irradiations réalisées. Le même constat peut être fait pour la taille des cavités de l’irradiation Fe-He-450. La taille des cavités de l’irradiation Fe- He-600, en moyenne de 35 nm lorsque les deux populations de cavités sont regroupées, est également cohérente avec les irradiations avec hélium menées à cette température. Pour ce qui est des densités des cavités, les 4 irradiations sont également cohérentes avec les résultats donnés dans la littérature.
Les densités et tailles des boucles de Frank obtenues dans cette étude sont comparées aux résultats donnés dans la littérature dans la Figure III-12. Les données obtenues pour les irradiations à 450°C s’intègrent bien dans ce graphe comparatif, indiquant que les résultats obtenus sont cohérents avec les irradiations rapportées dans la littérature. Les résultats des irradiations à 600°C sont quant à eux nettement inférieurs à ceux relatés dans la littérature. Cependant, les données de la littérature donnent des densités entre 3.1020 et 1.1021. Sur les lames FIB observées, une telle densité
impliquerait la présence d’au moins une dizaine de boucles de Frank, ce qui n’était pas le cas lors des observations réalisées. Notre confiance dans les observations rapportées est donc bonne malgré la différence par rapport aux données de la littérature.
Caractérisations microstructurales après irradiation
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Figure III-11 : Comparaison des tailles et densité de cavités obtenues dans cette étude (points rouges) avec les résultats d’irradiations d’aciers austénitiques aux ions lourds, en fonction de la température d’irradiation. Les irradiations avec
implantation d’hélium ont été séparées des irradiations sans implantation.
Figure III-12 : Comparaison des tailles et densité de boucles de Frank obtenues dans cette étude (points rouges) avec les résultats d’irradiations d’aciers austénitiques aux ions lourds, en fonction de la température d’irradiation.
Les irradiations aux ions de cette étude conduisent à des densités de boucles un peu moins importantes et à des tailles de boucles un peu plus grandes que celles reportées dans la littérature pour des irradiations aux neutrons (par exemple entre 3.1022 et 8.1022 boucles.m-3 et de 6 à 13 nm
dans (Pokor et al. 2004b) et (Renault-Laborne et al. 2016). Ces différences sont cohérentes avec notre choix de la température d’irradiation (450°C). D’après l’équation I-6, compte tenu des écarts de flux entre irradiations aux ions lourds et aux neutrons en conditions REP, une invariance de la microstructure aurait conduit à un écart de 50°C (soit une irradiation à 350°C). L’écart de 150°C appliqué, guidé par un compromis entre invariance de la microstructure et invariance de la ségrégation chimique, a donc conduit aux écarts de densité (plus faible) et de taille (plus grande) observés.
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