E.2 Préparation des micropiliers

Deux configurations sont possibles pour réaliser les essais de microcompression comme le montre le schéma présenté sur la Figure II-29. Le pilier peut en effet être orienté parallèlement ou perpendiculairement à la profondeur d’irradiation. Dans le premier cas, le pilier sonde une microstructure qui varie dans le sens de la sollicitation dans le cas des irradiations aux ions lourds de notre étude. Dans le second cas cette microstructure varie perpendiculairement à l’axe de sollicitation. Dans les travaux présentés ici, seule la première configuration a été testée. En effet, cette configuration est plus facile à mettre en place. De plus, le durcissement est un phénomène qui sature autour de ~5 dpa. Dans le cas de nos irradiations, pour lesquelles la dose est systématiquement supérieure à 5 dpa, la dureté de l’échantillon (résultant du durcissement induit

Démarche expérimentale

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par les boucles de Frank) est donc supposée relativement constante sur l’ensemble de la couche irradiée. Les piliers sont préparés par FIB. Leur état de surface est le même que pour les essais de nanoindentation. Avant l’usinage au FIB, la surface de l’échantillon est cartographiée par EBSD. Cette analyse permet de connaître l’orientation des grains dans lesquels vont être usinés des piliers. Elle permet aussi de distinguer les grains de grandes tailles qui permettent de réaliser plusieurs piliers dans un même grain et ainsi d’avoir une statistique sur les essais. En effet, les essais de microcompression donnent généralement des résultats dispersés. Il est donc important de réaliser plusieurs essais dont les paramètres sont identiques, à savoir pour une même orientation cristalline. Le matériau irradié aux ions présente une couche irradiée de 2,5 µm de profondeur. Si le pilier est orienté dans le sens de la profondeur d’irradiation, pour ne solliciter que la partie irradiée la hauteur des piliers doit rester inférieure à l’épaisseur de la couche irradiée. Dans le cas contraire, le pilier serait constitué d’une couche supérieure irradiée et durcie et d’une couche inférieure non irradiée et moins dure. La couche non irradiée serait alors indentée par la partie irradiée du pilier, comme l’ont montré les travaux de Sharon et al (Sharon et al. 2014). Dans notre cas, les piliers auront alors une taille maximale de 2,5 µm. Le facteur de forme optimal, i.e. le rapport hauteur/diamètre, est compris entre 2 et 3 (Zhang et al. 2006). Le diamètre des piliers visé lors de leur usinage est alors au maximum de 1 µm si on veut respecter ce facteur de forme.

Figure II-29 : Configurations possibles pour la fabrication des piliers. La zone rouge représente la couche irradiée de 2,5 µm et la zone blanche le substrat non irradié. A gauche, le pilier est perpendiculaire à la surface irradiée. A droite, le

pilier est parallèle à la surface irradiée. La configuration de gauche est utilisée dans cette étude.

Une fois le grain choisi, les piliers sont usinés par abrasion annulaire au FIB. Différentes étapes se succèdent, de la plus grossière à la plus fine. Pratiquement, il s’agit de faire un compromis entre vitesse d’abrasion et précision. Ainsi, des courants élevés sont utilisés pour abraser beaucoup de matière mais ne permettent pas une précision suffisante pour obtenir les dimensions visées, qui sont atteintes avec des courants plus faibles. La première étape, réalisée avec des courants élevés (Tableau II-6), consiste à réaliser un cratère et une ébauche de piliers. Ces étapes dégagent de l’espace autour du pilier pour permettre à la pointe diamant d’être en contact uniquement avec la surface du pilier lors de l’essai. Ce cratère est légèrement plus profond que la couche irradiée. Pour obtenir une ébauche de pilier de 2 µm de diamètre, le logiciel Nanobuilder de FEI est utilisé. Lorsque l’ébauche du pilier atteint 2 µm de diamètre, des polissages annulaires de 200 nm de large sont

Micropiliers

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effectués jusqu’à atteindre un diamètre de 1 µm et une taille de pilier d’environ 2,5 µm. la Figure II-30 montre un exemple type de pilier fabriqué par FIB. Le cratère fait ici 20 µm de large. Le pilier est au centre du cratère sur un socle d’environ 2 µm de diamètre. Il n’est pas parfaitement cylindrique et ses bords forment un angle compris entre 2 et 3 degrés, ce qui est un défaut intrinsèque dû à la nature gaussienne du faisceau d'ions. Lors du dépouillement des essais, on considère le diamètre au sommet du pilier pour le calcul des contraintes. Les étapes suivies pour obtenir des piliers sont détaillées dans le Tableau II-6.

Figure II-30 : Micro-pilier avant compression. Son diamètre est d’environ 1 µm.

Courants

Objectif

Taille

Nanobuilder

9,3 nA Fabrication du cratère 25 → 8 Oui

2,5 nA Fabrication du cratère 8 → 4 Oui

0,77 nA Ebauche du pilier 4 → 2 Oui

83 pA Etape finale de fabrication du pilier 2 → 1 Non

Tableau II-6 : Etape de fabrication des piliers par FIB.

Classiquement, les piliers usinés par FIB sont localisés au cœur de la zone irradiée. L’observation des piliers lors des essais se fait dans ce cas en inclinant le dispositif de microcompression à 20° comme schématisé sur la Figure II-31a. Cette configuration n’est pas optimale car le dispositif est volumineux et donc difficile à incliner et la visibilité des piliers n’est pas idéale. Une autre disposition a été testée durant la thèse. Dans cette seconde disposition, les piliers sont proches du bord de l’échantillon, pour permettre leur observation sans incliner le dispositif de microcompression, comme représenté en Figure II-32a). Pour usiner ces piliers, la tranche de l’échantillon irradié a été repolie (voir Figure II-32c et Figure II-32d) afin d’éliminer la zone pouvant être affectée par la découpe par électro- érosion lors de l’usinage des échantillons à irradier. Afin de s’assurer que le polissage n’ait pas affecté le matériau et également se débarrasser des effets de beurrage induit par ce polissage, une zone d’environ 10 µm est retirée au bord. Le pilier ne se situe donc pas tout à fait au bord de

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l’échantillon, ce qui implique que cet emplacement ne devrait impliquer aucune différence avec la première disposition. La même procédure de fabrication est utilisée pour ces piliers.

Figure II-31: Essai de microcompression. Les piliers se trouvent au cœur de l'échantillon, nécessitant un tilt du dispositif pour observer les piliers lors de l’essai. Les zones en rouge correspondent à la microstructure irradiée.

Figure II-32: Essai de microcompression. Les piliers se trouvent au bord de l'échantillon, ne nécessitant aucun tilt du dispositif pour observer les piliers lors de l’essai. Les zones en rouge correspondent à la microstructure irradiée.

Essais de traction lente en milieu simulé REP et quantification de la fissuration

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