E.1 Description du dispositif de compression

Le dispositif utilisé pour la réalisation des essais in-situ en MEB est développé au CEMES d'après celui de D. Gianola de l’Université de Californie – Santa Barbara (UCSB) [(Zhao et al. 2015)]. Il permet de réaliser des essais de microcompression sous vide à température ambiante. L’avantage de réaliser les essais in-situ est de pouvoir suivre directement le déroulement de l’essai et de voir le développement de la plasticité et les modes de déformation liés.

Le dispositif de microcompression in-situ est composé de :

• Une cellule de mesure de force Femtotools FT-S10000 (Femtotools). Cette cellule peut mesurer la charge issue d’un effort de traction ou de compression jusque 10 mN avec une résolution de 0,5 µN à 10 Hz (des cellules avec des sensibilités différentes sont disponibles). • Une platine "SmarPod" à 6 degrés de liberté (3 translations, 3 rotations) fournie par SmarAct,

modèle 70.42.

• Un système piézoélectrique linéaire fourni par Piezosystem, d’une amplitude de 60 µm. Mon travail a consisté à établir une procédure complète pour réaliser un essai à partir du matériel existant. Cela inclut:

• La fabrication de la pointe diamant et son micro-soudage en tête des cellules de force • L'écriture des pilotes manquants en utilisant la programmation LabView.

• L'écriture des routines informatiques d'analyse des essais.

Le but est de produire, pour chaque pilier une courbe contrainte/déformation à partir des données de force (cellule de force) et de déplacements (lus et mesurés sur les images MEB).

Démarche expérimentale

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La cellule Femtotools (Figure II-25) est équipée d’une pointe à l’extrémité d’une capacitance, qui traduit la charge mécanique en signal électrique. A l’extrémité de cette cellule, j'ai installé une pointe diamant dont les dimensions doivent permettre d’atteindre des zones plus exiguës. Elle est en diamant pour permettre d’obtenir une pointe de grande dureté. La pointe diamant est fabriquée par FIB à partir d’un substrat en diamant CVD (Tallaire et al. 2013) puis déposée et collée à l’extrémité de la cellule de force (voir Figure II-26). La pointe possède une forme triangulaire à bout plat d’environ 5x5 µm² avec une base rectangulaire de 40x5 µm².

• La première étape de cette fabrication consiste à usiner la forme triangulaire à très fort courant – 65 nA- (Figure II-26a). A proximité du bout de la pointe, deux ponts maintiennent la pointe au reste du diamant (Figure II-26b). La première étape se termine lorsque la profondeur d’abrasion est suffisante (>5 µm).

• La deuxième étape consiste à abraser le dessous de la pointe afin de l’extraire complètement du diamant « massif » (Figure II-26c). Un simple motif rectangulaire permet de réaliser cette abrasion. Il est difficile de connaître directement l’avancement de cette étape. En effet, même si les bords de la pointe sont abrasés, le cœur est souvent plein. Il est cependant possible de savoir quand toute la base est abrasée en s’aidant de la redéposition qu’induit l’abrasion (Figure II-26d). Lorsque les deux zones de redéposition se rejoignent, la base de la pointe est complétement abrasée (Figure II-26e).

• La troisième étape consiste à couper l’un des deux ponts reliant la pointe au diamant et de souder ensuite l’extrémité d’un micromanipulateur à la pointe au niveau de ce pont (Figure II-26f).

• Le second pont peut être coupé pour libérer totalement la pointe du diamant (Figure II-26f). La pointe est alors totalement solidaire du micromanipulateur. (Figure II-26g).

• La forme de la pointe est gravée à l’extrémité en silicium de la cellule Femtotools pour permettre de la caler convenablement. L’encoche ainsi gravée est profonde de quelques microns (Figure II-26h).

• Le micromanipulateur au bout duquel se trouve la pointe diamant permet de la déposer dans l’encoche (Figure II-26i). La pointe est, dans un premier temps, collée localement à la cellule Femtotools (Figure II-26j) pour permettre de la libérer du micromanipulateur. Le pont reliant la pointe au micromanipulateur est ensuite coupé (Figure II-26j).

• Les côtés de la pointe sont collés à la cellule de charge par un cordon de Pt pour assurer un bon maintien (Figure II-26k).

• L’extrémité de la pointe est repolie à faible courant ionique (83 pA) afin d’assurer une surface parfaitement plane (Figure II-26l).

Micropiliers

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Figure II-26: Etapes de fabrication de la pointe diamant du nanoindenteur du CEMES. a-b) Gravure de la forme de la pointe, c-e) gravure de la base de la pointe (sont entourés en rouge les redépositions lors de la gravure), f-g) séparation de la pointe et du diamant à l’aide de l’omniprobe, h) gravure de la forme de la pointe à l’extrémité de la cellule Femtotools, i) dépôt de la pointe à l’extrémité de la cellule Femtotools, j) collage (1) de la pointe à la cellule Femtotools et séparation

(2) du micromanipulateur, k) collage de l’ensemble de la pointe, l) nettoyage du bout de la pointe pour la rendre parfaitement plate.

La cellule de force est installée sur la platine SmarAct (Figure II-27) dont les 6 axes de libertés permettent de placer la pointe précisément en face du pilier à comprimer. L’échantillon contenant les piliers est placé à l’extrémité du composant piézo-électrique linéaire. Au cours d’un essai de microcompression, une fois la pointe diamant placée en face du pilier à comprimer, le système piézo-électrique est activé. Le déplacement du pilier est alors linéaire et dirigé vers la pointe diamant. L’ensemble est piloté par le logiciel LabView. Les données de la cellule Femtotools sont lues par un programme LabView fourni par le constructeur. Le déplacement de la platine SmarAct est contrôlé par un programme LabView également fourni par le constructeur. J'ai conçu le programme qui pilote le déplacement du système piézo-électrique depuis le PC à travers un boitier de commande fourni par Piezosystem. L’essentiel du programme consiste à faire évoluer la tension appliquée au piezo de manière linéaire pour obtenir un déplacement à vitesse constante. La vitesse

Démarche expérimentale

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à imposer en µm/s est simplement retranscrite en V/s. La durée entre deux incréments permet alors de calculer la tension à appliquer. Le dispositif est présenté dans la Figure II-27.

Figure II-27 : Photographie, vue de dessus du dispositif de microcompression utilisé dans cette étude

La calibration de la cellule de charge est donnée par le constructeur. Chaque cellule est cependant recalibrée par un essai de flexion sur un MEMS6 _{en silicium provenant d'essais précédents}

(Hosseinian et al. 2018) et qui comporte des structures à géométrie parfaitement connue. Nous avons utilisé une poutre de ~500 µm de long (L), ~11 µm de large (b) et 41 µm d’épaisseur (h) que l'on fléchit d’environ 20 µm (voir Figure II-28). L’évolution de la charge mesurée par la cellule Femtotools est enregistrée puis comparée aux valeurs théoriques attendues pour un essai de flexion. Cette comparaison permet d’obtenir un facteur correctif qui sera appliqué aux valeurs mesurées par la cellule de charge lors des essais de compression. Pour ce type de flexion, le déplacement (y) théorique de la poutre est donné par l’équation II-7.

𝑦(𝑥) =𝑃𝑥

2

6𝐸𝐼(3𝐿 − 𝑥) 𝑎𝑣𝑒𝑐 𝐼 = ℎ𝑏3

12 II-7

P la charge appliquée, x la position de la pointe diamant sur la poutre lors de la flexion, E est le module de Young du matériau considéré (170 GPa pour le Silicium) et I le moment quadratique selon

Micropiliers

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l’axe de sollicitation. Deux cellules ont été utilisées lors de ces travaux. Toutes deux ont été calibrées. Les résultats de ces calibrations sont donnés dans le Tableau II-5.

Charge mesurée lors de la flexion (µN) Déplacement mesurée lors de la flexion (µm)

Charge théorique Déplacement théorique Facteur correctif sur la charge mesurée Cellule n°1 354 28,4 502 20 1,41±0,02 362 28,6 506 20,4 Cellule n°2 175 23,2 393 10,3 2,23±0,05 199 26,1 442 15,4

Tableau II-5: Calibration de la cellule de charge; calculs du facteur correctif après la flexion de la poutre en silicium.

Figure II-28: Calibration de la cellule de charge; flexion d'une poutre en silicium et schématisation de l’expérience.