5.2 Caractérisation précise de cette zone
5.2.3 Mesure du champ d’anisotropie et déduction de l’anisotropie effective K eff
Le principe de mesure a été le même que pour le chapitre précédent. Nous avons réalisé des cycles Kerr ∝ Mz(HIP) en configuration polaire. Cette fois-ci, nous avons scanné régulière-
ment la zone en question en utilisant des fenêtres de sélection de 220µm ou de 160µm selon les échantillons mesurés. Nous avons ainsi pu déduire des valeurs rapprochées pour le champ d’ani- sotropie et donc pour l’anisotropie effective Keff (connaissant le profil linéaire de Ms décrit au
paragraphe précédent). Grâce à cela, nous avons pu établir une relation Keff (pos) précisément
pour cette zone de l’échantillon (avec pos, la position en mm sur l’échantillon).
De manière à être précis dans nos conclusions, nous avons à nouveau extrait les valeurs de champs d’anisotropie Ha de plusieurs manières (ajustement avec le modèle de renversement de
type Stoner-Wohlfarth (SW ) et travail d’intégration de la courbe de la composante planaire Mx,
les méthodes sont présentées en annexe D) comme cela avait été réalisé au chapitre précédent. Les champs ainsi extraits sont groupés avec les valeurs déduites au chapitre précédent (cf fig.5.4). Nous avons réalisé les fits SW seulement pour les positions pour lesquelles l’allure du cycle le permettait (donc avec une saturation proche de l’ordre de nos champs maximum applicables). De même, nous avons conservé les valeurs déduites de la méthode d’intégration pour lesquelles la différence entre l’aire pour les champs positifs et celle pour les champs négatifs était assez faible (< 15%).
- 8 0 0 - 6 0 0 - 4 0 0 - 2 0 0 0 2 0 0 4 0 0 6 0 0 8 0 0 - 1 0 - 5 0 5 1 0 23,194mm 22,977m 22,76mm 22,453mm 22,326mm 22,109mm 21,892mm 21,675mm 21,458m 21,241mm S ig n a l K e rr p o la ir e ( u .a .) µ0H(IP) (mT) FIGURE 5.7:
Gauche : Cycles rapprochés Mz(HIP) - pas de 217µm, ils ont été centrés autour de 0. La dif-
férence de valeur de signal à fort champ est lié à la calibration de la bobine (saturation à fort courant appliqué), ainsi qu’à la saturation non atteinte pour les positions les plus élevées.
Droite : Cycles rapprochés Mx(HIP), déduits de Mz- pas de 217µm. La partie centrale est l’ajus-
tement réalisé à faible champ par un profil de type Arctan. Cet ajustement est décrit au chapitre 4, ainsi qu’en annexe D. Un relevé manuel (approximatif) de µ0Haest représenté (trait vertical)
pour deux positions.
La tendance générale qui se distingue (figure5.7) nous ramène à la conclusion du paragraphe précédent. Le champ d’anisotropie décroît très légèrement le long de l’échantillon jusqu’à subir une chute abrupte lorsque l’on se rapproche de la position de transition paramagnétique (très fluctuante, avec chute du contraste Kerr). Les cycles Kerr ∝ Mz(HIP) témoignant de cette chute
soudaine du signal Kerr, ainsi que du champ d’anisotropie sont représentés en figure 5.7. Cette chute des paramètres est très soudaine (remarquable entre deux mesures seulement éloignées de 220µm), ce qui confirme bien les déductions du paragraphe précédent. A nouveau, nous pourrons donc estimer une allure pour les variations de Ha et de Keff, jusqu’à la position pour laquelle
nous observons la chute abrupte (à 0) de la plupart des paramètres (zone α en fig.5.5). En effet, les méthodes utilisées pour extraire Ha (fit SW et méthode d’intégration de la courbe de Mx)
ne peuvent plus s’appliquer lorsque les cycles subissent ce changement soudain d’allure (donc pour des positions inférieures à 22 , 8mm dans notre cas). Le fit est alors impossible à réaliser car l’allure des cycles est trop éloignée de celle généralement obtenue lors d’un renversement cohérent de l’aimantation (Le relevé à l’œil fait pour la position 21 , 892mm en figure5.7droite n’est qu’un repère pour témoigner de la forte chute deµ0Hadans la zoneα).
Allure de µ0Ha dans la zone désaimantée : Une allure plutôt linéaire est observée pour la
diminution de µ0Ha avec la position, jusqu’à atteindre la zone α (position pos proche et infé-
rieure à 22 , 8mm en fig.5.5), avant cette chute très abrupte. Remarquons donc que la chute des paramètres magnétiques se fait par étapes (en position) dans cette zone. Nous sommes d’abord témoins de l’annulation de la coercivité, puis du signal Kerr, et enfin, nous assistons à la chute de l’anisotropie. La chute de l’anisotropie étant bien plus soudaine que la chute régulière de la coercivité le long de l’échantillon, il ne sera pas correct de lier ces deux paramètres linéairement
(µ0Ha = cste × µ0Hc) pour cette gamme d’épaisseur.
Allure déduite pour Keff dans la zone de désaimantation : Grâce aux mesures de champ
d’anisotropie et au profil linéaire déduit pour Ms en section 5.2.1, nous sommes en mesure de
déduire l’allure de Keff le long de l’échantillon. Sont représentés en figure 5.8 les variations
déduites pour Keff et Keff · t le long de l’échantillon, groupées avec les mesures présentées au
chapitre 4. La chute de Keff · t dans cette zone (ultra-fine) pourrait signifier qu’une réorientation
de l’aimantation dans le plan de l’échantillon est à envisager pour cette zone. Cependant, cette non-linéarité du signal Keff · t(t) a déjà été observée dans de nombreux systèmes pour des épais-
seurs de ferromagnétique (métaux de transition) très faibles [15] (cf zone où t < 7Å en fig. 1.6 au chapitre 1 [14]). Plusieurs explications peuvent être avancées pour justifier de cette diminu- tion, la réorientation planaire étant l’une d’entre elles. Nous pouvons aussi imaginer que pour de très faibles épaisseurs, le matériau n’est plus continu, mais sa croissance se présenterait plutôt sous forme de nombreux îlots répartis sur la couche sous-jacente. La surface de contact entre le matériau ferromagnétique et le métal lourd inférieur en est donc réduite, ce qui conduit à une diminution globale de l’anisotropie effective [15]. D’autre part, Johnson expose dans sa revue le phénomène d’interdiffusion de ces deux couches, qui peut être une autre explication possible. Pour des épaisseurs extrêmement faibles, l’épaisseur de la couche magnétique peut devenir com- parable à la longueur de diffusion entre les deux métaux, ce qui peut venir fortement influencer les propriétés magnétiques.
Finalement, un dernier argument est donné par Johnson et concerne la diminution de la tem- pérature de Curie pour les matériaux magnétiques à faibles épaisseurs, il mentionne que cela peut venir jouer un rôle sur les mesures réalisées à température ambiante, ce qui est notre cas. Nous avons vu au chapitre précédent, que la Tc est proche de 305K pour la position 20mm. La zone
désaimantée présente donc une température de Curie tout juste supérieure à la température de mesure, d’où la chute soudaine de tous les paramètres magnétiques en approchant cette zone.
De nombreux facteurs influent sur cette évolution de Keff · t(t), comme l’épaisseur et la
nature du métal sous-jacent, ou encore les conditions de dépôt. Les valeurs de Keff ainsi déduites
sont très dispersées et il est donc difficile de faire un travail de comparaison quantitatif avec les systèmes décrits dans la littérature [15,104].
L’erreur par rapport à la valeur moyenne calculée pour les valeurs de Keff extraites par les
différentes méthodes, en traitant les cycles Kerr ∝ Mz(HIP), a été estimée en moyenne à ±20%
dans la zone ultra-fine spontanément désaimantée (cf annexe J). L’estimation de cette erreur vient de l’erreur considérée pour les mesures de µ0Haet de Ms. Plus de précisions sur l’extraction des
valeurs d’erreurs absolues pour les différents paramètres mesurés, sont données en annexe J. Nous devrons prendre en compte cette erreur systématique pour les extractions de valeurs d’ani- sotropies dans les paragraphes suivants.
Nous allons maintenant revenir sur l’étude en température décrite au chapitre précédent, en y apportant quelques précisions.
5.2.4
Influence de la variation de T
csur la réorientation
Comme déjà évoqué au chapitre précédent, ainsi qu’à plusieurs reprises dans ce chapitre, le système obtenu de domaines en labyrinthe présentant une évolution très rapide de leur dimension et de leur dynamique est un effet direct de la diminution de la Tc de l’échantillon. Au chapitre
FIGURE 5.8:
Gauche : Valeurs moyennées de Keff(J/m3) déduites des mesures de Haet Ms. Les points pos-
sédant une erreur importante sont ceux qui ont été déduits des mesures en Kerr polaire avec un champ appliqué parallèlement à la surface (erreur importante car saturation incomplète, cf chapitre 3).
Droite : Valeurs de Keff · tCo(J/m2) en utilisant la variation d’épaisseur déterminée au chapitre
précédent. Cette figure est bien semblable à la zone fine décrite en figure 1.6 au chapitre 1. Les barres d’erreur correspondent à la somme des erreurs relatives surKeff et surtCo.
précédent, nous avons vu que cette chute se fait de manière plutôt linéaire tout au long de l’échan- tillon. La variation abrupte des différents paramètres magnétiques est donc obtenue lorsque la Tc
de cette zone précise tend vers la température de mesure (RT ).
La diminution de Tc le long de l’échantillon étant linéaire en position (donc avec tCo), il
nous est donc possible de déterminer une analogie entre le fait de mesurer une zone précise de l’échantillon en température, et le fait de se déplacer le long de l’échantillon. Nous sommes alors témoins des mêmes effets. Cela est donc à nouveau un atout de notre échantillon, car nous pouvons raisonner sur un seul échantillon, en ne mesurant seulement qu’à température ambiante, puis en faisant des déductions par rapport aux différents régimes observés le long de l’échantillon. Ici, nous comparerons les valeurs de Tc déduites de deux hypothèses différentes. En effet,
nous avons extrait Tcen utilisant le modèle de Kuz’Min cité au chapitre précédent, en cherchant
à annuler l’aimantation à saturation Ms(1T ) mais aussi l’aimantation à champ magnétique très
faible Ms lf. Nous remarquons que nos deux valeurs de Tc dans la zone désaimantée (position
proche de 23mm) sont très proches de ce qu’avaient mesuré Metaxas et al. [96] pour une épais- seur de Co de 0 , 5nm : 415K, pour une valeur de Ms très proche de celle de notre étude. Nous
avons vu qu’à partir de la zone désaimantée, puis pour les épaisseurs plus fines, nous avons annu- lation de Ms lf tout en conservant une aimantation à saturation assez forte. Dans notre étude, nous
avons choisi de définir Tcpar rapport à l’annulation de Ms lf (cf chapitre 4), car nous utilisons de
faibles champs magnétiques pour nos observations et pour nos mesures Kerr. La saturation étant quasiment instantanée (pour de très faibles champs magnétiques appliqués), la chute d’aimanta- tion que nous sondons avec nos cycles en Kerr polaire rapprochés est obtenue à faibles champs et a été considérée comme variant comme Ms pour ce chapitre. Dans le cas des couches très fines,
d’autres études avaient aussi réalisé l’extraction de Tcen cherchant l’annulation de l’aimantation
sous faibles champs magnétiques [42,105,106]. Kerkmann et al. viennent même confirmer notre approximation en remarquant que pour des gammes de températures proches de la Tc du maté-
riau, on peut mettre en évidence le fait que l’aimantation spontanée microscopique, donc mesurée très localement, correspond à l’aimantation rémanente macroscopique [106] (cf chapitre 1 pour la définition de ces termes). A l’inverse, Chiba et al. [44] ont plutôt extrait leurs valeurs de Tc
en cherchant à annuler le signal d’aimantation à saturation. Dans ses travaux de thèse, Bergeard fait bien la différence entre l’annulation du signal à faibles champs et l’annulation du signal à saturation (à forts champs) [92,99]. Sont représentées en figure5.9 les températures de Curie extraites des deux manières pour notre échantillon. La décroissance globale est commune aux deux méthodes, mais nous sommes témoins d’un décalage d’environ 5mm sur l’échantillon pour l’égalisation de la Tc avec la température de mesure (300K). Cette zone tout juste voisine de la
zone des domaines en labyrinthe (pos < 22 , 9mm) est donc considérée comme une zone inter- médiaire qui peut être définie comme une zone de transition (la réorientation planaire étant l’une des hypothèses) pour laquelle de nombreux modèles ont été présentés (cf paragraphe 5.1.2 et annexes G et H). 12 15 18 21 24 27 30 33 36 39 42 45 48 0 100 200 300 400 500 600 700 800
T
c
(K)
Position (mm)
Tc (K) déduit de l'annulation de Mr Tc (K) déduit de l'annulation de Ms 0,385 0,445 0,505 0,565 0,6 0,6 0,6Epaisseur estimée du Co (nm)
FIGURE 5.9: Comparaison des valeurs de Tcdéduites en annulant l’aimantation à saturation (ex-
traite à 1T ) et l’aimantation à la rémanence (extraite pour un champ quasiment nul). (Les barres d’erreurs sont données en positions et correspondent à la largeur des morceaux mesurés au VSM − SQUID ).
Kerkmann assiste aussi à une chute de l’aimantation rémanente pour une température plus faible que celle de l’annulation de Ms, et détecte bien la présence d’une structure en domaines
pour des températures légèrement plus faibles que la Tc(qu’il déduit de l’annulation de Mr), tout
des températures supérieures à la Tccomme le fait que le système se comporte alors comme un
aimant d’Heisenberg à deux dimensions1. La configuration atteinte ne serait donc pas encore
paramagnétique. Un ordre magnétique est restauré sous champ, mais pas à longue portée. De son côté, Bergeard [92] envisage l’expression d’une composante planaire de l’aimantation de plus en plus importante entre la température dite de fusion Tm, où il remarque une perte du
contraste Kerr et la température de Curie Tcpour laquelle le signal d’aimantation à saturation à
fort champ s’annule. Il qualifie cette phase de phase isotrope fluctuante (cf section 5.1.2 et annexe G).
Comme déjà mentionné, les tracés du profil déduit pour la composante planaire de notre système sont décrits en annexe H, et nous retrouvons dans notre système les comportements décrits par Kerkmann et par Bergeard.
Nous allons maintenant nous focaliser sur la zone ultra-fine présentant les domaines en laby- rinthe, et exprimer les énergies en jeu pour extraire les valeurs d’énergies de parois et DMI .