Méthode de dépôt des couches minces magnétiques par pulvérisation ca-

Principe

Comme nous l’avons mentionné au chapitre 2, le dépôt de couches minces par pulvérisation cathodique est une méthode très répandue de nos jours. Cette méthode présente plusieurs avan- tages parmi lesquels la rapidité de dépôt (en principe de l’ordre de l’Å/s), des conditions de dépôt sous un bon vide (UHV pour ultra high vacuum, vide de l’ordre de 10−7mbar ), le dépôt de matériaux variés (métaux, oxydes (diélectriques), alliages ...) et sa versatilité (le changement de cible étant facilement réalisable), ainsi qu’une très bonne adhérence des couches déposées1. Ce type de dépôt est aussi très utilisé en industrie (ce qui permet de viser directement le domaine applicatif), et surtout, cette méthode permet de réaliser des dépôts homogènes sur de larges sur- faces, comparé à la méthode de dépôt par épitaxie (par jet moléculaire) qui ne permet d’obtenir que des petits échantillons. Cette méthode présente toutefois certains défauts (inhomogénéités)

au sein de la couche, ce qui donne un matériau polycristallin, de moins bonne qualité cristalline (les dépôts étant réalisés à température ambiante).

Cette technique se qualifie de technique de dépôt par phase vapeur (PVD ) et consiste à dépo- ser les atomes de la cathode pulvérisés mécaniquement par les ions d’un plasma, vers le substrat. La chambre de dépôt est maintenue sous vide (≈ 10−9bar ), ce qui garantit la pureté des maté- riaux déposés.

Dans notre chambre de dépôt par pulvérisation cathodique, les matériaux cibles à pulvériser sont installés sur différentes cathodes et le substrat est fixé sur un bras mécanique, permettant son déplacement au sein de la chambre de dépôt, qui est maintenue sous vide. Le déplacement du substrat est réalisé dans le cas de dépôt multiples, tels que des multi-couches.

Un gaz neutre, l’argon dans notre cas, est introduit dans la chambre. Le plasma est ensuite obtenu grâce à l’ionisation des atomes de ce gaz, obtenue avec l’application d’une différence de potentiel appliquée entre la cible (cathode) et son enceinte (anode), qui elle est maintenue, en général, à un potentiel nul (cf fig.3.1). Des ions Ar+ sont ainsi obtenus dans la chambre et vont être accélérés sur la cible (cathode). Ces ions vont donc entrer en collision avec les atomes de la cible, qui eux-mêmes vont gagner en énergie cinétique et être pulvérisés, puis se redéposer dans toute la chambre, y compris sur le substrat placé en face de la cible. Ceci est permis évidemment lorsque le cache séparant le substrat et la cible de pulvérisation est ouvert (cf fig.3.1). Des étapes de pré-pulvérisations, cache fermé, sont réalisées de manière systématique pour vérifier la bonne mise en marche du plasma, pour préparer la chambre au dépôt et pour bien contrôler le temps de dépôt qui est de quelques secondes seulement.

FIGURE 3.1: Reportée de [88] : schéma explicatif d’un bâti de dépôt par pulvérisation et pho-

tographie associée, représentant la chambre de dépôt avec les différentes cibles et caches. Les atomes de la cible pulvérisés sont schématisés en rouge et les ions Ar+en vert.

La bonne connaissance des vitesses de dépôts en fonction du temps d’ouverture de ce cache permet donc de faire des dépôts de couches d’épaisseur inférieure au nm. Du fait de la forte énergie cinétique des atomes pulvérisés, la probabilité d’obtenir des couches mixées aux inter- faces est grande dans le cas de dépôt de multi-couches. Ces fortes valeurs d’énergies sont aussi

la raison de la très bonne adhérence des matériaux pulvérisés sur le substrat.

Afin d’augmenter le nombre de collisions avec le gaz, et donc d’entretenir le plasma en in- duisant un plus grand nombre d’ions Ar+ dans la chambre, un magnétron est ajouté (cf fig.3.1) et est installé dans la cathode. Le champ magnétique qu’il crée permet de diriger d’une certaine manière les électrons près de la surface de la cible, en leur fournissant une trajectoire de type hélice correspondante aux ligne de champ. Le plasma est donc confiné par le champ magnétique du magnétron et le rendement de pulvérisation en est augmenté.

Deux méthodes peuvent être utilisées dans le cas de dépôt de couches isolantes (oxydes), pour lequel les charges s’accumulent à la surface de la cible et réduit donc la pulvérisation des atomes par les ions Ar+ du plasma. La différence de potentiel appliquée entre la cible et son enceinte ne le sera donc plus de manière continue (DC ) mais alternative (régime RF ), inversant à haute fréquence le signe de la tension appliquée sur la cathode, et évitant ainsi le phénomène de charge. Nous pouvons aussi déposer une couche métallique et réaliser ultérieurement son oxydation. C’est cette méthode qui a été utilisée au cours de ma thèse pour le dépôt de la couche d’alumine, la couche supérieure de nos échantillons (cf description au chapitre 4). La couche métallique est donc déposée en régime DC dans la chambre de dépôt, puis est oxydée dans une chambre d’oxy- dation sous un plasma d’oxygène à une puissance RF . La qualité et la stoechiométrie de l’oxyde obtenu sont alors gouvernées par la pression d’oxygène et le temps d’oxydation employés. Ce procédé d’oxydation dit "par plasma d’oxygène" diffère de l’oxydation naturelle, qui elle est réa- lisée dans la chambre d’oxydation en présence d’un flux constant d’oxygène. Cette méthode est alors plus longue mais moins agressive que celle par plasma.

En conclusion, la vitesse et les qualités de dépôt obtenues sont fonction de nombreux fac- teurs expérimentaux, tels que la puissance du plasma2_{, la pression de base utilisée, les structures}

cristallographiques des différents matériaux déposés, l’orientation préférentielle du substrat, ou encore la température de dépôt (qui sera la température ambiante dans le cadre de cette thèse). Précisons que tous nos dépôts ont été réalisés sur des substrats de silicium oxydé thermique- ment Si /SiO2, de 525nm d’épaisseur, pour éviter tout court-circuit avec le substrat lors de nos

mesures.

Gradient d’épaisseur

Afin d’obtenir le gradient d’épaisseur qui sera décrit au chapitre 4 lors du dépôt des couches, une méthode dite "off-axis" peut alors être utilisée. Il s’agit de réaliser le procédé de pulvérisation et donc de dépôt en introduisant un décalage fixé, d, entre la cible et le substrat (cf fig. 3.2). d = 100mm dans notre cas, pour avoir une chute linéaire de l’épaisseur d’alumine (cf encart en fig.3.2b)). La calibration de cette pente est réalisée pour de fortes épaisseurs déposées (ici entre 80 et 6nm), et nous considérons une équivalence pour cette pente à plus faibles épaisseurs (du moins pour la valeur du décalage d où l’évolution est linéaire). En jouant ensuite sur le temps de dépôt, la valeur d’épaisseur déposée et sa pente peuvent être contrôlées.