3.3 Méthodes de caractérisation utilisées
3.3.1 Imagerie et cycles en microscopie à effet Kerr configuration polaire
Notions sur l’effet Kerr
L’effet Kerr est un effet magnéto-optique mesuré en réflexion. John Kerr avait observé en 1877 que la polarisation linéaire de la lumière était altérée par l’introduction d’un angle de ro- tation de l’axe de polarisation θk après avoir été réfléchie par une surface magnétique [89]. De
plus, cette réflexion introduit une ellipticité dans la polarisation de la lumière : elle n’est alors plus polarisée linéairement mais elliptiquement.
Dans notre cas, une diode est source de lumière non-cohérente qui va être polarisée rectili- gnement par un polariseur présent sur le microscope (cf schéma en fig.3.6a)).
Selon la configuration de mesure, la rotation de l’axe de polarisation de la lumière sera pro- portionnelle à l’une des composantes de l’aimantation (planaire ou perpendiculaire, voir fig.3.6
a) et b)). Elle est sondée à l’aide d’un second polariseur nommé analyseur, pour lequel nous pou- vons faire varier l’angle, de manière à obtenir le maximum de contraste lorsque l’on atteint θk
(cf schéma en fig.3.6a)). De plus, la rotation change de signe pour une composante de l’aiman- tation renversée (± ~M ). Ainsi, dans une configuration donnée, le signal optique mesuré après un analyseur verra son intensité modifiée selon le signe de l’aimantation. Un échantillon présentant des domaines magnétiques montrera donc un contraste en microscopie Kerr. Cette technique est donc adaptée pour sonder les variations d’aimantation au sein d’un système, sans avoir recours à aucun procédé de micro-fabrication. De plus, aucun signal parasite n’est attendu de la part des couches sous-jacente non-magnétiques (donc non-sensible à un effet magnéto-optique), ce qui fa- cilite les mesures de structure en multi-couches. Cependant, l’observation Kerr n’est plus possible si la couche magnétique est recouverte d’une couche de capping trop épaisse ou non transparente. Les différentes configurations de mesure sont représentées en figure3.6. L’effet Kerr longitu- dinal (fig.3.6 a)) est utilisé pour les échantillons à aimantation planaire. Le plan d’incidence de la lumière polarisée est parallèle à la direction de l’aimantation détectée. Cette lumière polarisée linéairement entre en contact avec la surface magnétique sous un certain angle θ (généralement en incidence rasante pour avoir le maximum de sensibilité). La lumière elliptique réfléchie pré- sente donc une rotation de son axe de polarisation (alors correspondant au grand axe de l’ellipse) qui est reliée à l’aimantation planaire de l’échantillon.
La configuration polaire (cf fig. 3.6 b)) est utilisée pour détecter une aimantation perpen- diculaire. Le vecteur d’onde de la lumière incidente est alors normale à la surface magnétique (maximum de sensibilité). La rotation de l’axe de polarisation d’un angle θK est ici proportion-
nelle à la composante perpendiculaire de l’aimantation du système.
La configuration transverse (cf fig.3.6c)) est analogue à la configuration longitudinale, mais avec cette fois-ci une aimantation planaire perpendiculaire au plan d’incidence de la lumière est
détectée. Dans ce cas, aucune rotation de la polarisation de la lumière n’est observée, mais c’est ici la variation de l’intensité lumineuse (réfléchie) qui est proportionnelle à l’aimantation planaire de la structure.
.
. a) b) c) Polariseur Analyseur Polarisationrectiligne Polarisationelliptique
ϴk
FIGURE 3.6: Configurations en microscopie Kerr, avec l’angle d’incidence de la lumière θ : a) Longitudinale, avec précisions sur la polarisation de la lumière incidente rectiligne et de la lumière réfléchie elliptique. La rotation de l’axe de polarisation d’un angle θkest proportionnelle
à l’aimantation. b) Polaire. c) Transverse.
Je n’ai utilisé pendant ma thèse que la configuration polaire, puisque mes échantillons pré- sentant une anisotropie perpendiculaire.
Description de l’appareil
La complète description du microscope à effet Kerr utilisé durant la thèse a été réalisée dans le travail de thèse de F. Ferraro [4]. Nous pouvons rappeler que le système utilisé a été mis en place et interfacé durant le stage de Lukas Flajsman sous la supervision de Pierre Molho et de Laurent Ranno. Grâce à un système de pilotage motorisé, le déplacement de l’échantillon est rendu possible de manière automatique selon les trois directions (z pour régler le focus et x et y pour se déplacer sur l’échantillon). Ce système motorisé présente de nombreux avantages. Par exemple, nous pouvons réaliser le scan automatique en 2D d’un échantillon en fixant le pas de déplacement ≥ 1µm. De plus, ces moteurs permettent de mesurer avec précision l’aire des échan- tillons. Cet outil nous aura servi lors du traitement des mesures VSM − SQUID qui sera décrit en section 3.3.3.2.
Nous pouvons aussi changer facilement de longueur d’onde pour les mesures, le Kerr pos- sède un panel de LED rouge, verte, bleue ou bien blanche facilement interchangeables. Ceci a été utile dans le cas de mesure d’échantillon lithographié dont les différentes couches présentaient de fortes différences dans leur coefficient de réflexion5.
Finalement, grâce au montage "Kube" comprenant 8 différentes bobines alliées à des entre- fers, le champ pouvait être appliqué dans toutes les directions de l’espace (cf fig.3.7 a) et b)),
5. Par exemple, nous avons remarqué que la couche de diélectrique déposée sur l’échantillon dans le cas de l’application d’un champ électrique (cf chapitre 5) était réfléchi de la même manière en lumière bleue et rouge, alors que la contre électrode d’ITO n’était sondable qu’en lumière verte et rouge (apparaît très foncée en bleue), avec une meilleure intensité en rouge. Ce sera donc la couleur de diode choisie pour la plupart de nos images.
et jusqu’à une valeur de 100mT selon l’écartement des pôles magnétiques (entrefers). Le champ perpendiculaire est très homogène en position (homogénéité meilleur que 1% sur une surface d’environ 5mm2[4]).
FIGURE 3.7: a) Photographie du système de bobines+pôles dit "Kube" permettant d’obtenir un champ magnétique dans toutes les direction de l’espace.
b) Précision des angles liés aux différentes composantes du champ magnétique appliqué dans le système.
Figure reportée de [4].
Des mesures très précises en position (pas de 20µm) ont donc été possibles grâce à ce pro- gramme de scan. Les cycles seront présentés au chapitre 4 et un exemple de traitement est donné ci-dessous.
Le mesures de cycles Kerr avec un champ parallèle à la surface de l’échantillon ont toutefois été réalisées sur un autre appareil possédant une bobine refroidie à l’eau et qui permet d’appliquer des champs planaires plus forts (600 − 700mT ). Les cycles sont représentés au chapitre 5 et leur acquisition sera précisée dans les paragraphes suivants.
L’utilisation de ces microscopes à effet Kerr nous ont aussi permis de déterminer, grâce à l’imagerie, les structures en domaines magnétiques de nos échantillons. Ces images seront pré- sentées au chapitre 5.
Exemple de cycles en champ perpendiculaire
Un exemple de cycle enregistré avec un champ perpendiculaire est donné en figure3.8. L’ex- traction des valeurs de champs coercitifs à partir des cycles mesurés a été rendue possible grâce à un programme de traitement semi-automatique que j’ai réalisé au cours de ma thèse. Il consiste, après avoir centré autour de 0 et normalisé le signal, à retirer la pente obtenue à forts champs (due à l’effet faraday, qui ne nous intéresse pas ici), afin de redresser le cycle (cf fig.3.8a)) pour ensuite réaliser une interpolation linéaire des points les plus proches de Mz normalise = 0 (cf fig. 3.8b)). Le programme déduit ainsi une valeur de champ coercitif positive, négative ainsi qu’une valeur moyenne pour chacune des position mesurée lors du scan de l’échantillon.
FIGURE 3.8: Exemple du traitement réalisé sur un cycle Kerr(HOOP) obtenu en Kerr polaire. Le
cycle rouge en pointillés représente le cycle brut et la droite noire en tirets et la droite d’ajustement linéaire à forts champs (20 − 30mT ). Le cycle est ensuite centré en 0 pour permettre l’extraction précise de µ0Hc. La normalisation du signal n’est pas indispensable dans le calcul de Hc, et était
réalisée surtout pour comparer directement plusieurs cycles de valeurs deHcdifférentes. Lors de
la comparaison de l’intensité du signal Kerr, les cycles n’étaient pas normalisés après centrage.
Exemple de cycles en champ planaire
Ensuite, de manière à compléter les mesures du champ d’anisotropie, µ0Ha, réalisées par ef-
fet Hall extraordinaire (EHE ) qui sera présenté dans les paragraphes suivants, et, en étant plus précis en position, nous avons réalisé le même type de mesure directement en Kerr polaire en appliquant un champ parallèle à la surface de l’échantillon. Le Kerr en configuration polaire est sensible à la composante perpendiculaire de l’aimantation et nous permet donc d’obtenir des cycles ∝ Mz(HIP), sans avoir à appliquer du courant au sein l’échantillon, contrairement aux
mesures EHE . Ce type de mesure ne présente donc aucune préparation préalable pour l’échan- tillon et peut être réalisé en "pleine plaque". De plus le fait de n’appliquer aucun courant nous permet de ne pas être gênés par la propagation de domaines avec le courant qui pourrait avoir lieu dans certaines zones de l’échantillon (cf chapitre 4 pour la description des différentes zones) lors des mesures EHE , ce qui pourrait fausser l’extraction de Ha. Les fenêtres de sélection pos-
sibles pour l’enregistrement des cycles en fait aussi un atout par rapport aux mesures EHE car nous pouvons mesurer très finement en position (tous les 150 − 200µm) l’aspect de ces cycles. Cependant, les champs magnétiques planaires maximaux qui peuvent être appliqués sont bien plus faibles quand dans les mesures EHE , nous ne sommes donc généralement pas en mesure de saturer complètement nos échantillons fortement anisotropes. Ce type de mesures peut donc s’appliquer surtout dans les zones de l’échantillon où l’anisotropie tendra à diminuer, nous dé- taillerons cela au chapitre 5.
Le type de cycle enregistré est très semblable aux cycles obtenus par les mesures EHE . Un exemple de cycles à traiter est présenté en annexe D et les méthodes d’extraction du champ d’anisotropie qui ont été utilisées au cours de la thèse y sont aussi décrites.