Du terrain au laboratoire…
A. IV.2 Une étude en laboratoire.
• L’analyse pétrographique et minéralogique.
Les analyses effectuées en laboratoire offrent en premier lieu la possibilité de documenter les différents faciès observés et étudiés à l’échelle microscopique. Les analyses pétrographiques et minéralogiques des différents faciès suivent un protocole rigoureux et permettront une définition et une détermination précises de chaque Figure A.62. Carottier à moteur thermique utilisé pour le prélèvement des travertins. Figure A.61.
Sonde multiparamétrique de mesure de la tempértaure et du pH des eaux.
microfaciès de travertin. Pour les échantillons de travertins provenant du site de Jebel Oust, les analyses pétrographiques et minéralogiques ont été effectuées au sein du laboratoire Biogéosciences/UMR 62821, à
l’Université de Bourgogne.
Chaque carotte prélevée sur le site archéologique est conditionnée dans un tube en PVC adéquat à une pré- servation optimale du matériel sédimentaire puis est indurée grâce à une résine époxyde transparente, l’aral- dite™, afin de figer le matériel au sein du tube. Chaque carotte est ensuite coupée en deux suivant l’axe de croissance du sédiment, à l’aide d’une scie circulaire en diamant.
Les échantillons représentatifs sont passés en lame mince d’une épaisseur moyenne de 30 µm, pour une obser- vation au microscope optique de type Leica© DM4000B (grossissement x10 à x400) couplé à un appareil photo
Leica DFC300FX et à un logiciel d’images Leica IM1000. Ces observations microscopiques sont complétées
par des observations au Microscope Electronique à Balayage (MEB) de type JEOL 6400 de capsules d’échan- tillon d’1 cm2 chacune. Certaines lames minces d’échantillons significatifs sont polies à l’aide d’une poudre
d’oxyde de cérium, pour un passage analytique par cathodoluminescence2, afin de compléter et d’étayer les
informations minéralogiques.
L’analyse minéralogique des échantillons a été effectuée par la méthode de Diffraction des Rayons X sur roche totale. Environ 300 mg de l’échantillon sont prélevés et broyés en poudre, puis analysés à l’aide d’un diffracto- mètre Brucker™ D4 Endeavor équipé d’un détecteur rapide LinxEye. Les pics de diffraction, référencés dans les diffractogrammes de résultat, sont identifiés à l’aide du logiciel MacDiff3 (v.4.2.5).
• Les analyses géochimiques.
- Analyse des isotopes stables des eaux de la région de Jebel Oust.
L’analyse des isotopes stables de l’hydrogène et de l’oxygène des eaux de la région de Jebel Oust, prélevées sur le terrain, ont été effectuées en collaboration avec Christophe Renac4, géochimiste au sein du département
de Géologie de l’Université de Saint-Etienne. La ligne d’extraction des isotopes stables se déroule suivant les étapes suivantes :
▫ Introduction du matériel à l’aide d’une seringue (2 à 4 µL) ;
1 UMR-CNRS/UB 6282, UFR Sciences de la Vie, de la Terre et de l’Environnement ; 6 boulevard Gabriel F-21000 Dijon ; site internet : http://
biogeosciences.u-bourgogne.fr/. 2 L’analyse par cathodoluminescence consiste à bombarder d’un faisceau d’électrons à très haute énergie la surface de l’échantillon qui va émettre alors une radiation lumineuse dépendante du réseau cristallin et/ou des impuretés présentes dans l’échantillon (phénomène de cathodolumines- cence). 3 Le logiciel MacDiff est un logiciel libre, développé par R. Petschick, docteur de l’Institut de Géologie et de Paléontologie de l’Université de Franc- fort-Mayence, Allemagne. Ce logiciel, équipé d’une interface graphique fonctionnelle et qui fonctionne sur une plateforme Mac, permet l’affichage et l’analyse des résultats DRX. 4 UMR-CNRS 6524, Département de Géologie, Université Jean Monnet ; 23 rue du Dr. P. Michelon, F-42023 Saint-Etienne ; site internet : http://www. univ-st-etienne.fr/geologie/recherch/umr6524.htm.
▫ Réduction de l’eau « totale » sur zinc ou aluminium (métal), après élimination du CO2, N2, etc. ;
▫ Conservation dans des tubes de pyrex de l’eau et du zinc jusqu’à réduction et analyse ;
▫ Réduction de l’eau sur uranium chaud (le rendement de la réaction est contrôlé à l’aide d’une jauge de type capacitance) ;
▫ Stockage du gaz sur charbon actif ;
▫ Analyse sur spectromètre à source gazeuse.
Les compositions isotopiques sont données selon la notation traditionnelle δ exprimée en pour mille (‰), par rapport au standard SMOW. La reproductibilité est ± 0,2 ‰ pour les valeurs de δ18O et ± 2 ‰ pour le δD.
- Analyse des isotopes stables de l’oxygène et du carbone des carbonates.
L’analyse des isotopes stables de l’oxygène et du carbone des carbonates prélevés sur le site archéologique de Jebel Oust ont été effectuées au laboratoire Leibniz-datation radiométrique et de recherche isotopique de l’Université de Kiel (Allemagne), en collaboration avec Nils Andersen1, directeur du service des isotopes
stables de ce laboratoire. Les analyses des isotopes stables ont été réalisées à l’aide d’un spectromètre de masse Finnigan© MAT 251 Dual Inlet (Fig. A.63).
Les compositions isotopiques sont données selon la notation traditionnelle δ exprimée en pour mille (‰), par rapport au standard PDB. La reproductibilité est ± 0,1 ‰ pour le δ13C et le δ18O.
• L’analyse d’images de séquences laminées.
L’analyse de séquences laminées de travertin doit être effectuée sur des échantillons correctement positionnés dans le contexte archéologique du site archéologique, polarisés et conditionnés pour une analyse d’image. L’acquisition d’image peut être effectuée sur le terrain ou en laboratoire à l’aide d’un appareil photo numé-
1 Leibniz-Laboratory for Radiometric Dating and Isotope Research ; Christian-Albrechts-Universität zu Kiel ; Max-Eyth-Str. 11-13, 24118 Kiel, Ger-
many ; site internet : http://www.uni-kiel.de/leibniz/Leibniz-web_englisch/index-english.htm.
Figure A.63. Spectomètre de masse du laboratoire Leibniz-
datation radiométrique et de recherche à l’Université de Kiel (Allemagne).
rique offrant une résolution minimum de 4 Méga pixels1. Pour traiter et analyser l’image obtenue, nous utili-
sons le logiciel Strati-Signal v.1.0.5, développé au sein de la thèse de M. Ndiaye (Ndiaye, 2007), soutenue à la Faculté des Sciences de l’Université de Genève2.
Le logiciel Strati-Signal est un logiciel d’analyse dédié au signal stratigraphique. Il s’appuie sur plusieurs modules qui sont : un module d’acquisition du signal, un module d’analyse des données, un module d’analyse de cyclicité et un module d’analyse et de corrélation stratigraphiques. Ce logiciel offre une méthode d’analyse semi-automatique de sédiments laminés, qui se déroule en plusieurs étapes successives :
▫ Acquisition du signal brut par un balayage numérique des pixels le long de la séquence sédimentaire ;
▫ Transforation du signal brut en signal filtré par différentes méthodes semi-automatisées ; ▫ Détermination automatique du nombre de lamines constituant la séquence.
• Les analyses palynologiques.
Les analyses du contenu sporo-pollinique des travertins de Jebel Oust ont été effectuées au laboratoire Chro-
no-Environnement/UMR 6249 à l’Université de Franche-Comté, sous la direction de Hervé Richard3. L’ex-
traction et l’analyse des spores et des grains de pollen des sédiments carbonatés suivent un protocole scienti- fique précis défini par les spécialistes, qui comprend les étapes suivantes :
▫ Prélèvement d’un volume standard de sédiment ;
▫ Traitement chimique : le pollen est extrait de sa gangue minérale à l’aide de divers produits chimiques (acide chlorhydrique, soude, acide fluorhydrique, chlorure de zinc…) ;
▫ Mise en place sur une lame mince : dépôt d’une goutte du culot entre lame et lamelle ; ▫ Détermination et comptage des grains de pollen au microscope ;
▫ Saisie informatique des données issues de la précédente étape ; ▫ Interprétation du diagramme pollinique.
• Les analyses PIXE (Particle Induced X-ray Emission).
Les analyses PIXE ont été réalisées à l’aide du dispositif AGLAE (Accélérateur Grand Louvre d’Analyse Élémentaire – Calligaro et al., 2004 ; Salomon et al., 2008) dans les locaux du C2RMF (Centre de Recherche et de Restauration des Musées de France), au Palais du Louvre, Paris. Les analyses ont été réalisées en tir continu sur les surfaces polies (afin d’éviter la déviation du faisceau sur une surface rugueuse) d’échantillons de travertins, le long de profils linéaires suivant la croissance du carbonate. Les émissions des rayons-X ont
1 Nous utilisons pour ce travail le Panasonic© Lumix DMC-FX33 à capteur CDD de 8 millions de pixels.
2 Département de Géologie et Paléontologie ; Université de Genève ; 13 rue des Maraîchers 1211 Genève ; site internet : www.unige.ch/sciences/
terre/geologie/index.html.
3 Directeur de recherche – CNRS, UMR 6249 Chrono-environnement, Université de Franche-Comté ; La Bouloie – UFR Sciences et Techniques, 16 route
été mesurées à l’aide de deux détecteurs Si (Li) (Calligaro et al., 2000). La distance entre deux points de me- sure est de 192 µm ; les données brutes ont été enregistrées en « coups par seconde » convertis en unités de concentration (c.-à-d. ppm) grâce au logiciel GUPIX (Maxwell et al., 1995).
Synthèse sur le protocole d’étude propre aux travertins anthropiques.
L’étude et l’analyse de travertins anthropiques doivent suivre un protocole rigoureux, propre à ces sédi- ments particuliers. Majoritairement situés en contexte archéologique, le point de départ de leur étude doit correspondre à l’appréhension de leur relation avec les techniques et les structures des sociétés humaines. Un travail sur le terrain, préalablement à un travail en laboratoire, sera indispensable pour restituer le site et les travertins qu’il comporte dans son contexte géologique, hydrologique et géogra- phique. Ces campagnes de terrain doivent être l’occasion d’effectuer une première approche de l’ana- lyse morphologique, stratigraphique et pétrographique des dépôts, indispensable pour réaliser un en- semble cohérent de prélèvements d’échantillons qui serviront au travail en laboratoire. Celui-ci devra se dérouler suivant plusieurs étapes, depuis les premiers examens qui permettront de contrôler la pé- trographie et la minéralogie du sédiment, jusqu’aux analyses paléoécologiques éventuelles (palynologie, malacologie, etc.), chacune des méthodes et techniques employées devant obligatoirement suivre un protocole d’étude rigoureux et fixe.
Figure A.64.
Le dispositif AGLAE (Accélérateur Grand Louvre d’Analyse Elémentaire) ;
l’accélérateur électrostatique est le cylindre gris à l’arrière-plan.