Comparaison entre la luminance et la constante diélectrique complexe pendant la thermoluminescence de ZnS/Cu, Cl

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Comparaison entre la luminance et la constante diélectrique complexe pendant la thermoluminescence

de ZnS/Cu, Cl

B. Lambert, Cl. Marti

To cite this version:

B. Lambert, Cl. Marti. Comparaison entre la luminance et la constante diélectrique complexe pen- dant la thermoluminescence de ZnS/Cu, Cl. Journal de Physique, 1967, 28 (11-12), pp.967-972.

�10.1051/jphys:019670028011-12096700�. �jpa-00206608�

COMPARAISON ENTRE LA

LUMINANCE

ET LA CONSTANTE

DIÉLECTRIQUE ^COMPLEXE

PENDANT LA

THERMOLUMINESCENCE

DE

ZnS/Cu,

^Cl

Par B. LAMBERT et Cl.

MARTI,

Laboratoire de Luminescence, ^{Faculté des Sciences de Paris.}

Résumé. 2014 On étudie la constante

diélectrique complexe

^de

ZnS/Cu,

Cl luminescents

sous excitation U-V

pendant

^une

expérience

^de thermoluminescence. On montre que les

disper-

sions observées sont dues à la

photoconductivité.

^{On met en évidence}

l’importance

^{de la distri-}

bution des

temps

de relaxation dont on tient

compte

^dans les calculs de conductivité et on la relie à la distribution

énergétique

^des

pièges.

^{On note}

qu’un piège

ayant ^{un seul niveau élec-}

tronique

^{fournit une} distribution des

temps

^de relaxation en raison de

couplage

^{avec les}

phonons.

Abstract. ²⁰¹⁴ The

complex

dielectric constant of luminescent

ZnS/Cu,

^{Cl was studied}

under U.V. excitation and

during

thermoluminescence. We show that the observed dielectric

dispersions

^{are due to}

photoconductivity.

^We

emphazise

^the

importance

of the distribution of relaxation time ; ^{we take} it into account to

compute

the conduction and we relate it to the energy distribution of

traps.

^We

emphasize

^the

ability

^{for a}

single

^electron

trap

^level

to cause a distribution of relaxation time

by

^its

coupling

^with

phonons.

Afin de

pr6ciser

le m6canisme de

vidage

^des

pieges

en thermoluminescence

(TL),

^{il est} int6ressant d’6tu- dier la

photoconductivité.

^{Dans des} 6chantillons en

poudre

^tels que ^ceux

qui

^nous

int6ressent,

^{une mesure}

directe en courant continu est sans

valeur;

^on

peut,

par contre, mesurer en fonction de la

frequence l’imp6-

dance

complexe

d’un condensateur contenant la

poudre

luminescente

(généralement

enrob6e dans un

isolant

type araldite)

^et

illumine,

c’est-A-dire 6tudier 1’effet

photodiélectrique.

Nous venons d’attribuer

implicitement

^{cet effet à}

la

photoconductivité

^{dans un milieu}

h6t6rog6ne,

^alors

qu’on

avait d’abord cherché sa cause dans la creation de

dipoles

par la lumiere

(effet photodipolaire).

^L’in-

terpr6tation

^{des mesures}

di6lectriques

^{est en effet}

delicate et on s’est souvent content6 de verifier une

hypoth6se a priori

par des mesures de type

trop

restrictif.

Nous donnons ici un ensemble de mesures concer- nant un

ZnS/Cu,

^Cl

(des

^resultats

analogues

^{ont 6t6}

observes sur d’autres

produits

^{du meme}

type) qui

nous semble assez

complet

pour prouver le role

pr6- pond6rant

^{de la}

photoconductivité.

^Notre

analyse

permet ^{de trouver non} seulement le niveau _moyen

d’6nergie

^des

pieges impliqu6s

mais aussi la distribu- tion de ces niveaux.

Auparavant,

^nous

rappelons

la mani6re dont on a

explique

certains resultats _par la creation de

dipoles,

puis

^nous

envisageons

^1’effet

di6lectrique

correspon- dant a un

piege qui

^{donne un}

pic

isol6 de conductivit6 stimul6e

thermiquement.

A.

Interprétations classiques.

^{- 1. EFFET PHOTO-}

DIPOLAIRE

[1].

^{- R.}

Freymann

^{et ses} collaborateurs

ont 6tudi6 un

ZnS/Cu,

^Cl

pendant

^des

experiences

de TL

[2], [3]

^{et utilise}

l’hypothèse

d’un effet

photodipolaire

^{du aux electrons}

piégés.

En mesurant e" en fonction de la

temperature,

ils observaient un maximum

dependant

de la fr6- quence de mesure w. Ce maximum ob6issait a la loi 1

/w

⁼ imax ~ exp

Ellk

^{T avec}

El E2 (E2 : 6nergie

d’activation trouv6e par la

TL; El :

^barri6re

de

potentiel

^{entre les deux}

positions d’6quilibre

^{A et}

B, fig. 1). E2 - El

était faible

(quelques

^centièmes

d’eV)

et

peut-etre

^non

significatif

^{6tant donne} que, pour

FIG. 1. ^- Modele de

piège d’apr6s [4].

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphys:019670028011-12096700

968

interpreter

les courbes de

TL,

^on doit faire une

hypothese

^sur le facteur de

fréquence. L’importance

de

l’absorption

^{diminuait avec} le nombre N d’61ec-

trons

piégés :

Le F6vre

[4]

^a

signal6

que le maximum de

e" ( T)

pour ^une

frequence

^{donn6e ne}

change

^{pas avec l’in-}

tensite

d’éclairement,

^ce

qui correspondait

^{a un} temps de relaxation

independant

de 1’6clairement et donc à de 1’effet

photodipolaire [5].

^A

partir

^{des courbes}

E’ ( T)

et en utilisant les resultats de S. Le

Montagner [6],

^il

aurait ete

possible

^de

poursuivre l’analyse

^{afin de} prou-

ver 1’existence d’un effet

photodipolaire.

^{En admettant}

une d6croissance de

(Es

^-

Eoo)

^{- N avec}

l’augmenta-

tion de

temperature, puis

^{une loi T N} exp

ElkT,

^cet

auteur a

démontré,

^d’une

part, qu’il

^{existait un}

maximum-maximorum _pour

e" ( T) (le param6tre

6tant la

frequence)

et, ^d’autre

part,

que

e’ ( T) passait

par ^un maximum.

Ces deux etudes

(courbe

^de

E’ ( T)

^{et mesure de}

e" ( T)

a basse

frequence)

^auraient

permis

de confirmer

1’hypo-

th6se

dipolaire.

^{De toute}

facon,

^{celle-ci ne}

peut

^rendre

compte

de variations de

capacités importantes,

^il

faudrait soit un nombre d’electrons

piégés

^conside-

rable,

^{soit un moment}

dipolaire correspondant

^{a une}

extension sur

plusieurs

^centaines

d’angstroms.

2. EXPLICATION PAR LA CONDUCTIVITE

(EFFET MAXWELL-WAGNER). -

^Des

grains

conducteurs en-

rob6s dans ^un isolant ont une

dispersion

^ob6issant

aussi aux

equations

^de

Debye :

Des mesures de

e*,

^on

peut

tirer la conductivite s :

: constantes

di6lectriques

^a

frequences

^{nulle et}

infinie,

: constantes

di6lectriques r6elle, imaginaire

^et

complexe,

: temps

^de

relaxation, : conductivite, : pulsation,

: capacite g6om6trique, : capacite mesur6e,

: capacite

^a

1’obscurite,

^{AC = C -}

Coo,

: facteur de

dissipation.

Les auteurs

[7]

^et

[8] qui

^ont

compare

^{les courbes}

de thermoluminescence et les resultats des mesures de conductivite trouvent que la conductivite passe par ^un maximum dans la meme

region

que le

pic

^{de TL.}

FIG. 2. ^- Variation en fonction de la

temperature pr6vue

pour z’

(b)

^{et e"}

(c)

pour ^une variation de 6 selon

(a)

et une

capacit6 statique

^constante.

Pour un

pic

de conductivite

(6)

^isol6

(fig.

²

a),

^les

equations

^de

Debye permettent

^de

pr6voir

les varia- tions de e’ et E" : :

-

fig.

² b : e’ varie comme la

conductivite,

-

fig.

^{2 c : e" a un maximum pour wi = 1.}

Selon la

frequence

^{de mesure, il sera}

possible

^d’avoir:

- deux maximums de e" a basse

frequence (wr = 1)

encadrant un minimum

correspondant

^{au maxi-}

mum de

conductivite,

- un maximum de e" a haute

frequence

correspon- dant ^au maximum de conductivite.

Il faut noter,

enfin,

que le

premier pic

^de

e" (T) ( fig.

²

c)

^se

d6place

^vers les hautes

temperatures quand

⁶⁾

augmente

^{comme pour des}

dipoles (T ~

^exp

E1/kT).

B. Mise en dvidence de la nature

photoconductrice

des

phénomènes.

^{- Nous} discuterons ici des resultats trouv6s ^{avec un}

ZnS/Cu,

^Cl

qui

^montre les bandes

classiques

^de

photo-

^et electroluminescence bleue et

verte, ^mais

poss6de

^{entre 80 OK et 300 OK un seul}

pic

de thermoluminescence

(a

^T* = 133 OK pour ^une vitesse de chauffe de

0,066o/s).

1. EFFET

PHOTODIELECTRIQUE.

^{- A 80}

OK,

^on

observe entre 200 Hz et 100

kHz,

^sous excitation à 3 650

A,

^un domaine de

dispersion

^I dont les dia-

FIG. 3. ^-

Diagramme

^{de Cole et} Cole, à 80 °K, ^{à diffé-} rentes intensites d’irradiation

(d

⁼ 3,78 ; ^{d =} 1,9 ^et d ⁼ 1 ; d ^{= densité}

optique

^des

attenuateurs) .

grammes de Cole et Cole ^sont des arcs de cercle

(fig. 3).

^La variation de la

capacite statique

^avec

1’6clairement est

forte,

^{mais le}

rapide d6placement

^du

domaine vers les hautes

fr6quences, quand

l’intensit6 d’excitation

augmente, implique

^{un effet}

photo-

conducteur

[5], [9].

^{On trouve} confirmation de ce

fait dans Fetude du

d6clin;

^le

pseudo-Cole (fig. 4)

FIG. 4.

(a) Diagramme

^{de Cole et Cole}

(d

⁼

1,9),

^{a 80 °K.}

(b) Pseudo-diagramme

^{de Cole et Cole}

(2 kHz)

^a

80 OK

(param6tre : temps

^de

declin) .

(c) Pseudo-diagramme

^{de Cole et Cole}

(20 kHz).

(diagramme

^{E’ - e" en} fonction du

temps

^de

d6clin)

ne recouvre pas exactement le

diagramme

^{de Cole et}

Cole a cause de la diminution de la

capacite statique,

mais finit

rapidement

par le

rejoindre.

A 130

OK,

^on observe deux domaines de

dispersion (fig. 5,

^courbe

a) :

^il y ^a

apparition

^{d’un domaine II}

a basse

fr6quence.

^Au

d6clin,

^le

pseudo-Cole

^{a 200 Hz}

montre le caractère

6galement photoconducteur

^{de II}

( fg.

⁵

b).

La variation de

capacite statique

^avec l’intensit6 d’éclairement semble

caractéristique

d’un effet

photo- dipolaire.

^Elle peut

pourtant

^bien

s’expliquer

^en

photoconductivité

^{si on tient} compte ^{de la}

longueur

de diffusion

[10]

^ou mieux de 1’existence de barrières de surfaces

[11], [12].

FIG. 5.

(a) Diagramme

^{de Cole et Cole}

(d

⁼

0)

^{a 130 °K.}

(b) Pseudo-diagramme

^{de Cole et Cole}

(200 Hz)

^à

130 °K.

(c) Pseudo-diagramme

^{de Cole et Cole}

(100 kHz)

^à

130 OK

(param6tre : temps

^de

d6clin).

Dans ce dernier cas :

a 6tant une constante reli6e a 1’enrobant isolant et X la

largeur

^{de la}

barri6re,

si celle-ci est assimilable a

une barri6re de

Schottky :

La densite de

charge d’espace eND

^est

due,

^d’une

part,

a des centres donneurs

pr6existants,

^d’autre

part,

^à des centres ionis6s _par

l’irradiation;

^elle

augmente

donc ^avec l’intensit6 et

g6n6ralement

^diminue

quand

la

temperature

^croit.

2. MESURES

DIELECTRIQUES

^{PENDANT LA TL. -}

Ayant

^{fait ces etudes}

préliminaires,

nous avons 6tudi6

ce

produit

dans les conditions des

experiences

^{de TL.}

Nous ^{avons vu} que ^nous observions a T ⁼ 80 OK un

domaine I du a la

photoconductivite; apr6s

^{un d6clin}

suffisamment

long (au

bout d’une heure de

d6clin,

la

photocapacit6

^{a 200 Hz a} diminue de 50

% environ)

ou un

chauffage partiel,

^{il est}

possible

de le faire

complètement disparaitre.

^En

réchauffant,

^{nous allons}

comparer les variations de e’ ^et e" a celles

pr6vues d’apr6s

^nos

hypotheses

^de

depart ( fig.

^{2 a, b et}

c).

e" passe d’abord _par un maximum

( fig. 6), puis

^le

maximum de e’

correspond

^{a un} minimum de e"

(décalé

^vers les hautes

temperatures).

Mais le deuxi6me maximum de e"

(vers

^{- 50}

°C)

^est

pratiquement

^insi-

gnifiant.

Nous allons essayer

d’expliquer

^{cette dis-}

sym6trie

^{des deux}

pics

de e" :

- Si nous

pr6sentons

les variations en fonction de la

temperature

^{T de e’ et e" dans le}

plan complexe

970

FIG. 6.

(a)

^E

Co

^dans l’obscurit6

(200 Hz)

^au refroidissement.

(b)

^e"

Co

^dans l’obscurit6

(200 Hz)

^au refroidissement.

(c) e ’C0

dans l’obscurit6

(200 Hz)

^au réchauffement

apr6s

excitation a 80 OK.

(d) e" Co

dans l’obscurit6

(200 Hz)

^au r6chauffement

apr6s

excitation a 80 OK.

( fig. 7),

^nous observons deux

parties

^{nettement dis-}

tinctes. Au d6but de

1’experience (a),

^le

point repre-

sentatif

(200 Hz)

^{decrit un arc de cercle dans un sens}

qui correspond

^{a une}

augmentation

^{de T,}

puis

^dans

la deuxi6me

partie (b)

^le

phénomène

^le

plus marquant

est la diminution de la

capacité statique.

Cette dimi- nution

explique 1’inegalite

des deux maxima de e"

(e"max = [

^-

e.] /2).

^La diminution de

capacite

^est

due a l’influence sur la

capacite

de barrière de la diminution de la densite de

charge d’espace.

Nous pensons que le domaine II ^est lie a la thermo-

luminescence,

^{car nous avons observe a 130 OK}

(qui

est presque la

temperature

^du

pic

^de

TL)

^des

temps

de d6clin voisins pour la conductivite

( fig.

⁵

b)

^et

la

luminescence,

alors que le domaine ^{I a un} d6clin

nettement

plus rapide ( fig.

⁵

c).

C. R61e de la distribution des

temps

de relaxation.

- 1. Nous avons vu

qu’a partir

^des

equations

^de

Debye

^{il est} facile de d6duire la conductivite.

Mais, expérimentalement,

^nous constatons que les

equations

de

Debye

^{ne sont} pas satisfaisantes. Au lieu

d’avoir,

dans la

representation

^{de Cole et}

Cole,

^un demi-cercle centre sur 1’axe de e’

(1),

^{nous obtenons un arc de}

cercle faisant un

angle ct §

^{entre 1’axe} des e-’ et le 2

rayon du cercle

d’equation :

L’angle ct §

₂caractérise la distribution du

temps

^de relaxation autour d’une valeur moyenne

[14].

^Ce

type

de distribution a ete

d6jA

^{observe en I’absence}

d’6clairement sur un

grand

^{nombre de}

di6lectriques

ou les

phénomènes

^{ont des}

origines physiques

^tr6s

differentes

[14].

Il ^est

remarquable

que ^ce r6sultat

experimental exprim6

par ^une formule

empirique

^ne fasse intervenir

qu’une

^{seule constante a et de}

fagon

^aussi

simple.

Les memes auteurs donnent

1’expression

de la distri- bution rendant

compte

des resultats

expérimentaux :

où S ⁼

Ln 2.,

To

désignant

la valeur moyenne de ^r.

TO

Aussi,

pour calculer la

conductivite,

^{il faut}

rejeter

la formule

(2)

^{et tenir}

compte

^{de la}

dispersion.

^Nous

exprimons

^Ie

rapport :

Ce

rapport peut

^{etre calcule a}

partir

des resultats

expérimentaux :

FIG. 7. ^-

Pseudo-diagramme

^{de Cole et Cole}

(param6tre : T) après

excitation et declin a 80 OK.

De ces deux

expressions,

^{on tire :}

2. CALCUL DE LA CONDUCTIVITY. ^- Avec 900 a ⁼ 600

( fig. 7),

^{nous avons utilise}

(5)

pour calculer la valeur de la conductivit6

pendant

le réchauffement. En por-

tant

log

^{6 en} fonction de

1 j T,

^{nous obtenons une}

droite

(fig. 8).

^Sa

pente

^fournit

1’6nergie

d’activation du

piège

^{observe : E =}

0,26

^{eV. Le calcul a}

partir

du

pic

^de thermoluminescence donne une

profondeur

voisine

Afin de bien

pr6ciser l’importance

de la correction due a la

dispersion,

nous avons

porte

^{sur la}

figure

⁸

la valeur de la conductivite calcul6e a

partir

^{de la}

formule

(2).

^{La lin6arit6 est} moins bonne et

1’6nergie

FIG. 8. ^- Conductivit6 ^en fonction de

11T.

(a) a(E

^{= 0,26}

eV)

compte tenu de la

dispersion

^des

temps

de relaxation.

(b)

^AC

(b)

_CD-

Pic de thermoluminescence : E ~

T’j500,

^{= 0,26 eV.}

d’activation

qu’on

^{en d6duit} est nettement inferieure a celle donn6e _{par la} thermoluminescence.

Signalons

^que nous avons obtenu un bon accord

sur d’autres

ZnS/Cu,

Cl pour

lesquels

nous avons

compare

la montee de la luminance au d6but de la thermoluminescence et la conductivite : nous avons

obtenu deux droites

parallèles.

3. SIGNIFICATION DE LA DISTRIBUTION DES TEMPS DE RELAXATION. ^-

L’expression (4)

^rend

compte

^{de la} distribution des temps ^de

relaxation,

^{mais nous n’en}

connaissons _pas

d’interprétation physique.

^{11 nous}

semble

possible

^{de relier la} distribution des r a celle de la

profondeur

^des

pieges.

On observe sur les _pro- duits électroluminescents

plusieurs

domaines dus a la

photoconductivité [13].

Ces domaines

apparaissent

^à

des

temperatures

différentes _pour une intensite d’exci- tation donn6e. On

peut

relier chacun de ces domaines

aux differents

pieges

existant dans le sulfure.

A T ⁼ 80

OK,

le domaine I

photoconducteur (fig. 3)

est caractérisé _par 900 a’ ⁼ 500.

Apr6s

^{un déclin}

suffisamment

long,

^{nous observons en} réchauffant

( fig. 7)

^{un autre} domaine caractérisé _par 900 cx ⁼ 600.

Si nous nous

plaçons

^{a T = 130 OK}

(au voisinage

du

pic

^de

TL),

^{nous observons sous} excitation les deux domaines I et II

(,fig. 5)

^{dont les}

caractéristiques

^de

d6clin sont diff6rentes :

- a haute

frequence (100 kHz),

le domaine I dis-

parait

^{avec 900 oc’ = 500}

( fig.

⁵

c),

- a basse

frequence (200 Hz),

^on observe le d6clin du domaine

II,

^{avec 900 oc = 600}

(fig.

⁵

b).

Le domaine II est reli6 au

piege

^observe par la TL :

en

effet,

^{les calculs}

d’énergie

d’activation montrent

la simultaneite de 1’6mission lumineuse

(due

^au

piege

E ⁼

0,26 eV)

^et de la conductivite stimul6e thermi-

quement.

^D’autre

part,

le T. Cole

(fig. 7)

^{et le}

pseudo-

Cole a T ⁼ 130 OK

( fig.

⁵

c) poss6dent

^des

angles

^a

identiques (oc

^{900 =}

600),

^alors que cx’ est diff6rent pour le domaine I. On peut ^voir la la confirmation de l’identit6 du domaine de

dispersion

^observe

pendant

^la

thermoluminescence et du domaine de conductivite II.

On sait que dans les sulfures les niveaux des

pieges possèdent

^{une certaine} distribution en 6ner-

gie [16], [17] approximativement gaussienne.

^Comme

’t"!"oJ e+E2IkT, S=Ln

a la même

répartition

que la

’t"o

profondeur

^des

pieges.

On ^trouve donc tres naturellement la raison de

1’emploi

de S dans la

r6partition (4).

^{La difference}

entre

(4)

^{et une}

r6partition gaussienne

^est peu

impor-

tante : une

gaussienne

^est

plus large

^mais par ^contre

plus

^faible pour les

grandes

valeurs de

S,

^{mais l’in-}

fluence sur le

diagramme

^{de Cole et Cole reste}

minime

[15].

La

largeur

^a mi-hauteur de la distribution de type

(4)

pour le

produit 6tudi6,

^en

prenant

^une

temp6-

rature moyenne de 100

OK,

^{est ð.E = 8 X 10-2}

eV,

valeur tres raisonnable.

11 ^est

remarquable ( fig.

⁷

a)

^{que le}

param6tre

^(X

ne varie

pratiquement

^{pas avec la}

temperature.

^Cela

correspond

^{a une variation DE}

proportionnelle

^{a la}

temperature.

Cette variation ^est

expliqu6e

^en

supposant

que le

piege

^est

couple

^{avec les}

phonons.

^{Si on}

emploie

^un

seul

phonon (mode localise)

^comme pour les courbes de

configuration,

^la densite d’etat est alors propor-

972

tionnelle a

(E2

^-

E)1/2.

^D’autre part, ^on suppose les

probabilités

de transition

ind6pendantes

^{de 1’6tat}

vibrationnel. La distribution est alors :

IYE est alors

proportionnel

^{a T. La} distribution

(6)

ressemble

plus

^a

(4) qu’a

^une distribution

gaussienne

pour les fortes valeurs de

(E2

^-

E) (faibles

^valeurs

de

S).

D’autres raisons

peuvent produire

^une distribution des

temps

de relaxation :

- nature

pulv6rulente

de la substance

impliquant

une

géométrie

^et éventuellement une concentration en

dopant

differente pour

chaque grain;

^{mais on s’atten-}

drait a une distribution

quasi-gaussienne

^{du r et}

non

de S,

-

inhomogénéité

^de

1’excitation;

la distribution serait tres dif’erente de

(4) : exponentielle

^{entre deux}

valeurs finies -r,

et ’"t’ 2;

^les

diagrammes

^{de Cole et Cole}

présenteraient

^des

tangentes parallèles

^a 1’axe des e"

a leur intersection avec 1’axe des e’

[15].

^Notons que l’ionisation est

beaucoup plus homogene

^{au d6clin}

[7]

lorsque

^a cesse 1’excitation.

Conclusion. ^- Ces resultats montrent que le role de la conductivite est certainement

primordial

^dans

les effets

photodiélectriques

^des

luminophores

^de

type

ZnS. La m6thode de determination de la distri- bution des

profondeurs

^des

pieges

^sera

prochainement

vérifiée par la

technique

^{de «} thermoluminescence fractionnée ».

Nous ^tenons a remercier T. Ceva _pour les mesures

de thermoluminescence

qui

^ont ete r6alis6es

grace

^a

son concours, M. le Professeur

Freymann

^{et ses col-}

laborateurs

qui

^{nous ont}

signal6

l’intérêt des mesures

di6lectriques

pour 1’6tude de la

thermoluminescence,

et M. le Professeur Curie _pour ses bienveillantes

critiques.

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