3.2 Proposition d’une nouvelle m´ ethode de mesure
3.2.3 Tests pr´ eliminaires
a l’ext´erieur de la cellule et ainsi modifier la dynamique de s´echage de la goutte confin´ee. Une boˆıte de Petri en verre est usin´ee de mani`ere `a s’ajuster au montage. Des aimants permettent de fixer la partie inf´erieure de la boˆıte sous la g´eom´etrie une fois la goutte confin´ee. La partie inf´erieure de la boˆıte est remplie d’eau. La salinit´e de l’eau permet de jouer sur l’humidit´e ae.
une approximation `a partir des mesures exp´erimentales de l’aire d’une goutte en fonction du temps. Nous reviendrons sur ce point dans la partie 3.3.3 de ce chapitre.
3.2.3 Tests pr´eliminaires
Tests sans goutte
Lors des premiers tests de s´echage de gouttes, nous avons observ´e une masse n´egative de l’ordre de −1 `a −4 g d`es le d´ebut des exp´eriences. Nous avons attribu´e cette masse initiale aux interactions qu’il pourrait y avoir entre les aimants lors de la descente du wafer sup´erieur pour confiner une goutte. Afin de s’assurer que nous pouvions consid´erer cette masse initiale comme un offset constant tout au long de l’exp´erience, nous avons r´ealis´e plusieurs tests `a vide, c’est-`a-dire sans goutte.
La figure 3.12 pr´esente les masses observ´ees en fonction du temps pour deux exp´ e-riences. La masse initiale est tar´ee et donc nulle. On approche ensuite le wafer du second grˆace `a la platine motoris´ee. La position de la platine d est choisie afin que la distance h entre les wafers soit de l’ordre de 200 µm. La descente du wafer correspond `a une varia-tion de masse de 0 `a environ −3 g dans les cas pr´esent´es ici. Les deux cas typiquement observ´es sont illustr´es par les points bleus et orange sur la figure 3.12. Dans le cas des points bleus, une fois que la distance entre les deux wafers est atteinte, la masse reste constante comme nous le pr´evoyions. Dans le cas des points orange, la masse d´ecroˆıt en-core pendant une heure avant de remonter progressivement. Au bout d’un certain temps, la masse se stabilise. Ce temps est bien sup´erieur au temps typique d’une exp´erience de s´echage (t 2 h). Dans ce cas l’offset n’est pas constant. Il n’est donc pas possible de le
soustraire des mesures qui seront r´ealis´ees.
Nous avons r´eussi `a mettre en ´evidence la diff´erence entre les deux cas. En effet, dans le cas bleu , les wafers ´etaient soit utilis´es pour la premi`ere fois, soit non utilis´es depuis plus de 24 h. Dans le cas orange , les wafers venaient la plupart du temps d’ˆetre utilis´es et nettoy´es. En effet, afin de s’assurer que les surfaces de PDMS ´etaient propres, nous uti-lisions du scotch pour ´eliminer les poussi`eres ou les r´esidus des exp´eriences pr´ec´edentes. Nous avons cependant remarqu´e que le scotch chargeait ´electrostatiquement les surfaces de PDMS. En les approchant l’une de l’autre, la balance mesurait alors l’interaction ´ elec-trostatique entre les surfaces de PDMS.
Pour la suite, nous avons donc supprim´e l’utilisation du scotch pour nettoyer les wa-fers. De plus, nous avons laiss´e un temps sup´erieur `a 10 h entre chaque exp´erience afin de s’assurer que les surfaces de PDMS ´etaient d´echarg´ees et que la balance ne me-surait plus l’interaction entre les surfaces de PDMS. Avec ce nouveau protocole, nous nous sommes assur´es que les profils de masse pour des tests `a vide ´etaient semblables au profil d´ecrit par les points bleus de la figure 3.12 : une masse initialement nulle qui diminue lorsque la g´eom´etrie est confin´ee jusqu’`a une valeur qui reste constante tout au long de l’exp´erience. La valeur de l’offset diff´erera selon les exp´eriences en fonction de la position des aimants les uns par rapport aux autres. Cet offset reste constant dans ces nouvelles conditions : il sera soustrait aux masses obtenues dans les prochaines exp´eriences. L’insert de la figure 3.12 est un zoom sur les valeurs de masse de la courbe bleue, c’est-`
a-dire lorsque les wafers sont utilis´es pour la premi`ere fois ou qu’un temps suffisamment long a ´et´e attendu afin que la balance ne mesure pas les interactions entre les surfaces de PDMS. La masse fluctue entre −2.82 et −2.78 g. Il est impossible de s’affranchir de ces fluctuations qui sont a priori dues `a des vibrations externes (vibrations de la paillasse, vibrations du bˆatiment ou passage dans la pi`ece pendant l’exp´erience). Par la suite, on consid´erera une erreur possible de l’ordre de 40 mg sur les mesures effectu´ees.
S´echage d’une goutte d’eau
Un des premiers tests que nous avons ensuite effectu´es est le s´echage d’une goutte d’eau pure. Ce test permet d’avoir une exp´erience de r´ef´erence et d’´evaluer la pr´ecision de nos mesures.
Dans nos exp´eriences de gouttes confin´ees, le volume des gouttes est de l’ordre de quelques microlitres (≈ 0.5 − 2 µL). Leur masse est donc de l’ordre de 0.5 `a 2 mg. Cette masse est inf´erieure `a la pr´ecision de notre mesure (40 mg). L’´evolution de la masse de la goutte sera n´eglig´ee tout au long de l’exp´erience.
La figure 3.13 pr´esente le signal de masse obtenu lors du s´echage d’une goutte d’eau pure. Une goutte d’eau de 1 µL est d´epos´ee sur le wafer inf´erieur. La masse initiale est tar´ee. La goutte est confin´ee en approchant le wafer sup´erieur grˆace `a la platine moto-ris´ee. Une calibration pr´ealablement r´ealis´ee permet de fixer la distance entre les wafers
h = 200 µm. Lorsque le wafer descend, la masse d´ecroˆıt de 0 `a ≈ −2.7 g. L’exp´erience r´ealis´ee en approchant les deux wafers sans goutte explique cette valeur qui provient de l’offset dˆu `a la pr´esence d’aimants.
10−2 100 −4 −3 −2 −1 0 t(h) m (g ) 1 2 −2.85 −2.8 −2.75 t(h) m (g )
Figure 3.12 – Masses mesur´ees par la balance lorsqu’il n’y a pas de goutte entre les deux wafers. La masse initialement nulle d´ecroˆıt lorsque le wafer sup´erieur est approch´e du second. Les points bleus correspondent au cas o`u les wafers sont utilis´es pour la premi`ere fois : la masse atteint un palier puis reste constante. Les points orange correspondent au cas o`u les wafers viennent d’ˆetre nettoy´es avec du scotch : la masse d´ecroˆıt plus fortement avant de remonter lentement vers la valeur du palier. Le temps est pr´esent´e en ´echelle logarithmique. Les exp´eriences ont ´et´e r´ealis´ees sur ≈ 2 h, le temps typique d’une exp´erience de s´echage d’une goutte. L’insert pr´esente un zoom sur les fluctuations des points bleus.
0 1 2 −2.74 −2.72 −2.7 −2.68 −2.66 t (h) m (g ) −30 1 2 −2 −1 0 t(h) m (g )
Figure 3.13 – Signal de masse obtenu lors du s´echage d’une goutte d’eau pure.
Tout au long du s´echage de la goutte, la masse fluctue ensuite entre −2.71 et −2.74 g. Ces fluctuations peuvent ˆetre attribu´ees aux vibrations du bˆatiment ou du passage dans la pi`ece pendant l’exp´erience comme dans les tests pr´eliminaires sans goutte. Elles pourraient aussi ˆetre associ´ees `a la force capillaire induite par le confinement de la goutte entre les deux wafers (voir figure 3.14). Cette force capillaire s’´ecrit comme la somme d’un terme dit de Laplace (force exerc´ee par la diff´erence de pression de part et d’autre du m´enisque) et d’un terme dit de tension de surface (force exerc´ee par la tension de surface le long de la ligne triple) [183–185] :
Fcap = πR2∆P − 2πγR sin(α) , (3.2)
o`u R est le rayon de la goutte, ∆P est la pression de Laplace, γ = 72.8 × 10−3 N.m−1 est la tension superficielle de l’eau et α est l’angle de mouillage de la goutte sur les surfaces. La pression de Laplace s’´ecrit :
∆P = γ 1 R1 + 1 R2 , (3.3)
o`u R1 et R2 sont les rayons de courbure de la goutte. La g´eom´etrie impose :
R1 = −h
2 cos(α), (3.4)
R2 = R . (3.5)
Comme h R, la pression de Laplace se simplifie et s’´ecrit : ∆P ' −2γ cos(α)
h . (3.6)
On estime finalement la force capillaire exerc´ee par une goutte entre deux plaques :
Fcap ' −2γ cos(α)
h πR
݄ ߙ verre + PDMS ܴ ܴଵ ܨ
Figure 3.14 – Force capillaire induite par la pr´esence d’une goutte d’eau pure confin´ee entre deux plaques.
Sur une surface de PDMS, l’angle de mouillage d’une goutte d’eau est de ≈ 100◦ [186, 187]. Pour une goutte de 1 µL et une hauteur h = 170 µm le rayon initial de la goutte vaut R ≈ 1.4 mm. Au d´ebut de l’exp´erience la force capillaire est donc de l’ordre de Fcap ≈ 0.3 mN. La masse mesur´ee par la balance serait de l’ordre de m = F/g ≈ 30 mg (g ´etant l’acc´el´eration de la pesanteur). Cette valeur se confond avec les fluctuations de masse observ´ees sur la figure 3.13 pour des tests `a vide.