Montage exp´ erimental

Les figures 3.8 et 3.9 pr´esentent le sch´ema d´etaill´e et quelques photographies du mon-tage exp´erimental. Le rˆole de chaque composant du montage sera d´etaill´e dans les pa-ragraphes suivants. Bri`evement, le montage se compose d’une balance sur laquelle est plac´e un poids (de masse m<sub>s</sub>) surmont´e d’un premier wafer. Sur ce premier wafer repose un syst`eme de r´etro-´eclairage. Le wafer revˆetu de PDMS sur lequel une goutte sera d´ e-pos´ee est fix´e au premier wafer grˆace `a des aimants. Le second wafer vient confiner la goutte grˆace `a une platine motoris´ee. Ce wafer est lui aussi fix´e `a l’aide d’aimants sur un autre wafer solidement attach´e `a la platine par l’interm´ediaire d’une pi`ece opto-m´ecanique ´

equip´ee de trois vis microm´etriques. Le dispositif est surmont´e d’un syst`eme de visuali-sation. La cam´era et la balance sont connect´ees `a un ordinateur pour acqu´erir les donn´ees.

Caract´eristiques de la balance

La balance utilis´ee est une balance de pr´ecision Mettler-Toledo (mod`ele AB204-S). Le temps de r´eponse de la balance est inf´erieur `a la seconde. Les donn´ees constructeur indiquent que la balance choisie mesure des masses `a 0.1 mg pr`es, sa r´ep´etabilit´e est de 0.1 mg et sa lin´earit´e est de 0.2 mg. La capacit´e maximale de la balance est de 220 g. Ce type de balance est extrˆemement sensible aux courants d’air dans la pi`ece. Elle est g´en´ e-ralement fournie avec des vitres de protection. Pour les besoins de l’exp´erience, ces vitres ont dˆu ˆetre d´emont´ees. Pour limiter les courants d’air qui pourraient perturber les me-sures, le montage a ´et´e plac´e dans une boˆıte ferm´ee (voir les photographies de la figure 3.9). Nous verrons par la suite que le s´echage de gouttes de dispersions collo¨ıdales g´en`ere des forces de tension importantes et des masses effectives tr`es n´egatives. Nous avons rapi-dement remarqu´e que la balance saturait et ne pouvait pas mesurer des masses inf´erieures `

a −20 g. Pour contourner ce probl`eme de saturation, une masse ms ≈ 60 g est d´epos´ee sous les wafers sur le plateau de la balance. Ce poids initial ajout´e au poids des wafers

caméra stéréo− microscope platine balance rétro−éclairage aimants wafer vis micrométrique pièce opto−mécanique boîte de Petri poids aimants

permet ainsi de mesurer des masses jusqu’`a −100 g.

Visualisation

Le s´echage de la goutte est observ´e par dessus grˆace `a un st´er´eomicroscope. Une ca-m´era surmonte le st´er´eomicroscope et permet de suivre l’´evolution de la goutte tout au long de l’exp´erience. Pour garantir la meilleure qualit´e d’image possible, nous avons choisi un syst`eme de r´etro-´eclairage `a placer en dessous de l’´echantillon. Un syst`eme de r´ etro-´

eclairage de bonne qualit´e mesure en moyenne 20 × 20 cm2 et p`ese bien plus lourd que la masse maximale mesurable par la balance.

Pour des raisons pratiques, nous avons donc retenu un module LED de taille 10×2 cm2

et de masse proche de 6 g (White LED Backlight, Adafruit). Le module est aliment´e par un g´en´erateur externe. La faible taille permet de s’adapter `a la g´eom´etrie du montage. L’alimentation externe au module et la faible masse permettent quant `a elles de ne pas saturer la balance. L’homog´en´eit´e de l’illumination n’est pas parfaite en raison de ces compromis mais permet tout de mˆeme une observation du s´echage de la goutte et un suivi du m´enisque au cours du temps (voir annexe D).

Confinement de la goutte

La goutte est d´epos´ee sur le wafer fix´e sur le plateau de la balance. Elle est ensuite confin´ee en approchant le second wafer. Une platine motoris´ee est utilis´ee pour positionner le second wafer. La platine utilis´ee pour ce montage est une platine Thorlabs LTS150. Elle permet une translation de 15 cm en quelques secondes et peut supporter un poids de 4 kg sans perdre en pr´ecision lorsqu’elle est utilis´ee `a la verticale. Sa pr´ecision est inf´erieure `a 5 µm. Elle est actionn´ee via Matlab `a partir d’un contrˆole ActiveX. Le code Matlab permet de choisir sa position, not´ee par la suite d par rapport `a sa position z´ero (voir figure 3.10 (a)). Une ´etape de calibration est r´ealis´ee afin de relier cette position d avec la distance entre les deux wafers.

Pour cela, nous pr´elevons une goutte de dim´ethylsulfoxyde (DMSO) de volume V `a l’aide d’une micropipette que nous disposons au centre du wafer dans notre g´eom´etrie. Typiquement, nous utilisons un volume V = 2 µL. Le DMSO est choisi pour sa densit´e proche de celle de l’eau. En effet, les micropipettes ´etant calibr´ees avec de l’eau, le choix d’un liquide de densit´e proche permet de faire l’hypoth`ese que le volume indiqu´e par la micropipette est quasiment ´egal au volume r´eellement pr´elev´e. Le DMSO est aussi choisi pour sa faible pression de vapeur saturante ce qui permet de s’assurer qu’il ne s’´evapore pas pendant le temps de la calibration (< 15 min). Grˆace `a la platine motoris´ee, nous approchons le wafer sup´erieur par pas de 10 µm. Pour chaque pas, une image de la goutte est enregistr´ee. On arrˆete la descente lorsqu’un saut de masse important est relev´e par la balance. En effet, l’augmentation significative de la masse indique que les deux wafers se touchent.

L’image de la goutte permet de connaˆıtre son aire A. Connaissant son volume V et en supposant que la goutte adopte une forme cylindrique, on remonte ainsi `a la distance

premiers tests, la distance h minimale qui s´epare les deux wafers ´etait d’ailleurs de l’ordre de 300 − 400 µm. Au-del`a, les wafers ´etaient en contact car ils n’´etaient pas strictement parall`eles.

Pour faire face `a cette difficult´e, une pi`ece opto-m´ecanique ´equip´ee de trois vis micro-m´etriques a ´et´e fix´ee sur le support qui maintient le wafer sup´erieur. Il s’agit en fait d’une monture pour miroir g´en´eralement utilis´ee pour r´ealiser des montages optiques (Thorlabs, KS2T). Cette pi`ece permet d’ajuster le wafer sup´erieur grˆace aux vis microm´etriques pour que celui-ci soit le plus parall`ele possible `a celui fix´e sur la balance. L’ajustement est d’abord effectu´e grossi`erement avec un niveau `a bulle. Il est ensuite r´ealis´e plus finement, pas `a pas, en utilisant la m´ethode de calibration : on mesure la nouvelle distance h `a chaque fois que les vis sont tourn´ees. L’objectif est d’atteindre une distance h minimale sans que les wafers ne soient en contact.

On trace sur la figure 3.10 (b) la distance h entre les wafers en fonction de la distance

d parcourue par la platine. Pour la calibration pr´esent´ee ici, la distance minimale pour h ´

etait d’environ 80 µm. Au-del`a, le signal de masse de la balance indique que les wafers sont en contact. La droite obtenue valide la m´ethode de calibration : la distance h d´ecroˆıt lin´eairement avec la position de la platine. On peut alors d´efinir la position de la platine en fonction de la distance h d´esir´ee. Avec la calibration pr´esent´ee sur la figure 3.10 (b), on montre qu’on est capable d’obtenir une distance h < 100 µm au centre des wafers sans que les deux wafers ne soient en contact. Le rayon des wafers vaut R<sub>w</sub> = 3.81 cm. Dans ce cas, l’angle entre les deux wafers est a priori inf´erieur `a 0.15^◦.

Cette calibration a ´et´e reproduite plusieurs fois pour estimer la pr´ecision sur h, avant et apr`es une exp´erience de mesure de contraintes, avant et apr`es nettoyage des wafers. On estime une erreur inf´erieure `a 5 µm lorsque les wafers ne sont pas remplac´es. Avec de nouveaux wafers, l’erreur est de l’ordre de la dizaine de microns. Par la suite, la calibra-tion a ´et´e syst´ematiquement reproduite apr`es un changement de wafers. Cependant, nous verrons plus tard que la distance h influence peu les mesures de contraintes r´ealis´ees et que cette erreur est n´egligeable.

Typiquement pour les exp´eriences qui seront pr´esent´ees par la suite, on se place `a une hauteur h ≈ 200 µm pour mimer les exp´eriences r´ealis´ees dans le chapitre 2.

Nettoyage des wafers

Pour s’assurer de la reproductibilit´e des exp´eriences et limiter l’accroche de la ligne de contact, les wafers doivent ˆetre nettoy´es ou remplac´es r´eguli`erement. Pour ne pas d´ e-monter le montage apr`es chaque exp´erience, des aimants ont ´et´e utilis´es. On pr´epare alors ind´ependamment les wafers mobiles  revˆetus de PDMS sur lesquels on colle des aimants. D’autres aimants coll´es sur le montage permettent d’attacher et de d´etacher facilement les wafers  mobiles .

Les aimants ont ´et´e choisis de mani`ere `a ce qu’ils r´esistent `a une contrainte impor-tante pour qu’ils ne se d´etachent pas lors d’une exp´erience (force de traction de 1 kg). Pour qu’ils ne perturbent pas les mesures de la balance, il a ´et´e v´erifi´e que la distance entre les aimants et le plateau de la balance ´etait suffisante. Enfin, les aimants sont plac´es

(a) ݄ platine ݀ 0 50 100 150 200 60 80 100 120 140 160 180 200 220 d (µm) h (µ m ) (b)

Figure 3.10 – (a) Sch´ema du montage exp´erimental lorsque la platine est `a une distance d de sa position la plus haute. (b) Distance h mesur´ee entre les deux wafers en fonction de la distance d parcourue par la platine. La distance h est calcul´ee en connaissant le volume et l’aire d’une goutte de DMSO.

le plus loin possible les uns des autres (voir figure 3.8 (b)), au niveau des bords des wafers, de mani`ere `a ce qu’ils ne s’influencent pas lorsque la goutte est confin´ee. Nous verrons par la suite que les aimants s’influencent tout de mˆeme. En effet, les contraintes du montage ne permettent pas de les ´eloigner suffisamment les uns des autres. Nous verrons cependant qu’ils seront responsables d’un offset qui reste constant tout au long de l’exp´erience.

Contrˆole de l’humidit´e

L’´equation qui r´egit la dynamique de s´echage pour une goutte d’eau ou une dispersion collo¨ıdale est rappel´ee ici :

dR dt ⁼

˜

D(1 − a_e)

R ln(R/R_w)^{, (3.1)}

avec ˜D = 6 × 10⁻¹⁰ m2.s⁻¹. Pour modifier la dynamique de s´echage, il y a deux possibi-lit´es : modifier significativement la taille des wafers Rw en comparaison de la taille de la goutte R ou moduler l’humidit´e a_e `a l’ext´erieur de la cellule.

La figure 3.11 pr´esente l’am´elioration apport´ee au montage afin de contrˆoler l’humidit´e

a_e `a l’ext´erieur de la g´eom´etrie. Une boˆıte de Petri en verre a ´et´e d´ecoup´ee pour s’adapter au montage. Une partie de la boˆıte est attach´ee au support opto-m´ecanique. Des aimants permettent de venir fixer l’autre partie de la boˆıte sous la g´eom´etrie une fois la goutte confin´ee.

La boˆıte est remplie d’eau. Ceci permet de saturer l’atmosph`ere autour de la g´eom´etrie et de contrˆoler l’humidit´e ae en jouant sur la salinit´e de l’eau [182]. L’humidit´e ae n’est pas strictement mesur´ee. La solution de l’´equation 3.10 permet cependant d’en calculer

boîte de Petri

eau

Figure 3.11 – Optimisation du montage de mesure de contraintes pour modifier l’humidit´e a_e `

a l’ext´erieur de la cellule et ainsi modifier la dynamique de s´echage de la goutte confin´ee. Une boˆıte de Petri en verre est usin´ee de mani`ere `a s’ajuster au montage. Des aimants permettent de fixer la partie inf´erieure de la boˆıte sous la g´eom´etrie une fois la goutte confin´ee. La partie inf´erieure de la boˆıte est remplie d’eau. La salinit´e de l’eau permet de jouer sur l’humidit´e a_e.

une approximation `a partir des mesures exp´erimentales de l’aire d’une goutte en fonction du temps. Nous reviendrons sur ce point dans la partie 3.3.3 de ce chapitre.