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3.3 Indexation des pics et traitement final

3.3.2 Stratégie de mesure alternative

Pour éviter toute imprécision de mesure liée à la nécessité de devoir effectuer différentes calibrations et nous assurer une précision maximale, ainsi que pour ne pas avoir à calculer le tenseur des contraintes déviatoriques, faussé par la présence d’une surface de clivage, notre stratégie de dépouillement consiste à ne pas s’intéresser à la position absolue des

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pics mais à leur écart par rapport à la position de référence à 50 µm. De cette façon, aucune calibration n’est nécessaire et on séparera les contributions de chaque pic selon les axes x et y. La stratégie alternative de mesure consiste à réaliser une cartographie autour d’un coin de gravure en mesurant un cliché de diffraction en chaque point du rectangle défini, et ce ligne par ligne, comme schématisé sur la figure3.18. De plus, pour chaque ligne, un point à 50 µm dans le substrat est mesuré et servira de référence.

Suite aux positionnements de l’échantillon, détaillés en section 3.1.2, le coin de la tran- chée est repéré avec une précision de l’ordre de la taille du faisceau. On peut ensuite se déplacer dans l’échantillon grâce aux platines motorisées et prendre des clichés de dif- fraction dans les zones voulues. L’étendue de la cartographie et le pas de mesure sont optimisés pour avoir une durée de mesure raisonnable. En effet, toutes les 12 h le faisceau synchrotron est coupé et une réinjection de paquets d’électrons a lieu pour compenser la décroissance d’intensité au cours du temps. La forme et l’intensité du faisceau après cette réinjection vont changer et induire des changements d’angle de diffraction par rapport à une mesure juste avant. L’injection des nouveaux paquets d’électrons peut changer la dis- tribution d’intensité dans le faisceau et donc modifier la forme de celui-ci, donc de la tache de diffraction. L’augmentation d’intensité va induire un échauffement plus élevé sur les miroirs KB et pouvoir modifier légèrement leur courbure, ce changement d’angle est lui aussi critique pour une mesure de microdiffraction. Il est donc indispensable de réaliser la cartographie dans l’intervalle entre 2 réinjections puis de réoptimiser le faisceau une fois la réinjection terminée.

Figure 3.18– Schématisation de la stratégie de mesure. Une cartographie est réalisée 4 µm de part et d’autre du flanc de gravure, jusqu’à 5 µm dans le substrat, avec un pas de 0,5 µm. Un point de référence est enregistré à 50 µm dans le substrat et une ligne éloignée de 10 µm de la gravure est mesurée.

En parcourant 4 µm de chaque côté de la gravure et en pénétrant de 5 µm dans le substrat, et ce tous les 0,5 µm, la mesure de cette cartographie durera quelques heures,

ce qui laissera le temps dans les 12 h de faisceau continu de changer d’échantillon, de le repositionner et d’effectuer la cartographie. Cette dernière est donc réalisée en mesurant un cliché de diffraction en chaque point du rectangle défini, et ce ligne par ligne, schématisé sur la figure3.18. Pour chaque ligne, un point à 50 µm dans le substrat est mesuré et servira de référence, qui compense de plus la dérive du faisceau dans le temps lors de la mesure de l’écart à cette position pour tous les points de la ligne.

Après avoir mesuré une ligne, un recalage en fluorescence est programmé pour éviter toute dérive du faisceau et compenser un potentiel tilt de l’échantillon. Cette cartographie s’arrêtant relativement près du bord de tranchée et de l’interface, une ligne est mesurée à 10 µm du bord et pénétrant jusqu’à 50 µm dans le substrat. Cette ligne, loin de la tranchée, a pour but de ne plus tenir compte de son effet et de faire l’hypothèse d’un matériau pleine plaque.

3.4

Conclusion

La faible contrainte présente dans les couches de HgCdTe a nécessité une précision de mesure accrue que l’on a obtenu en développant un algorithme de fit de position des pics. Il va, dans un premier temps, éliminer le bruit de fond de l’image avant de déterminer grâce à une somme de gaussiennes la position du pic avec une précision de 0,05 pixel. Des corrections théoriques sont ensuite effectuées pour se prémunir des effets de longueurs d’atténuation et de rétrodiffraction. Une fois la position de pics déterminée et corrigée, on se rend compte que la méthode classique de calcul du tenseur des contraintes déviatoriques induit des imprécisions de mesure dues à de nombreuses calibrations et une position des pics selon l’axe y incertaine.

La stratégie de mesure alternative nous permet de déterminer l’écart relatif de chaque point de mesure par rapport à une référence et de ne plus avoir besoin de calibration. De plus, elle sépare les positions des pics selon les axes x et y et nous pourrons donc étudier de façon isolée les effets selon ces deux axes.

Dans un premier temps, les déplacements selon l’axe x sont étudiés du fait de leur facilité d’analyse par rapport à ceux selon y. On peut directement, à partir des positions des pics de diffraction, remonter à la rotation des plans cristallins, notamment au niveau de la tranchée gravée et après différentes étapes et variantes technologiques. Le fait de travailler en coupe dans le plan (x,z) rend l’analyse des déplacements en x cruciale pour comprendre les effets de la gravure et des étapes suivantes sur la déformation de la couche de CMT. En plus de la mesure de ces déformations, la position relative individuelle de chacun des pics, dans le cas d’un échantillon sans motif gravé, permet la mise au point d’un modèle pour calculer la contrainte bi-axiale sur toute l’épaisseur de la couche. Cette contrainte provient de l’écart de paramètre de maille entre le substrat et la couche et résulte en un étirement ou une compression de la maille de la couche selon l’axe z, qui peut être mesuré de cette façon.

3.4. Conclusion 77

Les déplacements des pics selon l’axe y vont quant à eux demander un traitement supplémentaire. Le fait de cliver l’échantillon pour accéder à une mesure en coupe crée une surface libre normale à l’axe y, qui peut permettre aux plans cristallins de se déformer pour relâcher la contrainte d’écart de paramètre de maille. Cette déformation se caractérise par une rotation au niveau de la surface clivée et va donc engendrer un déplacement des pics selon y. Une modélisation de cet effet est donc indispensable pour interpréter les déplacements en y. Le tenseur de contrainte en chaque point de la cartographie réalisée, se basant sur les déplacements relatifs des pics selon les deux axes x et y, ne pourra donc être calculé uniquement si l’effet de surface clivée ne prend pas le dessus sur la contrainte locale dans le matériau.

Déplacements des pics selon l’axe x :

désorientation, déformation et

plastification

L’analyse des résultats étant différenciée selon la direction des déplacements des pics sur la caméra, on va dans un premier temps s’attarder sur ceux le long de l’axe x. La quantification de la contrainte présente dans le matériau nécessite à priori la connaissance conjointe des déplacements des pics selon les axes x et y, sauf dans le cas d’une contrainte bi-axiale où les composantes selon les 2 axes du plan sont identiques. L’écart de paramètre de maille entre la couche et le substrat de nos échantillons étant faible (de 0,01 à 0,08 %), on peut légitimement supposer que la couche ne subit qu’une contrainte bi-axiale. Ainsi, même sans mesure des déplacements selon y, le dépouillement de la position relative de chacun des pics selon x permet de déterminer quantitativement la contrainte de notre échantillon en tout point de l’épaisseur.

Dans un deuxième temps, les déplacements moyens de l’ensemble des pics sont étu- diés. De manière générale et sans correction supplémentaire, ces déplacements donnent des informations sur les éventuelles rotations d’ensemble des plans cristallins de l’échan- tillon, soit une désorientation locale de l’échantillon. Ces rotations peuvent être induites par les étapes technologiques effectuées sur la couche de CMT (gravure, passivation, recuit et implantation) et sont particulièrement significatives dans notre cas puisque les motifs, tranchées ou lignes d’implantation, sont réalisés le long de l’axe y. Et donc, les effets de bords de ces motifs induiront principalement un déplacement selon l’axe x.

4.1

Contrainte bi-axiale

Dans la suite de l’analyse des résultats, les déplacements des pics, en pixels sur la caméra, seront convertis en secondes d’arc en prenant en compte la distance entre le point de mesure et la caméra. Un déplacement d’1 pixel correspond donc à une déviation de 56

4.1. Contrainte bi-axiale 79

arsec. Le zéro de référence est pris sur une image à 50 µm de profondeur dans le substrat, où la contrainte est supposée nulle.