2.2 Réalisation des échantillons
2.2.6 Implantation et recuit d’activation
Pour analyser uniquement l’étape d’implantation, on réalise de nouveaux échantillons pleine plaque et non passivés pour n’être sensible qu’à cette étape technologique. Nous étudions l’implantation d’antimoine, dopant de type p dans le HgCdTe et candidat pour un dopage extrinsèque. Il a l’avantage par rapport à l’arsenic d’avoir un coefficient de diffusion plus élevé et donc une température requise pour l’activation du dopant plus faible [17]. Pour réaliser cette implantation, un masque spécial a été conçu, contenant une zone implantée pleine plaque, une zone non implantée et des lignes, identiques aux tranchées du masque vu en figure 2.5. L’implantation ne laissant pas de trace visible au microscope optique, une étape de gravure a été ajoutée pour creuser une tranchée sur un bord des échantillons et ainsi pouvoir se repérer grâce aux cotations précises du masque.
Un recuit d’activation suit cette implantation pour faire diffuser les dopants et les ac- tiver électriquement, c’est à dire les placer dans le bon site cristallin. Aucune passivation
n’étant déposée sur les échantillons, ce recuit doit donc être réalisé sous pression saturante de mercure pour éviter l’éxodiffusion du mercure. Pour ce faire, une ampoule est scellée sous vide contenant les échantillons et une bille de mercure liquide. La quantité de mercure introduite est calculée en fonction du volume de l’ampoule et de la température du recuit [25, 39] afin qu’elle soit suffisante pour qu’une partie reste liquide lors du recuit, garan- tissant ainsi d’avoir maintenu la pression de vapeur saturante tout au long du recuit. Le temps de recuit est ajusté selon la longueur de diffusion souhaitée, les échantillons réalisés par EJM pour cette étude faisant entre 4 et 5 µm d’épais, une diffusion d’entre 2 et 2,5 µm est visée pour garder une zone d’environ 2,5 µm d’épaisseur en profondeur de la couche de CMT non impactée directement par cette étape, de manière similaire à l’étape de gra- vure. Un recuit de 5 h est donc effectué, qui va pouvoir se comparer avec des échantillons EPL réalisés pour une étude précédente [59]. Des profils SIMS sont obtenus pour chaque échantillon et tracés sur la figure2.9. Sans recuit, les ions Sb implantés se concentrent sur environ 0,25 µm en surface. Un recuit de 5 h induit la diffusion de l’antimoine sur environ 2,5 µm. Une variante d’1 h a été réalisée sur un échantillon EPL et, comme attendu, la lon- gueur de diffusion sera plus faible dans ce cas, d’environ 1 µm. Les profils SIMS montrent aussi l’impact du recuit sur l’interface CMT/CZT, et l’interdiffusion de Zn et Hg (visible sur le ratio cadmium/mercure) dans cette zone. Sans recuit, on retrouve bien la transition abrupte au passage dans la couche pour l’échantillon EJM. Le recuit de 5 h va permettre au mercure de diffuser dans le substrat, sur environ 2 µm, et on retrouve un gradient dans le profil de zinc, similaire à un échantillon EPL. Ce recuit a donc pour effet de créer un gra- dient de concentration à l’interface, identique à celui présent en sortie de croissance EPL. Ce gradient se voit accentué au fur et à mesure du recuit sur les échantillons EPL : le mer- cure diffuse de plus en plus profondément dans le substrat et la pente de la concentration en zinc est de plus en plus douce.
2.2. Réalisation des échantillons 51
Figure 2.9 – Profils SIMS proches de l’interface CMT/CZT, et proche de la surface dans le cas d’échantillons EJM et EPL. Les profils du taux de Cd et de la concentration en Zn sont tracés et montrent l’impact du recuit sur l’interdiffusion entre la couche et le substrat. Le profil de Sb illustre la diffusion du dopant après différents recuits. Le pic de concentration de Sb sur les échantillons après recuit correspond à une diffusion bloquée des ions implantés [59].
2.3
Conclusion
La réalisation des échantillons a donc été effectuée dans l’optique de décrire les in- fluences respectives des étapes de gravure, passivation, implantation et recuit. Elle a donné lieu à deux séries d’échantillons pour ne pas mélanger les contributions de ces différentes étapes. Dans la première, on s’intéressera à l’étape de gravure, introduisant une surface libre et un coin abrupt capable de modifier l’état de contrainte du matériau, de passivation, qui a montré une forte introduction de contraintes par des mesures de profilométrie méca- nique, et de recuit, capable de réduire le taux de dislocations dans le matériau. La seconde série se concentrera sur la problématique de l’implantation de dopants qui est connue pour introduire énormément de défauts dans le matériau, puis au recuit d’activation, qui a mon- tré une nette réduction de ces défauts. L’étape d’hybridation n’a pas été réalisée mais sera reproduite grâce à une machine de flexion 3 points.
Chapitre
3
Traitement des données de microdiffraction
et mesure expérimentale
Le fait de positionner notre échantillon à 90° du faisceau et de remonter la caméra loin de l’échantillon, voir1.5.3, engendre des problématiques supplémentaires à la mesure et à l’exploitation des résultats. Premièrement, en reculant la caméra, les pics sont 4 fois mieux définis, comme vu sur la figure 1.30. Cela implique donc d’être en mesure de pouvoir fitter leur position de manière très précise. La mise à 90° de l’échantillon va quant à elle nécessiter une correction de la position mesurée des pics, et dans certains cas limiter la prise en compte de certains pics ou zones à analyser.
Ces spécificités vont également avoir un impact sur le montage expérimental de la me- sure puisque ce dernier n’est pas standard et va donc entraîner une adaptation de l’instal- lation de la microdiffraction.