Positionnement et mesure

3.1.2.1 Positionnement grossier avec le microscope optique

Le faisceau X faisant 300x500 nm2, il est impératif de se repérer sur l’échantillon pour pouvoir réaliser des cartographies précises. Pour cela le microscope optique est d’abord utilisé pour amener l’échantillon dans le plan de focalisation de ce dernier, et donc du faisceau. Le microscope étant positionné à 40°, l’image observée à la caméra ne sera fo- calisée que sur une fine ligne horizontale. Le but est donc de se placer sur la surface de l’échantillon et de descendre cette ligne de focalisation petit à petit jusqu’à venir focaliser sur le bord de la surface de l’échantillon. Une fois la position verticale trouvée, il reste à déterminer la position horizontale. La distance entre le bord de l’échantillon et le début du masque des tranchées est mesurée pendant la préparation des échantillons, ce positionne- ment sera donc aisé. Le problème de la position horizontale vient du choix de la tranchée à étudier. En effet, la mesure de l’angle de clivage décrite en section2.2.1est faite à la main ainsi que le clivage, il y aura donc toujours un angle entre la direction de clivage parfaite et celle expérimentale. Cet écart fait apparaître des marches de clivage le long de cette ligne qui sont illustrées sur la figure 3.1. Ces marches de clivage étant probablement associés à des dislocations, les zones de l’échantillon où sont présentes ces marches ne seront pas mesurées. Parmi les tranchées présentes, seules celles présentant un clivage parfait seront mesurées.

Figure 3.1 – Clivage au milieu de tranchées. L’angle de clivage n’étant pas parfait, des marches apparaissent le long de la ligne de clivage.

3.1. Installation expérimentale et mesure 55

3.1.2.2 Positionnement fin avec la fluorescence X

Une fois l’échantillon mis dans le plan de focalisation du faisceau et positionné pour étudier la tranchée choisie, il faut repérer le faisceau sur l’échantillon. On utilise donc un détecteur de fluorescence X résolu en énergie. Lorsqu’on enregistre un spectre de fluo- rescence de l’échantillon, comme tracé sur la figure 3.2, on voit tous les pics de tous les différents éléments constituants notre matériau : Hg, Cd et Te dans la couche et Cd, Zn et Te dans le substrat, dont les énergies sont connues [7], voir tableau 3.1. On remarque que le spectre de la couche est largement dominé par le signal du mercure, qui est un élément lourd, et plusieurs raies sont mesurables mais seule le raie Lα1, la plus intense, sera utilisée.

Il en sera de même pour le cadmium et le tellure. Le zinc devra être repéré avec sa raie Kα1

malgré le fait que la raie Ll du mercure soit à 0,1 keV de celle-ci. Les pics entre 5 et 8 keV correspondent aux éléments composant l’acier inoxydable présents autour de l’échantillon (porte-échantillons, cale, supports...) : Fe, Cr et Ni.

Figure 3.2– Spectre de fluorescence X mesuré dans notre matériau. Les différents pics sont indexés.

Pour chacun des éléments Hg, Cd, Te, et Zn, on définit des intervalles d’énergies autour des raies choisies (cf tableau3.1) sur lesquels on intégrera les photons détectés. Ceci définira les intensités de fluorescence pour chaque élément en chaque point de mesure, ce qui permettra le positionnement précis du faisceau sur l’échantillon.

Pour se repérer, le signal du mercure sera utilisé du fait de son fort signal de fluores- cence et parce qu’il est présent dans la couche de CMT et absent dans le substrat de CZT, ce qui est essentiel pour le positionnement. Le signal du zinc étant mixé avec celui du mer- cure ne sera pas aussi fiable. On va donc réaliser des lignes verticales et horizontales pour

Élément et raie Hg, Lα11 Cd, Lα1 Te, Lα1 Zn, Kα1

Énergie (keV) 9,99 3,13 3,76 8,63 Gamme sélectionnée (keV) 9,8 - 10,16 3,09 - 3,22 3,67 - 3,88 8,49 - 8,8

Table 3.1 – Energie d’émission des raies mesurées de nos éléments [7], et gamme d’énergie en- registrée par le détecteur de fluorescence, les valeurs possibles étant imposées par le détecteur de fluorescence.

repérer le coin de la gravure, verticalement le signal de mercure sera suivi au niveau de passage de la surface et de l’interface pour observer respectivement une montée et une des- cente de la valeur de fluorescence, correspondant à l’entrée dans le matériau puis la fin de la couche et le début du substrat. Un exemple de profil vertical de fluorescence est montré sur la figure 3.3(a). Il représente un scan vertical commençant environ 4 µm au-dessus de la couche et allant jusque quelques microns dans le substrat. On observe une montée assez nette de la fluorescence du mercure lorsque l’on pénètre dans la couche, ce qui permet le positionnement vertical de l’échantillon. On remarque que le signal de fluorescence dans la couche (entre 0 et 6,5 µm) présente 2 paliers d’intensité. Ces 2 paliers correspondent à deux zones différentes dans le matériau. La première (1), proche de la surface, est la zone d’épaisseur où la gravure a eu lieu, alors que la deuxième (3) de 2,5 µm, proche de l’interface, est la zone homogène sur toute la surface de l’échantillon.

Figure 3.3– Signal de fluorescence X du mercure sur une ligne verticale (a) et horizontale (b). Les inserts schématisent la position des lignes dans le matériau. Dans le cas vertical, la couche de CMT peut être différenciée en 3 zones : 1) la zone gravée, 2) la zone de l’arrondi de gravure et 3) la zone non-gravée

En effet, le détecteur de fluorescence étant positionné sur la gauche de l’échantillon et le scan fait sur la droite de la tranchée, la partie gravée permet au signal de fluorescence de ressortir directement, sans retraverser l’échantillon. Le signal est donc plus intense et c’est la cause de ces 2 paliers. Il y a un gradient entre ceux-ci à cause de l’arrondi sur le flanc de gravure (2), l’épaisseur de matériau à retraverser dans cette partie n’est donc pas constante. La position verticale connue, on se repère horizontalement en se mettant juste sous la