Effet du désaccord paramétrique

On peut donc maintenant comparer la pente du déplacement des pics en fonction de leur position, représentant l’étirement εzz selon z de la couche dû à l’écart de paramètre de

maille avec le substrat, avec celui mesuré en HRXRD. Cette comparaison est directe dans le cas d’une couche uniformément contrainte mais la non résolution en profondeur de la HRXRD ne permet pas d’identifier a priori les différentes zones de l’échantillon de la figure

4.1 sans mesure complémentaire.

Deux scans 2θ-ω de cet échantillon sont montrés en figure 4.3 : un premier face avant permet de visualiser la couche et l’interface, le second face arrière pour visualiser le pic du substrat. On observe dans la couche un premier pic très intense quasiment confondu avec celui du substrat et un second, dans l’épaulement à gauche du premier. L’étirement εzz

mesuré sur ces pics est de 1,0 et 3,1.10−4respectivement. Ils se comparent parfaitement aux pentes mesurées sur les lignes (1) et (2) de la figure4.1, de 1,2 et 3,2.10−4. Ceci confirme donc que les 2 méthodes de mesure donnent des valeurs identiques de déformation pour les 2 zones de la couche, à la différence qu’avec la technique de microdiffraction, on est capable de déterminer cette déformation en tout point de mesure et donc d’avoir une mesure de contrainte résolue en profondeur. Le seul moyen de prouver, uniquement via la mesure de HRXRD, l’origine de l’épaulement de gauche serait de graver progressivement la couche et refaire une mesure après chaque gravure pour montrer la diminution de celui-ci et pouvoir affirmer qu’il provient d’une épaisseur de la couche proche de la surface. Cependant cette méthode destructive est peu pratique, mal résolue en profondeur et suppose que la gravure ne modifie pas l’état de contrainte dans la couche.

Figure 4.3– Scan 2θ-ω du plan (422) en face avant (bleu) et face arrière (rouge). Le pic du substrat se cale presque parfaitement avec le plus intense de la couche et n’est donc pas distinguable en face avant.

4.1. Contrainte bi-axiale 83

On remarque également sur la figure 4.3, à droite des pics de la couche, une traînée et deux pics faibles qui se détachent à 71,456 et 71,5° (∆2θ = 0,044°). Ceux-ci correspondent à des couches dont le paramètre de maille est plus petit que celui du substrat, et donc l’éti- rement en z est cette fois négatif. Il est de respectivement -6,3 et -11,8.10−4 pour ces deux pics. Cependant en faisant l’hypothèse que ces pics correspondent à la couche d’interface très déformée (ligne (3) de la figure4.1), le second pic ne correspondrait pas à une nouvelle couche très contrainte mais à une frange d’interférence de cette même couche, montrant une épaisseur d’entre 200 et 250 nm. Cette épaisseur est cohérente avec la mesure de micro- diffraction puisqu’un point est pris tous les 250 nm et que l’inversion du sens de la pente n’est visible que sur un point. La pente calculée au niveau de cette interface, de -5,9.10−4, est encore une fois similaire à l’étirement trouvé en HRXRD, l’écart plus important pouvant provenir de la précision de mesure assez faible sur le scan 2θ-ω pour ce pic. Encore une fois, l’identification de la provenance de ces pics est impossible par simple mesure HRXRD puisque l’on n’obtient aucune information sur la position en profondeur de l’émission des pics, ni sur le fait de savoir s’il s’agit de deux couches de contraintes différentes ou une seule fine.

Les déplacements individuels des pics de différents échantillons, d’écart de paramètre de maille différents, sont étudiés pour vérifier que cette méthode de mesure permet de remonter à une valeur de déformation selon z fiable quelque soit l’échantillon. On s’inté- resse donc à 4 autres échantillons d’étirement εzz de 2,1, -1,9, -1,0 et 4,2.10−4, mesurés par

HRXRD. Dans ces 4 cas, un seul pic de diffraction est mesuré en HRXRD et donc la défor- mation semble être constante sur l’épaisseur de la couche. Le déplacement de chacun des pics de ces 4 échantillons en fonction de la profondeur dans le matériau est montré sur la figure4.4.

On observe cette fois qu’après le passage du substrat à la couche, la position des pics de ces échantillons restent constants dans la couche, ce qui est en accord avec l’unique pic de diffraction mesuré en HRXRD. Un offset est présent sur les échantillons (e) et (g), de respectivement 9 et 11 arcsec qui montre une légère désorientation de la couche sur le sub- strat. La présence de cette désorientation peut être ennuyeuse pour la HRXRD puisqu’elle va contribuer en positif ou négatif à l’écart de position mesuré entre le pic de la couche et du substrat ce qui sera interprété à tort comme un écart de paramètre de maille entre la couche et le substrat. Pour s’en prémunir en HRXRD, il faut faire des mesures en tournant l’échantillon de 180° mais aucune variation sur la position des pics n’est observée dans notre cas : une désorientation d’une dizaine d’arcsecondes n’est donc pas observable pour la HRXRD.

La valeur constante du déplacement des pics permet dans ce cas de moyenner ce dépla- cement sur toute l’épaisseur de la couche et d’obtenir des valeurs de pentes des déplace- ment en fonction de la position sur la caméra très peu bruitées, malgré le bruit de certains pics, montrées sur les graphes (b), (d), (f) et (h) de la figure 4.4. La pente de chacun de ces échantillons, ainsi que l’écart type sont résumés sur le tableau4.1 : ces valeurs confirment

Figure 4.4 – À gauche, déplacement individuel de chacun des pics de diffraction en fonction de la profondeur dans le matériau et à droite en fonction de leur position selon l’axe x sur la caméra CCD moyenné sur toute l’épaisseur de la couche, dans le cas d’échantillons d’εzz mesuré en HRXRD de

4.1. Contrainte bi-axiale 85

Échantillon (a) (c) (e) (g) εzz en HRXRD (10−4) 2,1 -1,9 -1 4,2

Pente (10−4) 2 -1,7 -1,1 5,4 σ (arcsec) 0,9 1,2 1,4 6,5

Table 4.1– Caractéristiques des 4 échantillons mesurés pour comparer leur étirement selon z mesuré en HRXRD à la pente du graphe déplacement-position.

donc bien le fait que les 2 mesures donnent des valeurs identiques de déformation. On ob- serve aussi que l’on repère bien si la couche est en tension ou en compression avec le signe de la pente et même pour un échantillon quasiment parfaitement accordé, à -1.10−4, on est capable de mesurer une pente dans la couche qui est en très bon accord avec la mesure HRXRD. L’écart type inférieur à la précision de mesure de la position des pics montre bien que cette méthode de mesure de contrainte bi-axiale est fiable, même pour les très faibles valeurs étudiées. Il est aussi à noter que malgré le bruit de certains pics, le fait de moyen- ner sur toute l’épaisseur de la couche, qui est systématique en HRXRD, permet d’atteindre cette précision de mesure en prenant en compte l’ensemble des pics.

Seul l’échantillon (g) montre un écart significatif, de 22 % entre les 2 méthodes. Cepen- dant, la transition plastique se situe vers 18 MPa dans une couche de CMT en compression [4], soit une déformation εzz de 4,1.10−4 (E=44 GPa). La déformation de cet échantillon est

donc dans le domaine plastique, ce qui peut expliquer les différences de mesures dans ce cas. En effet, une fois la transition plastique atteinte, le modèle de contrainte bi-axiale ne peut plus être considéré. Sans cette hypothèse bi-axiale, la maille peut se déformer dif- féremment selon les axes x et y, et comme on ne mesure que la pente du déplacement selon x, cette mesure dans le cas d’une déformation plastique n’est pas fiable quant à la déformation globale subie par la couche, ce qui est aussi le cas de la mesure HRXRD.