Méthode traditionnelle de dépouillement

Classiquement, il faut dans un premier temps calibrer la caméra CCD. En effet, d’un échantillon à l’autre les pics peuvent s’être déplacés sur la caméra, dû notamment au ré- glage et à l’inclinaison de l’échantillon (voir section 3.2.3 et figure 3.16(b)), donnant l’im- pression que le centre de la caméra a bougé ou qu’elle s’est inclinée. On reporte dans le logiciel LaueTools les positions des pics données par l’algorithme pour une image prise à 50 µm dans le substrat où on fait l’hypothèse de n’avoir aucune contrainte même après les différentes étapes technologiques. En effet, l’ordre de grandeur de l’épaisseur de la couche et de la gravure étant de quelques microns, le champ de déformation potentiellement créé ne va pas affecter le substrat à 50 µm de profondeur.

On les compare ensuite avec les positions théoriques d’une maille de CdTe parfaitement relaxée. On obtient la figure 3.16(a) en fittant les paramètres de la caméra (la distance par rapport à l’échantillon, la position de son centre en x et y, et l’inclinaison selon ces 2 axes) pour que les pics expérimentaux se superposent au mieux avec ceux théoriques.

3.3. Indexation des pics et traitement final 73

Figure 3.16 – Exemple de calibration de la caméra CCD (a). Les pics expérimentaux sont affichés en rond plein, ceux théoriques sont les cercles rouges. Les pics théoriques à l’intérieur de la caméra que l’on ne retrouve pas en pratique sont des pics d’intensité trop faible pour être détectés. L’effet de déplacement des pics sur la caméra est visible en (b) - où les pics de 3 échantillons différents, en vert, rouge et bleu, sont repérés - et justifie l’importance de la calibration de la caméra CCD.

Le cliché de diffraction peut maintenant être indexé par le logiciel pour déterminer les indices h,k,l des pics et ainsi déterminer leur énergie. Cette étape nous permet donc de connaître l’énergie de chaque pic et donc d’éliminer ceux donc l’énergie est trop faible et comporte au moins une harmonique à énergie double, voir section 3.2.2. Les pics restants, dont l’énergie est supérieure à 11,5 keV, ne pourront cependant pas tous être exploités dans la suite du traitement. En effet, l’indexation des pics est réalisée pour une image prise dans le substrat. Or au passage dans la couche, l’intensité des pics va nettement chuter, d’environ un facteur 3. Ceci est dû à la présence de mercure dans la couche qui a des seuils d’absorption au niveau de l’énergie des pics de diffraction étudiés, à 12,8, 14,3 et 14,8 keV. Une partie des rayons X incidents est donc absorbée et ne diffracte pas dans la couche, ce qui diminue l’intensité de diffraction des pics par rapport à ceux du substrat. Pour s’assurer que tous les pics étudiés aient un rapport signal sur bruit assez élevé pour pouvoir déterminer leur position précisément, on vérifie l’intensité de chacun des pics sur une image de diffraction prise dans la couche. Ceci mène à l’élimination des pics dont le rapport signal sur bruit est d’à peine plus de 10 (après élimination du bruit de fond). On se retrouve donc avec des pics à analyser dont on est sûr qu’ils ne comportent pas d’harmonique et qu’ils soient assez intenses pour être fittés précisément. Les pics qui vont nous servir dans l’analyse des résultats déterminés, ainsi que leur énergie, on peut utiliser notre algorithme de fit et effectuer les corrections de longueur de pénétration et de pics rétrodiffractés sur l’ensemble des images enregistrées de l’échantillon.

le calcule dans un premier temps sur les points de référence à 50 µm où l’on a supposé une contrainte nulle. On trouve une déformation d’entre 2 et 3.10−5 selon les images, ce qui montre bien que la contrainte y est nulle. De plus, ceci indique une précision de mesure qui est donc bien suffisante pour étudier des déformations de quelques 10−4 dans les couches de CMT. En plus de point de référence non contraint, ce point à 50 µm servira à corriger la dérive du faisceau dans le temps due à la perte d’intensité progressive, et donc au léger changement d’angle des miroirs selon l’échauffement. Cette dérive peut s’observer sur la figure3.17où l’on voit clairement une évolution non négligeable de la position de référence sur la durée d’une mesure.

Figure 3.17– Évolution de la position moyenne de la référence à 50 µm, selon les axes x et y, sur la durée d’une cartographie.

Pour compenser cette dérive, il faut donc re-calibrer de multiple fois la caméra CCD au cours de la mesure. Or le fait de devoir réaliser de nombreuses calibrations va donner lieu à une diminution sensible de la précision de mesure du tenseur des déformations au cours de la mesure.

De plus, les positions des pics n’étant pas corrigées de l’effet de surface de clivage, les valeurs du tenseur des contraintes déviatoriques au niveau de la couche ne sont pour le moment pas significatives puisque l’on suppose une évolution variable selon la longueur de pénétration du faisceau X. La méthode traditionnelle de dépouillement ne semble donc pas bien adaptée à notre cas et on passe à une méthode alternative de mesure et dépouillement pour déterminer les champs de déformation et contraintes dans les couches.