Étude de l’ensemble des échantillons

On peut maintenant réaliser les mêmes comparaisons sur les différents échantillons étu- diés en section4.1.1.1 et4.1.1.3. Dans un premier temps, on s’intéresse à l’échantillon de la figure4.1, pleine plaque EJM implanté non passivé et recuit, qui comporte plusieurs zones de contraintes à différentes profondeur dans le matériau. La comparaison des déplacements selon x et y est montré sur la figure 5.3.

Figure 5.3– Déplacement individuel des pics de diffraction selon l’axe x (a) et y (b) de l’échantillon de la figure4.1en fonction de la profondeur dans le matériau.

5.1. Comparaison mesure bi-axiale 115

Une fois de plus, on n’observe plus de scission des pics mais une évolution de l’en- semble de ceux-ci, qui montre une rotation des plans cristallins variable selon la profon- deur de mesure. La déformation bi-axiale extraite du graphe (a) et la rotation mesurée sur le (b) sont superposées sur la figure5.4.

Figure 5.4 – Déformation bi-axiale mesurée selon x (bleu) et selon y (ronds vert), et rotation des plans cristallins selon y (rouge) en fonction de la profondeur dans l’échantillon de la figure4.1.

On voit clairement le lien entre ces deux mesures, de façon identique à l’échantillon bi-spectral : la contrainte bi-axiale subie par la couche peut se relâcher en présence d’une surface de clivage par le biais d’une rotation des plans cristallins aux abords de cette sur- face. On retrouve les 4 zones définies précédemment sur cet échantillon. Au niveau du substrat (4), on ne trouve aucune contrainte ni rotation. L’interface (3) présente selon x une forte déformation négative due à l’interdiffusion entre les éléments du substrat et de la couche, et l’on voit une forte rotation en y, cette fois positive. Le paramètre de maille de cette interface étant plus petit que celui du substrat, les plans cristallins ont tendance à se courber vers l’intérieur de la surface de clivage pour retrouver un paramètre de maille libre de contrainte. Au passage dans la couche (2), l’écart de paramètre de maille est in- versé donnant lieu à une contrainte bi-axiale positive et donc une rotation selon y négative. Enfin, proche de la surface où on trouve un εzz de 1,2.10−4 mesuré selon x, on ne voit plus

aucune rotation selon y. On peut donc ici calculer de la même manière que selon x la pente de déplacement individuel des pics en fonction de leur position sur la caméra en y et on trouve εzz = 1,5.10−4. L’écart entre ces deux valeurs, de 20 %, est lié au caractère anisotrope

de l’orientation (211). En effet des mesures antérieures [28] ont montré une anisotropie de 28 % entre les contraintes dans le plan pour un échantillon (211), ce qui donnerait une déformation attendue en y de 1,55.10−4 (d’un écart bien inférieur à la précision de mesure avec notre valeur expérimentale). Ceci montre que pour des faibles valeurs de déformation bi-axiale, il est énergétiquement favorable pour le matériau de subir une contrainte plu- tôt que de courber ses plans pour la relâcher. Cette valeur de εzz = 1,5.10−4 est quasiment

constante sur toute l’épaisseur de la couche, même dans la zone (2) où l’on voit une rota- tion des plans. Pour une déformation bi-axiale d’environ 3.10−4mesurée en x, la surface de clivage permet de courber les plans pour limiter la déformation bi-axiale subie en y mais cette dernière ne tombe pas à zéro et la maille n’est donc pas entièrement relaxée dans cette zone. Au niveau de l’interface, on ne mesure par contre plus aucune déformation en y, la rotation des plans a totalement relâché la couche de sa contrainte subie selon y. Cette inter- face n’ayant pas la même composition chimique que le reste de la couche, les mécanismes de relaxation peuvent donc être différents.

Les 4 échantillons de la figure 4.4, comportant des écarts de paramètre de maille dif- férents, peuvent également être étudiés pour vérifier cet effet de surface de clivage. On observe une variation identique de la moyenne du déplacement des pics en y, associée à une rotation des plans cristallins, que l’on reporte sur le tableau5.1.

Échantillon (a) (c) (e) (g) εzz (10−4) 2 -1,8 -1,1 5,4

Rotation y (arcsec) -34 28 19 -120

Table 5.1 – Comparaison du εzz mesuré en microdiffraction avec la rotation des plans cristallins

selon y pour les 4 échantillons de la figure4.4.

On remarque tout d’abord que l’on retrouve bien la cohérence entre le signe du εzz

et celui de la rotation en y : si le paramètre de maille de la couche libre de contrainte est plus grand que celui du substrat, donc un εzz positif, on a une rotation négative donc

vers l’extérieur de la surface de clivage pour relâcher la contrainte bi-axiale, et inversement avec un εzz négatif. On voit aussi que les amplitudes de rotation, bien que légèrement

plus grandes que celles vues sur l’échantillon précédent, augmentent d’autant plus que la contrainte bi-axiale subie est importante. Pour l’échantillon (g), on trouve une rotation de très forte intensité, de 120 arcsec, valeur que l’on avait vu sur la couche à x=0,3 de l’échantillon bi-spectral. On voit donc que malgré la déformation plastique de ces couches, une très forte rotation des plans est présente proche de la surface de clivage.

L’écart de paramètre de maille entre la couche et le substrat, induit donc une rotation des pics en y à cause de la surface de clivage pour relâcher la contrainte subie. Ce même effet a été observé dans le cas des échantillons gravés, où le flanc de gravure introduit une surface libre et où, après passivation, une rotation des plans cristallins en x est visible, accompagnée d’une baisse de la valeur de déformation bi-axiale, voir section 4.2.2.2. On va donc maintenant s’intéresser aux échantillons ayant subi les étapes technologiques pour étudier leur déplacement selon l’axe y.

5.2

Étapes technologiques

L’étape de passivation ayant montré une forte introduction de rotation selon x, voire de plastification dans les couches de CMT (sections 4.2.1.3 et 4.2.1.4), on peut légitimement

5.2. Étapes technologiques 117

s’attendre à retrouver un très fort effet de cette étape sur les déplacements selon y. La sur- face libre en y est créée lors du clivage de l’échantillon et non lors de l’étape de gravure, elle est donc présente sur l’ensemble de l’échantillon (et dépourvue de couche de passivation). On va donc étudier une zone éloignée de la gravure pour ne pas mélanger les effets selon x et y.