Pics rétrodiffractés et surface libre

La dernière spécificité de notre méthode de mesure vient du fait que l’on scanne perpen- diculairement à la direction de croissance un échantillon clivé. Ainsi, les pics de diffraction seront divisés en deux catégories : les pics dits directs (2θ<90°), qui ressortent du matériau en traversant entièrement la couche et les pics dits rétrodiffractés (2θ>90°), dont une partie ressort par la surface de clivage comme illustré en figure 3.12.

3.2. Problématiques associées à notre mesure 69

Figure 3.12 – Différenciation des pics de diffraction. En vert les pics directs qui ressortent par la couche et en rouge les pics rétrodifractés dont une partie ressort par la surface clivée.

Dans le cas des pics directs, quelle que soit la profondeur considérée, la même quantité de matériau sera traversée avant de ressortir et d’être interceptées par la caméra : l’atténua- tion est constante avec la profondeur.

En revanche, dans le cas des pics rétrodiffractés, selon la profondeur de pénétration des rayons X et l’épaisseur sondée dans l’échantillon, une plus ou moins grande partie du signal va ressortir par la surface clivée. En ressortant par celle-ci, les photons diffractés traversent moins de matériau et sont donc moins atténués que ceux qui ne ressortent pas par la surface de clivée. Le ratio d’intensité des contributions ne correspond donc plus à la simple exponentielle de l’équation 3.10, il prend aussi en compte les différentes épaisseurs de matériau à traverser. Le schéma de la figure3.13explicite ce phénomène : les contributions d’un pic rétrodiffracté sont divisées en deux catégories. La 1`ere contient la partie du signal, qui ressort par la surface clivée et qui seront donc moins atténués. Leur intensité diminue d’une part due à la longueur d’atténuation des rayons X, vu sur la figure 3.8, mais aussi à cause de l’épaisseur variable de matériau à traverser. La 2nde _{catégorie contient la partie}

du signal qui traverse une épaisseur constante de matériau. On peut ainsi définir pcrit, la

profondeur critique de rétrodiffraction, à partir de laquelle l’épaisseur à traverser après diffraction devient constante, par :

pcrit =

h

tan(π − 2θ) (3.15)

où h est l’épaisseur sondée dans l’échantillon et θ l’angle de Bragg du pic de diffraction (équation (1.24)).

On définit donc l’épaisseur à traverser, hsortie en fonction de la longueur de pénétration,

p :       

hsortie = _{cos(π−2θ)}p si p < pcrit

hsortie = _{sin(π−2θ)}h si p > pcrit

(3.16)

On peut maintenant tracer l’évolution de l’intensité du signal diffracté en fonction de la profondeur de pénétration grâce aux équations 3.10 et 3.16, présentée sur le graphe de la

figure3.13.

Figure 3.13– Division des contributions d’un pic rétrodiffracté en deux parties, les unes ressortant par la surface clivée, les autres par la couche. Ce ratio dépend de l’énergie du pic, de sa longueur d’atténuation, de son angle de sortie 2θ et de l’épaisseur h sondée. Le graphe de l’intensité d’un pic de 15 keV en fonction de la profondeur de pénétration est présenté pour patt=37 µm, h=10 et 50 µm

et 2θ=102° et illustre la différenciation des 2 contributions.

Ce graphe a été tracé pour un pic de 15 keV, ressortant avec un angle 2θ, de 102° et deux épaisseurs sondées dans le matériau, h, de 10 et 50 µm (dans le substrat de CdZnTe). On voit clairement la rupture de pente aux profondeurs respectives pcrit=2 et 10 µm, correspondant

à la séparation des deux catégories de contributions. Ce changement de forme de l’intensité du signal diffracté va donc donner plus de poids aux faibles longueurs de pénétration et ainsi modifier la forme du pic de diffraction finale. En assimilant la longueur d’atténuation, figure3.8, comme étant la profondeur d’émission moyenne du pic diffracté, on peut calculer cette déformation du pic et la nouvelle position d’émission. Dans ce cas (pic de 15 keV, dans le substrat de CdZnTe) la longueur d’atténuation est de 37 µm. On peut calculer la longueur pour laquelle le signal final aura perdu 63 % de son intensité et la comparer à la longueur d’atténuation initiale. Comme on le voit pour l’épaisseur sondée de 10 µm, l’augmentation d’intensité est négligeable et se traduit dans ce cas par un écart à la longueur d’atténuation de 0,5 µm. Cet écart correspond à une position du pic déplacée de moins de 0,01 pixel sur la caméra et pourra donc être ignoré. Cependant en prenant une épaisseur h de 50 µm, la profondeur critique pcrit passe à 10 µm et l’intensité des contributions proches de la surface

se retrouve grandement augmentée. On trouve ici une profondeur d’atténuation à 1/e de 27 µm et donc un écart de 0,13 pixel sur la caméra, qui cette fois n’est plus négligeable. Il faudra donc, dans le traitement des données, différencier chaque pic et prendre en compte cet effet pour les épaisseurs sondées élevées dans l’échantillon.

Ce phénomène de rétrodiffraction dépend donc de l’épaisseur sondée dans le matériau où plus on s’éloigne de la surface, plus le ratio des contributions ressortant par la surface clivée est important. L’angle de diffraction 2θ joue également sur ce ratio : l’effet de rétrodif- fraction pour un pic avec un angle proche de la limite de séparation des catégories de pics, 2θ = 90°, est négligeable. Contrairement au pic de la figure3.13 qui intercepte la caméra à une distance de 800 pixels du centre de celle-ci et où cet angle de 102° impose à une partie

3.2. Problématiques associées à notre mesure 71

non négligeable des contributions de ce pic de ressortir par la surface de clivage. Enfin, l’énergie du pic est à prendre en compte. En effet, une faible énergie concentre l’intensité de diffraction proche de la surface et diminue donc le ratio des contributions ressortant par la couche. La figure 3.14 illustre cet effet et montre l’évolution de l’écart de position d’un pic sur la caméra en fonction de son énergie, et ce pour des épaisseurs h de 10, 30 et 50 µm (l’angle de diffraction 2θ est fixé à 102°).

Figure 3.14 – Évolution de l’écart de position des pics sur la caméra en fonction de leur énergie, pour des épaisseurs sondées de 10, 30 et 50µm et un angle de diffraction de 102°. La ligne pointillée à 0,05 pixel illustre la précision de mesure des pics, en dessous tout écart est négligeable.

On confirme dans un premier temps que plus on sonde une épaisseur profonde, plus l’écart de position des pics est élevé, quelque soit l’énergie considérée. L’effet de l’énergie sur cet écart est lui aussi clairement visible pour h=30 et 50 µm, la courbe pour h=10 µm étant totalement négligeable. L’inversion de pente dans le cas h=50 µm pour les énergies inférieures à 12,5 keV provient du fait que pour ces faibles énergies, la grande majorité des

contributions sort par la surface clivée. La nouvelle longueur d’atténuation à 1/e est plus faible que la profondeur critique et va donc induire cette pente positive jusqu’à 12,5 keV où ces 2 valeurs sont égales. La ligne pointillée correspond à la limite de précision de la mesure de la position des pics et permet de juger l’importance de ce phénomène de rétrodiffraction. Pour une mesure dans la couche, donc h<10 µm, on peut négliger cet effet sur la position des pics. Cependant, pour les mesures à des profondeurs plus grandes, on corrige la position de chaque pic rétrodiffracté en fonction de son énergie, son angle de diffraction et la profondeur de mesure.

Ce phénomène est amplifié par le fait que la surface clivée étant libre, les plans cristallins aux abords de celle-ci peuvent être déformés. Un trop grand mismatch entre la couche et le substrat peut engendrer une rotation de la maille proche de cette surface, schématisé sur la figure 3.15. Dans ce cas le matériau n’est plus homogène sur toute la longueur de pénétration de l’échantillon : proche de la surface de clivage, les plans cristallins sont déviés et plus on pénètre dans le matériau plus ces derniers se ré-orientent. Comme on vient de le voir, dans les pic rétrodiffractés il y a une plus forte proportion de signal des faibles longueurs de pénétration dans le signal total du pic. Ceux-ci vont donc être plus affectés par un effet de surface et vont porter plus d’information sur cette rotation proche de la surface que les pics directs.