Sensibilité

Avant de décrire les possibilités d’observation de notre montage expérimental, nous allons décrire les paramètres importants influant sur l’observation des monocouches.

Le choix de l’amplitude d’excitation du levier (le drive, cf. chapitre précédent) est un paramètre important pour la réussite des images. La figure 7.1 montre la courbe de résonance typique d’une pointe, la croix désigne la fréquence de travail et la ligne continue horizontale le set-point utilisé pour effectuer la régulation en amplitude. La courbe de résonance a été mesurée ici pour une faible valeur de l’excitation du levier (3%), mais l’amplitude libre de vibration est importante et montre la qualité du pic de résonance : sa forme est quasi-symétrique et le facteur de qualité est assez élevé (550). Cette amplitude libre varie beaucoup d’une pointe à l’autre et nous réglerons l’excitation de la pointe de façon à obtenir une amplitude maximale qui soit le quart de celle représentée sur

la figure 7.1. La position de la croix donnant la fréquence de travail est très proche de la fréquence de résonance et le set-point est choisi de telle sorte que l’atténuation de l’amplitude soit de l’ordre de 10 %.

Figure 7.1 – Exemple de courbe de résonance présentant une grande

ampli-tude libre d’oscillation. La croix indique la fréquence de travail et la ligne continue le set-point.

Signal de phase

Lorsque l’on réalise des images en mode non-contact d’objets déposés sur une surface solide, il est relativement aisé de déterminer la position de la surface et les bons paramètres de réglage de l’AFM. En revanche lors de nos expériences, il est difficile de déterminer avec précision la posi-tion de la surface de l’eau et de pouvoir dire très exactement à quel moment on observe l’interface, ou au contraire un artefact dû, par exemple, aux vagues excitées par la vibration du levier près de la surface. En effet, contrairement au cas des surfaces solides, le fait de pouvoir observer en topographie les mêmes objets dans les deux sens du balayage n’est pas apparu comme un critère suffisant pour affirmer que l’image correspond à la topographie de la surface. Il s’avère souvent que la topographie relevée n’est pas stable au cours du temps ou que l’image n’est pas du tout re-productible. Un critère de caractérisation déterminant est finalement donné par l’étude de l’image de phase. L’observation conjointe en topographie et en phase des mêmes objets permet d’affirmer que l’on étudie les objets présents à l’interface.

Il est donc crucial de pouvoir observer de façon nette la phase du signal de détection dans cha-cune de nos expériences. La figure 7.2 montre le signal de phase que l’on peut obtenir lorsque la pointe effectue des balayages libres loin de la surface. Suivant la pointe utilisée et sa position sur le support (cf. figure 6.9), le signal de phase peut ainsi fluctuer sur quelques millivolts ou quelques Volts au cours d’un balayage. La figure 7.2.b montre les variations typiques de la phase d’une pointe avec laquelle nous sommes parvenus à réaliser des images de la surface. Par contre, nous n’avons jamais réussi à approcher la surface de l’eau avec une pointe dont le signal de phase

pré-sente de très importantes fluctuations (cf. figure 7.2.a). En effet, nous avons évalué les variations typiques de phase au-dessus de différentes monocouches à 20 mV environ. Les pointes permet-tant de telles mesures doivent donc présenter des fluctuations très faibles (de l’ordre de quelques millivolts) de leur signal de phase lors d’un balayage loin de la surface.

Figure 7.2 – Variations de la phase lors d’un balayage effectué loin de la surface

avec : (a) une “mauvaise” pointe, (b) une “bonne” pointe.

Niveau de bruit

Lors de la réalisation de nos premières images sur les couches d’octadécyltrichlorosilane (OTS), nous avons obtenu des images avec un très faible niveau de bruit : de l’ordre de 6 Å rms. Un certain nombre de composants ont ensuite été changés sur le microscope et le niveau de bruit des images que nous avons réalisées par la suite (images de nanoparticules) s’en est trouvé augmenté pour atteindre 25 Å rms. Le bruit observé sur les différentes images peut avoir plusieurs origines, les fluctuations de l’interface dues à la rugosité de l’eau ou le bruit de l’appareil.

Afin de déterminer correctement le niveau de bruit intrinsèque de notre microscope en mode non-contact, nous avons réalisé une série d’images de largeur nulle (en enregistrant une ligne par seconde), sur un wafer de silicium. Suivant la pointe et le gain utilisés, nous avons observé des variations du niveau de bruit de l’image comprises entre 1 et 20 Å rms. Nous avons aussi constaté sur une même image une importante variation de ce niveau de bruit. Notons que la même expérience réalisée en mode contact conduit à un niveau de bruit de l’ordre de 0.1 Å rms. Etant donné ces fluctuations, il s’avère en définitive peu aisé de déterminer un état de référence du niveau de bruit intrinsèque au microscope et de séparer les fluctuations de l’interface du bruit de l’apppareil.

L’amélioration de l’électronique de l’appareil et de la méthode de détection permettrait certai-nement de diminuer ce niveau de bruit et de mesurer ainsi des variations de hauteur inférieures au nanomètre sur des monocouches.