Apparition de structures

Pour mettre en évidence la formation de structures à l’interface lors de la compression de celle-ci, nous avons placé notre cuve de Langmuir sous un microscope Leitz Aristomet équipé de différents objectifs (2.5X, 5X et 20X) et d’une caméra COHU grâce à laquelle nous avons pu visualiser et enregistrer l’état de la monocouche au cours de la compression.

Structuration

La figure 5.1 montre l’observation, à l’aide de l’objectif 2.5X, d’une monocouche de copo-lymère 375/1730 déposée sur de l’eau pure à partir de 500 µl d’une solution à 1.5 10⁻⁵M en mélange eau/méthanol. Les structures sont obtenues en contraste de phase avec un très léger dé-faut de mise au point. Durant la compression, on suit la mesure de la pression de surface en même temps que la déformation de l’interface. L’isotherme de la figure 5.1 (a) ne montre pas les signes caractéristiques des transitions de phase (présence d’un plateau ou changement de pente) mais

(a)

(b)

Figure 5.1 – Apparition de structures lors de la compression d’une monocouche

de copolymère 375/1730 déposée sur de l’eau pure à partir d’une solution eau/méthanol. Les images 1 à 5 sont obtenues pour des pressions respectives de 8, 9.5, 13, 20 et 25 mN/m. Les dimensions de chaque image sont 2300 × 1730 µm.

pourtant on constate qu’au delà d’une pression seuil des structures apparaissent à l’interface. Leur contraste augmente avec la pression de surface et ceci de manière réversible. Lors de la relaxation de pression décrite au chapitre 2 (cf. figure 2.8), on observe une légère baisse du contraste, mais ces structures restent stables sur de longues durées, typiquement plusieurs heures.

Pression seuil

Ces structures observées sont réversibles et reproductibles : si l’on détend la monocouche, les bandes disparaissent, puis elles réapparaissent lorsque l’on recomprime la monocouche. Ce phénomène est aussi indépendant de la façon de déposer la monocouche ou de la concentration de la solution eau/méthanol de copolymère 375/1730 déposée à l’interface : au-delà d’une valeur seuil de la pression de surface estimée à 8 mN/m, il y a apparition des structures.

Taille caractéristique

Nous avons vérifié qu’en changeant la position de mise au point du microscope il est possible d’annuler le contraste voire même de l’inverser. On observe donc bien la région interfaciale en contraste de phase par défaut de mise au point et la taille caractéristique des structures observées peut être mesurée en prenant soin d’être très proche de la mise au point sur l’interface. L’incerti-tude due au défaut de mise au point sur la taille des bandes dépend alors de l’objectif utilisé. Nous pouvons remarquer sur la figure 5.1.b que les bandes sont parallèles aux barrières de compression et donc perpendiculaires à la direction de compression. Les structures observées ne semblent pas présenter une véritable périodicité ; on observe plutôt des domaines où il se forme des structures d’une certaine taille caractéristique ou quasi-longueur d’onde. Afin de déterminer cette taille ca-ractéristique, nous allons étudier en détail les images précédentes par transformée de Fourier. La figure 5.2 montre ainsi le spectre de puissance de la transformée de Fourier de l’image 5 de la figure 5.1. Le calcul de ce spectre a été réalisé à l’aide du logiciel Scion Image qui permet de calculer la transformée de Fourier d’une image à partir d’un algorithme de transformée rapide 2D de Hartley.

On observe deux larges bandes parallèles sur ce spectre. Ces deux bandes sont symétriques par rapport au centre de l’image et montrent bien que les déformations se font sur une certaine gamme de longueurs d’ondes.

Etudions l’apparition de ces structures en analysant les spectres de puissance des images 1 à 5 de la figure 5.1. Comme il s’agit d’analyser la forme des bandes observées, nous allons considérer le profil moyen de chacun de ces spectres perpendiculairement aux bandes, c’est-à-dire l’intensité moyenne en fonction du transfert de vecteur d’onde qxpour chaque image. La figure 5.3 montre ainsi l’évolution de ce profil au cours de la compression de la monocouche. On peut ainsi mettre très clairement en évidence la croissance d’un pic d’intensité avec l’augmentation de pression de surface. Pour une meilleure compréhension, nous avons recentré le spectre de puissance de l’image 5 par rapport à l’origine sur la figure 5.4. Nous avons aussi déterminé la taille caractéristique de la déformation en supposant une distribution gaussienne. Cette taille caractéristique vaut 33 µm. Les calculs similaires effectués sur chacun des spectres de la figure 5.3 montrent que cette taille

Figure 5.2 – Spectre de puissance de la transformée de Fourier de l’image 5 de

la figure 5.1. L’origine du spectre doit être prise au centre de l’image. Pour calculer ce spectre, l’image 5 a été redécoupée à une taille de 512 × 512 pixels.

Figure 5.3 – Coupe horizontale des spectres de puissance des images 1 à 5 de

Figure 5.4 – Détermination de la longueur d’onde principale dans le spectre de

puissance de l’image 5.

caractéristique ne varie pas avec la pression mais que seule l’amplitude du pic augmente. Cette augmentation coïncide avec une augmentation du taux de couverture de la surface par les domaines structurés.

L’incertitude sur cette mesure de la taille caractéristique des structures observées est assez grande du fait de plusieurs facteurs combinés : la largeur du pic de FFT est importante, la mono-couche comporte de nombreux défauts de grandes dimensions, la mise au point n’est pas parfaite et conduit à une surestimation de la taille des déformations (1 à 2 pixels, soit ici 3 à 6 µm). On observe aussi une sorte de coupure dans le spectre de puissance, pour des longueurs d’onde de l’ordre de 10 µm.