6.2.1 Comportement du levier
La figure 6.3 présente un schéma illustrant le principe de fonctionnement d’un microscope à force atomique en mode non-contact. Le levier est excité mécaniquement au niveau de son extrémité fixe par une céramique piézoélectrique, à une fréquence d’excitation νw légèrement su-périeure à sa fréquence de résonance ν0. La pointe, située à l’extrémité opposée du levier, décrit alors un mouvement sinusoïdal de fréquence νw et d’amplitude A0. En approchant de la surface, la pointe est sensible aux forces de van der Waals à longue portée qui diminuent l’amplitude libre d’oscillation et la fréquence de résonance du levier. Des calculs plus complets montrent que la forme de la courbe de résonance se trouve également modifiée [114, 115, 116]. La figure 6.4 décrit la courbe de résonance du levier loin de la surface et sa déformation lors de l’approche de la surface. Cette diminution de l’amplitude libre est d’autant plus importante que la pointe se rapproche de la surface car les interactions pointe/échantillon augmentent lorsque la distance pointe/échantillon d diminue. Ainsi pour une fréquence d’excitation donnée, l’amplitude d’os-cillation de la pointe dépend de la distance Z entre l’extrémité fixe du levier et la surface de l’échantillon. Le principe du mode non-contact est d’utiliser cette dépendance pour asservir la position du cantilever à une distance pointe/échantillon fixe lorsque la pointe balaye la surface. Cette technique est plus délicate à mettre en oeuvre que le mode “tapping” car les forces agissant sur la pointe sont très faibles (typiquement de l’ordre de 10 nN) mais elle est beaucoup moins perturbatrice pour la surface et pour la pointe (qui s’érodent au cours des expériences en mode contact).
Le déphasage de l’oscillation de la pointe avec l’oscillation créée par la céramique piezoélec-trique est aussi modifié lors de l’approche de la pointe vers la surface. Ainsi, le signal de phase reflète parfois la topographie de la surface, mais l’interprétation complète des signaux de phase est plus complexe (cf. chapitre 7).
Figure 6.3 – Principe de fonctionnement de l’AFM en mode non-contact. Loin
de la surface le mouvement oscillatoire de la pointe (A0cos(ωt) est
in-duit par une céramique piezoélectrique (V0cos(ωt)). L’image la surface
est réalisée à une amplitude Aω constante (équivalente à distance mini-male pointe/échantillon (d) constante). Les variations de Z (en pointillé) re-produisent fidèlement les variations de hauteur de la surface et constituent l’image de topographie.
Figure 6.4 – Déformation de la courbe de résonance du cantilever lors de
l’ap-proche de la surface, d’après les références [114, 115, 116]. La courbe de résonance du cantilever loin de l’échantillon est représentée en trait plein et la courbe déformée par les interactions pointe/échantillon en trait poin-tillé. Les différentes méthodes de régulation en amplitude et en fréquence sont aussi illustrées.
6.2.2 Méthodes de régulation
Il existe plusieurs types d’asservissement en mode non-contact : soit par mesure de la variation d’amplitude ∆A, soit par mesure du décalage en fréquence ∆ν. Le comportement de référence de l’ensemble levier/pointe est obtenu par la mesure de l’amplitude libre d’oscillation de la pointe (loin de la surface à étudier) en fonction de la fréquence d’excitation.
La méthode la plus simple à mettre en oeuvre est la régulation par la mesure de l’amplitude d’oscillation. On excite les oscillations libres du levier à une fréquence de travail νw légèrement supérieure à la fréquence de résonance ν0. L’amplitude des oscillations est alors Aνw0 . Lorsque l’on approche de la surface, l’amplitude des oscillations Aνwd diminue avec la distance. La position Z du cantilever est alors asservie pour maintenir la diminution d’amplitude ∆A = Aνw0 − Aνwd constante et donc observer la surface de l’échantillon à une distance pointe/échantillon constante. Les variations de la position Z du cantilever correspondent alors à la topographie de l’échantillon observé (cf. figure 6.3). Cette méthode nécessite de disposer d’une détection synchrone ajustable à la fréquence de travail. Elle est couramment utilisée dans les appareils commerciaux.
Une autre façon d’asservir la position de la pointe par rapport au substrat est de travailler à amplitude fixe Aνw0 . Lorsque la pointe approche de la surface le pic de résonance se déforme et la fréquence pour laquelle l’amplitude d’oscillation du levier reste constante diminue. La position Z du cantilever est alors asservie pour maintenir ce décalage en fréquence (∆ν) constant. La principale difficulté de cette méthode est de mesurer en temps réel la fréquence de résonance du levier pour maintenir ce décalage en fréquence constant ; ceci impose alors de balayer la surface à des vitesses relativement faibles.
La sensibilité de ces deux méthodes d’asservissement dépend énormément du facteur de qua-lité du pic de résonance du levier. Lorsque l’on travaille en ultra-vide, ce facteur qui traduit la finesse du pic de résonance, atteint typiquement des valeurs de l’ordre de 10000, alors qu’il est de l’ordre de 500 dans l’air et de l’ordre de 10 seulement dans l’eau. Lorsque le pic de résonance est très étroit, de très petites déformations du pic se traduisent par de grandes variations de l’amplitude d’oscillation du levier qu’il est alors facile de détecter.
La méthode d’asservissement faisant appel à la régulation du décalage en fréquence est très vraisemblablement la méthode la plus sensible. En effet, il est possible de mesurer un décalage en fréquence de quelques fractions de Hertz sur une fréquence de résonance de 300 kHz soit une variation relative de fréquence de l’ordre de 3 10−7. Par contre, il n’est pas évident de mesurer de telles variations sur l’amplitude d’oscillation où l’on est généralement limité par le bruit de fond de l’électronique de détection. Dans cette étude nous avons travaillé en régulation d’amplitude.
Définissons les principaux paramètres permettant le réglage du microscope en mode non-contact et en régulation d’amplitude.
– La fréquence de travail. Lorsque l’opérateur a terminé de monter une pointe AFM, il me-sure le spectre d’oscillation A0(ν) de l’ensemble pointe/levier loin de l’échantillon. Cela permet de déterminer la fréquence de résonance du système avec précision et de choisir une fréquence de travail sur ce spectre.
– Le drive. Le drive correspond à l’amplitude d’excitation (en Volts) donnée à la céramique piézoélectrique sur laquelle est fixée le levier. Nous choisissons en général ce paramètre de sorte que l’amplitude libre à la fréquence de travail A0(νw) soit de l’ordre de 20 nm. – Le set-point. Le set-point correspond à l’amplitude d’oscillation du cantilever (Aνwd ) que
l’on désire maintenir lors de la réalisation des images. Il existe généralement une valeur seuil en-dessous de laquelle la boucle d’asservissement fonctionne correctement. Plus on diminue cette valeur, plus on diminue la distance pointe/échantillon. On augmente ainsi les interactions entre la pointe et l’échantillon au risque de toucher la surface.
– Le gain. Le gain de la boucle de rétroaction permet d’adapter l’asservissement à l’échan-tillon étudié. Il faut généralement adapter le gain au choix du set-point et donc ce choix dépend beaucoup du savoir-faire de l’opérateur. Des valeurs élevées de gain sont néces-saires pour des surfaces accidentées mais elles sont la source de bruit de haute fréquence plus important sur les images.
– La fréquence de balayage. Le choix de la fréquence de balayage résulte d’un compromis entre les erreurs engendrées par un balayage trop rapide qui dégradent la qualité de l’image et les contraintes associées à la dynamique du système étudié (qui se réduisent souvent à la patience de l’opérateur).