CHAPITRE 5. Application des systèmes simples à l’étude de systèmes
5.3. Conclusions du chapitre 5
Dans les chapitres précédents, les verres partiellement cristallisés considérés présentaient une répartition homogène des cristaux. Dans ce chapitre, grâce aux travaux menés sur des verres contenant des cristaux d’oxyde de ruthénium ou des verres issus du processus d’élaboration par réactivité fritte de verre-calcinat, l’influence d’une répartition hétérogène de cristaux ou de gradients de composition a été étudiée.
Ces travaux ont permis de distinguer deux cas :
§ une cristallisation qui, bien qu’hétérogène, n’implique pas de gradients de composition chimique dans la matrice de verre englobante. Dans ce cas, la méthodologie développée et utilisée dans les chapitres précédents s’applique et les vitesses d’altération de ces verres partiellement cristallisés peuvent être déterminées en ôtant la contribution des cristaux à la masse, la surface et la composition du verre,
§ une cristallisation ou un défaut de réactivité qui implique la présence de gradients de composition répartis de manière hétérogène au sein de la matrice vitreuse. Dans ce cas, il a été montré que la méthodologie ne peut pas être directement appliquée. En effet, en ne prenant en compte qu’une seule composition de verre, elle ne peut pas permettre de définir une vitesse d’altération directement.
Ces résultats ont également permis d’affirmer que la présence de platinoïdes n’a pas d’impact sur la structure de la matrice vitreuse et sur la durabilité chimique des colis de verre.
C
ONCLUSION GENERALE
Cette étude inscrite dans le contexte de la gestion des déchets nucléaires concerne plus spécifiquement le comportement à long terme des verres de conditionnement des déchets de haute activité à vie longue. Le concept actuellement envisagé pour stocker ces déchets est un stockage géologique profond au sein duquel les verres seront susceptibles de subir une altération par l’eau souterraine.
Ces matrices vitreuses sont actuellement élaborées dans un procédé de calcination vitrification à partir du déchet calciné (calcinat) et d’un précurseur vitreux (fritte de verre). Leur homogénéité est assurée par l’utilisation de conditions optimales de vitrification : teneur en déchet, température et durée d’élaboration, agitation. De nouvelles formulations de verre, permettant d’augmenter le taux d’incorporation en déchets, ou visant à intégrer des déchets de nature différente, pourraient cependant conduire à la présence de phases cristallines dans les matrices vitreuses. Issue du faible taux d’incorporation de certains éléments dans les verres (comme le molybdène et les terres rares), la présence de ces phases peut entrainer la modification de la composition chimique de la matrice vitreuse et par conséquent des variations de ses propriétés macroscopiques et notamment sa durabilité chimique.
Les études de durabilité chimique des matrices vitreuses ont jusqu’ici été menées sur des matrices homogènes (cas a de la figure C.1). Ainsi, afin d’acquérir des connaissances sur l’influence de la présence de phases cristallines dans une matrice vitreuse, cette thèse s’est alors consacrée à l’étude de la phénoménologie de l’altération de matrices vitreuses partiellement cristallisées et en particulier à la détermination des relations entre leur structure et leur durabilité chimique.
Des systèmes de complexité variable, allant de systèmes modèles simples contenant une phase cristalline unique, répartie de manière homogène au sein de la matrice vitreuse, jusqu’à des verres hétérogènes plus complexes contenant des cristaux répartis de manière hétérogène ou des gradients de composition au sein de la matrice de verre, ont été mis en œuvre. Trois types de matrices vitreuses susceptibles de former des phases cristallines dans des verres à hautes teneurs en produits de fission et actinides ont notamment été sélectionnés pour notre étude :
§ des verres de borosilicates de sodium contenant de l’oxyde de molybdène ayant la propension à former des molybdates (d’alcalin ou alcalino-terreux),
§ des verres de borosilicates de sodium et calcium contenant des terres rares (La, Nd) aptes à former des phases uniques de type silicate de terres rares (Ca2TR8(SiO4)6O2),
§ des verres contenant des platinoïdes (RuO2).
En se basant sur une caractérisation des matériaux par des techniques complémentaires d’analyse structurale, cristallographique et morphologique (RMN du solide, DRX et affinement Rietveld, MET, MEB et analyse d’images), couplée à des expériences de lixiviation, une nouvelle méthodologie permettant de déterminer la phénoménologie de l’altération de verres partiellement cristallisés ainsi que les cinétiques d’altération associées a pu être proposée. Ces travaux de thèse ont ainsi permis de mettre en évidence que la composition et la structure du verre englobant sont les paramètres qui pilotent les cinétiques d’altération
Conclusion générale
156
des matrices vitreuse partiellement cristallisées. Ce comportement est identique quelle que soit la nature des phases cristallines étudiées (molybdates, silicates de terres rares,
RuO2), tant qu’ils n’induisent pas de gradient de concentration et qu’ils ne percolent pas
au sein de la matrice vitreuse.
L’étude des systèmes modèles simples contenant des cristaux de molybdates d’alcalin ou alcalino-terreux ou des silicates de terres rares (cas b ou c de la figure C.1) a mis en évidence l’influence de la nature de la phase cristalline sur la durabilité chimique globale du verre partiellement cristallisé. Dans les régimes étudiés (vitesse initiale et chute de vitesse), la cristallisation de molybdate de sodium entraine une augmentation de la durabilité chimique de la matrice vitreuse englobante, alors qu’à l’inverse, celle de molybdates d’alcalino-terreux ou de silicates de terres rares contribue à sa diminution. Ces évolutions variables de la durabilité de la matrice vitreuse peuvent s’expliquer par les modifications de composition et de structure induites par la présence des phases cristallines. Ainsi, en mobilisant du sodium initialement
intégré dans le réseau vitreux, la cristallisation de Na2MoO4 entraine une diminution du nombre
d’atomes d’oxygène non pontants et donc une amélioration de la durabilité chimique de la
matrice de verre englobante. A l’inverse, la cristallisation de (Ca, Ba ou Sr)MoO4 ou
Ca2TR8(SiO4)6O2 engendre une diminution de la durabilité de la matrice vitreuse englobante de
par la mobilisation des éléments alcalino-terreux et terres rares au sein des phases cristallines alors que ces éléments participent à une augmentation de la durabilité chimique lorsqu’ils sont présents dans le verre.
L’étude de matrices vitreuses plus complexes contenant des phases cristallines de RuO2
réparties de manière non homogène au sein de la matrice vitreuse (cas d de la figure C.1), a également mis évidence que tant que les phases cristallines n’introduisent pas de gradients de composition au sein de la matrice de verre, leur répartition (homogène ou hétérogène) a une influence négligeable sur la détermination de la vitesse d’altération.
Ce travail permet ainsi de proposer une nouvelle méthodologie utilisable dans le cas des matrices partiellement cristallisées sans gradient de concentration. Elle consiste à évaluer par une première approche le comportement des matrices partiellement cristallisées en déterminant le comportement à la lixiviation de la matrice vitreuse englobante dans les différents régimes d’altération. Cette méthode pourrait ainsi être utilisée dans le cas de verres partiellement cristallisés contenant différentes phases cristallines (molybdates, silicates de terres rares, oxydes mixtes cérium-zirconium, chromites) en connaissant le taux de phases cristallines de chacune des phases présentes ainsi que la composition chimique du verre englobant (cas e de la figure C.1).
L’étude de systèmes contenant des gradients de composition issus d’une cristallisation hétérogène ou d’un défaut de réactivité dans des conditions dégradées de fonctionnement (cas f et g de la figure C.1) a mis en évidence des différences d’altération au sein d’un même matériau avec une altération préférentielle d’une partie de la matrice vitreuse. Ces études ont montré les limites de la méthodologie développée pour déterminer les vitesses d’altération puisqu’elle ne prend en compte qu’une composition moyenne. Cette méthodologie n’est donc pas directement applicable au cas d’un verre industriel complexe au sein duquel des phases cristallines de nature différente peuvent être présentes dans un gradient de concentration (cas h de la figure C.1).
Conclusion générale
Ce dernier cas peut surtout se rencontrer dans des zones de la matrice dans lesquelles les précurseurs du verre (fritte et calcinat) n’auraient pas complètement réagit. Un gradient de composition peut alors se constituer entre ces zones hétérogènes et la matrice vitreuse englobante. La formation de ce type d’hétérogénéité reste cependant très rare dans les matrices vitreuses.
Dans le cadre de nouvelles formulations de verres pouvant contenir des cristaux formés au cours du refroidissement, la présence de tels gradients n’est pas attendue (Orlhac, 1999 ; Delattre, 2012). Les relations entre la composition chimique et la structure des verres englobants obtenues au cours de ce travail, en fonction des cristaux formés, peuvent donc de la même manière être adaptées pour ces matériaux. Ainsi, des matrices telles que des verres borosilicatés contenant une plus forte quantité d’éléments à faible taux d’incorporation comme les terres rares ou le molybdène suite à une variation de la nature des déchets ou encore des verres de type aluminosilicatés ou peralumineux qui permettent d’incorporer des quantités plus importantes de terres rares, peuvent aussi être étudiées par cette méthode.
Conclusion générale
158
Figure C.1 : Schéma bilan présentant les différents cas de verres hétérogènes étudiés au cours de cette thèse.
1
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R
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