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Thèse de doctorat/ PhD Thesis Citation APA:

Art, A. (1964). Fautes d'empilement dans les cristaux de structure cubique à faces centrées: étude faite par microscopie et diffraction électroniques (Unpublished doctoral dissertation). Université libre de Bruxelles, Faculté des sciences, Bruxelles.

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Faculté des Sciences Université Libre de Bruxelles

FAUTES D'EMPILEMENT DANS LES CRISTAUX DE STRUCTURE CUBIQUE A FACES CENTREES

ETUDE FAITE PAR MICROSCOPIE ET DIFFRACTION ELECTRONIQUES

Albert ART

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Dissertation présentée pour l'obtention du grade de docteur en Sciences PhysiçLues

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Faculté des Sciences.

Université Libre de Bruxelles.

FAUTES D'E!-tPILEÎI:®T DAlTS LES CRISTAUX DE STRUCTURE

CUBIQUE A FACES CENTREES.

Etude faite par microscopie et diffraction électroniques.

Albert Art.

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CET OUVRAGE N»ETANT PAS o BANS LE DOMAINE PUBLIC. o

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NE PEUT ETRE COMMÜNIQ.ÜE l QUUVEC ABTORISATIO» DE LUTOBOP.,

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OOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOO^w-Dissertation présentée pour l'obtention du grade de docteur en Sciences Physiques.

J’exprime toute ma gratitude et toute ma reconnaissance à

Monsieur le Professeur S. Amelinckx, Directeur du Centre Nucléaire de Mol, qui m'a aimablement accueilli dans ses laboratoires et qui m'a proposé le sujet de ce travail. Au cours des expériences, il n'a ces­

sé de lui témoigner son intérêt par de nombreuses et fructueuses dis­ cussions».

Je tiens à remercier sincèrement Messieurs les Professeurs P. Van den Dungen et 0. Goche pour leur bienveillance à mon égard, en m'autorisant à poursuivre moçi travail au Centre de Mol et en particu­ lier Monsieur le Professeur 0. Goche pour ses nombreux encouragements de même que pour avoir accepté de présenter cette dissertation.

Que Monsieur R. Gevers, Professeur et Chef de Département au C.E.N. , et Monsieur P. Delavignette, Chef de Section au C.E.N., trou­ vent ici l'expression de mes plus vifs remerciements; tous deux m’ont apporté sans cesse une aide précieuse.

La partie expérimentale n'aurait pu être faite sans le concours efficace du personnel technique, c'est-à-dire pour les laboratoires de Mois Messieurs H. Beyens, photographe, J. ïïicasy, L. Neyens et M. Geor­ ges, techniciens, et pour Bruxelles, Monsieur J. Triest, technicien et photographe. Je les prie d'accepter tous mes remerciements pour leur aimable collaboration. Je tiens cependant à remercier tout particuliè­ rement Monsieur J. Nicasy, qui par sa compétence et sa ténacité au travail m'a été d'un grand secours.

INTRODUCTION

Les défauts dans les cristaux métalliques, tels que mâcles, dis­ locations, joints de grains, précipités, peuvent être observés par microscopie électronique en utilisant la méthode des empreintes.

Cette méthode d'observation est fort limitée pour différentes raisons dont les principales sont : le manque de résolution, l'im­ possibilité de déterminer l'orientation cristalline et d'oberver les mouvements des défauts; d'autre part l'attaque chimique ne fait

apparaître que les défauts aboutissant à la surface observée et donne des figures semblables pour des causes différentes.

Ces empreintes, constituées par un film mince, généralement ombré, donnent une image dont les contrastes sont dus à îl hàbsorption et la diffusion normales des électrons par la matière.

Ce n'est que depuis peu que l'on est parvenu à amincir les métaux par voies mécaniques et chimiques jusqu'à ce qu'ils se présentent sous forme d'une feuille mince transparente aux électrons de 100 Kev. Grâce à cette nouvelle technique, l'observateur peut "voir" en projection sur l'écran du microscope ou sur le cliché ce qui se passe à l'intérieur du cristal. Cependant,!'interprctatiQn des images de ces objets ne sera plus aussi simple que dans la méthode des empreintes. Les contrastes- relatifs dans l'image seront cette fois régi non seulement par la diffu­ sion et l'absorption normales mais encore par les phénomènes de diffrac­ tion et par l'absorption anormale. Ces deux derniers facteurs sont par­ ticulièrement prépondérants lorsque le cristal est épais et que le para­ mètre de diffraction "s" devient petit, comme le montrent les théories du contraste.

Dans ces théories, basées sur l'interaction des électrons avec les atomes du cristal, interviennent le paramètre "s", l'épaisseur de l'échan­ tillon (z), la distance d*extinction(t^) et la périodicité du réseau,

des électrons par rapport à la région parfaite, d'où l'apparition des différences relatives dans la distribution des électrons à la face de

sortie de l'échantillon et paÿ suite l'apparition des contrastes de l'image. Suivant les valeurs de "s" et de "z", ces contrastes pourront donner à l'image d'un même défaut différents aspects, c'est ce qui est appelé l'effet de contraste.

Ce sont également les valeurs prises par s et z qui déterminent le choix à faire entre les théories (cinématique, dynamique et dynamique compte tenu de l'absorption anormale) pour interpréter un cliché.

En résumé, pour prévoir l'image que donnera un défaut, il suffit de résoudre les équations qui régissent le contraste, s et z étant donnés, après y avoir introduit la modification que ce défaut apporte à la pério­ dicité du réseau. Cette résolution nécessite l'emploi de la machine à calculer, ce qui rend longue et peu aisée l'étude de l'évolution de l'image en fonction des différents paramètres.

C'est pourquoi une résolution analytique du problème du contraste a été proposée dernièrement. Mises sous cette forme et en tenant compte de quelques approximations compatibles avec l'expérience, les expressions mathématiques permettent une discussion extrêmement simple. Même dans le cas de la théorie dynamique tenant compte de l'absorption anormale, où l'approximation du cristal épais a été introduite, les équations restent suffisantf^-cnt claires pour permettre d'y mettre en évidence toutes les ca­ ractéristiques de l'image.

Nous avons appliqué cette méthode de calcul à l'étude de l'image ré­ sultant de la présence d'un défaut dans l'empilement des plà,ns (111) de la structure cubique à faces centrées. Les résultats prédits théoriquement ont été vérifiés expérimentalement avec une étonnante précision jusque dans les détails les plus fins.

Cette parfaite concordance nous apporte la preuve de la validité de la théorie et des approximations qui y ont été introduites.

indica-tiens int^essantes sur la nature d'un défaut. Par exemple, nous avons pu développer une méthode expérimentale permettant de décider du carac­ tère d'une faute d'empilement obtenue par déformation mécanique et ceci simplement par l'observation de la nature de la dernière frange du système de franges qui caractérise l'image de la faute prise en champ noir.

Cette méthode a été appliquée à différents types d'alliages (AgCd, AgSn,CuGe,CuCa,CuSi). Les observations faites nous ont permis de tirer une conclusion intéressante: la majorité des fautes qui se développent dans les échantillons sous tension mécanique sont du type intrinsèque.

Nous avons également établi une relation entre le comportement mécanique de ces alliages et l'énergie de faute d'empilement.

On sait qûà cette énergie qui est en première approximation la diffé­ rence d'énergie entre la .structure cubique à faces centrées et la structure hexagonale, varie avec la composition de l'alliage.

C'est une grandeur qui joue un rôle important dans le durcissement des métaux. Nous concluons à partir de nos observations que plus l'é­ nergie de faute est faible, plus les rubans de faute sont étendus et plus ils apparaiss (mt nombreux dans le cristal sur différentes familles de plans (111 ), Nous donnons une explication possible à ce comportement en nous basant sur la théorie électronique des métaux. Nous supposons qu'â, mesure que le rapport électron/atome de l'alliage augmente, la courbe n(e) en fonction de E pour la structure cubique à faces centrées se rapproche de la courbe N(e) de la structure hexagonale. A partir d'une certaine valeur du rapport électron/atome, l'alliage, sous l'effet d'une tension mécanique, passe très facilement de la structure cubique à la structure hexagonale; d'où la création aisée d'un grand nombre de fautes.

formées de dislocations "stair-rod" qui sont ancrées dans le métal une fois qu'elles sont créées . Un des effets remarquables, dû aux môu- vemeilte des partielles dans le cristal lors d'une déformation de l'échan tillon est l'intersection de rubans de fautes. C'est-à-dire que la pré­ sence d'un ruban sur un plan (111) n'est pas nécessairement un obstacle au passage d'une dislocation partielle limitant un autre ruban se déve­ loppant sur un plan (111) sécant au premier, A l'intersection des fautes se crée une rangée partielle de lacunes ou d'interstitiels , qui après restauration du cristal, peuvent aussi former des tétraèdres. Ces obser­ vations sont également intéressantes au point de vue du durcissement structural. L'image de l'intersection de fautes eât caractérisée par la présence d'une frange claire le long de l'intersection des deux fautes.

Nous avons pu montrer, par l'application de la théorie que cette frange est due à un effet de contraste et non à la présence de la rangée de partielles et d'interstitiels.

Enfin, nous avons contribué à l'étude de l'énergie de faute (Y ) en déterminant l'énergie de faute pour un cristal de germanium pur, et en traçant trois courbes^ pour les alliages AgSn, AgCd,CuSi. Chaque point de la courbe est obtenu par la moyenne des mesures faites sur une dizaine de noeuds de dislocations observés au microscope.

Nos résultats, ajoutés à ceux trouvés par d'autres auteurs, nous ont permis de confirmer que l'énergie de faute diminue avec l'augmen­ tation de la concentration du soluté, de plus cette énergie décroît d'autant plus vite que la valence du soluté est plus élevée pour finale­ ment atteindre une valeur minimum à la limite de phase qui dépend égale­ ment de la valence du soluté.

En comparant les résultats trouvés par la méthode des R.X. et ceux trouvés par microscopie électronique, nous concluons que toutes les cour bes de y = f (fo at,) obtenues par microscopie électronique sont qualita­ tivement comparables aux courbes 1 /C'- obtenues par R.X.

Ces détails de contraste sont parfois, comme nous l'avons montré, à la base d'intéressantes applications,

. L'énergie de faute d'empilement joue un rôle important dans l'étude du comportement mécanique des cristaux. En effet, nous avons montré par l'observation que les différentes réactions de rubans et de dislocations dépendent notamment de cette énergie. C'est la raison pour laquelle il est intéressant de s'attacher à l'étude de l'origine de l'énergie de faute.

Le présent travail est divisé en cinq chapitres distribués comme suit :

Chapitre I

Chapitre II Chapitre III

Chapitre IV Chapitre V

- Description succinte des bases nécessaires .à la compré­ hension du travail.

- Etude du contraste de faute d'empilement-.

- Détermination du type de faute d'empilement dans la structure cubique à faces centrées.

- tîontribution-à l'étude de 1'.énergie de''faùte. - Etude des différentes réactions d,® fautes.

i; : - ; . •

CHAPITRE I

1-1.

THEORIE DU CONTRASTE DES IMAGES EN MICROSCOPIE ELECTRONIQUE.

Introduction.

Dans l'étude du contraste des objets examinés par microscopie électronique, le phénomène de diffusion des électrons joue le rôle principal. Pour une substance amorphe, la diffusion ne dépend que du nombre atomique de la substance et de l'épaisseur de l'objet.

Pour un cristal la diffusion dépend 'également de Z et < de l'épaisseur mais prend un caractère particulier lorsqu'une famille de plans cristallins se trouve dans des conditions très voisines de cel­ les vérifiant la loi de la diffraction de Bragg. Dans ce cas une

grande partie du faisceau incident est diffusée élastiquement. C'est donc la diffraction qui est principalement responsable des contrastes existant dans les images des cristaux.

L'interprétation des micrographies et par conséquent 1'inter­ prétation des problèmes traités par microscopie électronique, ne seront possioles que s'il existe des théories sur le contraste des images décrivant aussi fidèlement que possible l'interaction du faisceau incident avec la matière constituant l'objet.

Le but de ce chapitre est de résumer les théories existantes, de manière à introduire les équations sur lesquelles nous nous sommes basés pour interpréifcer nos résultats expérimentaux.

Formation de l'image. Champ clair.

La fig. 1 montre schématiquement comment se forme l'image. 3.

FIG. 1.

a. En champ clair, oe sont les électrons directement transmis ou peu diffusés au travers du cristal qui pénètrent dans la lentille et qui participent à la formation de l'image. Les électrons,diffusés (ou diffractés) sous un angle supérieur

à l'angle d'ouverture du système ,sont arrêtés par le diaphragme d'objectif.

1-2, «ombres de l'image sont dues à un manque d'électrons provenant de ce

“2 que les électrons diffusés sous un certain angle (supérieur à 10 R) sont arrêtés par le diaphragme. Le contraste naîtra des différences relatives de densité électronique d'un point à l'autre de l'image.

Champ noir.

En déplaçant le diaphragme d'objectif de manière à éliminer les électrons transmis et à ne laisser passer que les électrons diffusés, on obtient alors une image qui apparaît sur fond sombre. Si le diaphragme est placé de telle sorte qu'il laisse entrer dans la lentille des électrons diffractés par une certaine famille de plans d'un cristal (fig. ), l'image ainsi obtenue donne la dis­ tribution des électrons diffractés par la famille de plans consi­ dérée. C'est l'image agrandie de la tache de diffraction. Dans le cas particulier de l'approximation des deux faisceaux l'image en champ noir sera de grande utilité pour l'étude des contrastes et pour l'étude des défauts dans les cristaux.

r- • • M■ ■

1-3. THEORIE DE LA DIFFRACTION POUR UN CRISTAL PARFAIT.

I. THEORIE CINEMATIQUE.

La trajectoire des électrons libres se mouvant dans un cristal ésir - —... perturbée par la présence des ions et du nuage électronique qui les enveloppe.

Etudions à l'aide des solutions de l'équation de Schrodinger, la forme des fonctions d'ondes des électrons du faisceau qui ont subi l'interaction des ions et des électrons du cristal.

Compte tenu des notations suivantes :

E = potentiel d'accélération du faisceau d'électrons V = potentiel périodique interne du cristal

\jj = fonction d'onde solution de l'équation h = constante de Planck

m = masse électronique e = charge électronique

l'équation de SchrOdinger pour le problème considéré s'écrit :

8 TC ^ ne

A i'/ + --- >5--- (F + V ) if; = 0 ( I )

Introduisons le potentiel moyen du cristal s A +

8 71^ ne

(F -t-V ^ Vq +Vq* = 0

Posons 2 me (F ^ Vq) = Kq

r) = ^ = - 'Jq e’ g . r

ou est le coefficient du développement; -g est réseau réciproque.

(2 )

:3 )

le vecteur du

r est la distance de l'origine au point considéré.

Kq = -^ est la longueur du vecteur d'onde du faisceau incident.

Puisque est très petit devant E on peut écrite : F + as q ^ ce qui revient à négliger l'effet de la réfraction.

L'équation (2) devient finalement :

1-4. Avant de rechercher les soDutions de cette équation, nous allons faire certaines approximations qui seront caractéristiques de la théorie cinématique.

Approximation; de Born.

On peut considérer que total est égale à la somme d ' urieTOnction d'onde non perturbée et d'une fonction i//^ perturbée.

i'; = ( 5 )

l'-'n représente donc une des fonctions d'onde possibles de l'électron dans le cristal.

Dans l'approximation de Born, le potentiel perturbateur est supposé n'agir que sur le faisceau incident et non sur le faisceau diffusé. Dans l'équation, cette approximation se traduira par !

U - U O'/q i''| ) ^ I) i/'q I )

Physiquement, cette approximation signifie qu'un électron du faisceau incident, une fois diffusé, n'a plus d'interactions, ni avec le réseau, ni avec les autres électrons qu'ils aient été diffusés ou non. Le terme

U 01 traduit donc l'interaction du potentiel perturbateur avec les électrons diffusés.

Cette approximation ne sera permise que si le nombre d'électrons diffusés est petit devant le nombre d'électrons transmis.

Introduisons cette approximation dans l'équation (4) qui se ramène alors à :

A + 4- 71.^ K - A TC- _{'J \'Jr} = - 4 Tl‘ I TUq r (7 )

i 2 71 K r

■ ayant h forme e

1-5. Cette sommation découle naturellement de l'approximation de Born qui considère qu'il ne peut y avoir d'interaction entre les différents faisceaux et que par conséquent on peut traiter le problème comme

si chaque faisceau était indépendant des autres. La solution d'une équation de ce type peut s'écrire ;

i 2n ( K_ g > r

Introduisons cette solution dans (7) ce qui donne tous calculs faits :

A l'iq + i 4./1 Kg .V i>g + 8 71^ Kg s i''g = (8 )

ou s =

2 2 - Xq

Kg

jwprès avoir divisé chaque terme de (8) par K on pourra négliger A ''v,/K

ë 9 g

devant les autres termes du pa-^’mier membre puisque dans le cas particu­ lier du microscope électronique K_ et Kg sont grands. ( k„ =28 A°“' ) .

Cette approximation revient à exprimer que f~'^'^Kg(tg est défini ci-dessous), Si l'on tient compte de ce que

l'équation devient finalement :

d y'jr

dz '

dz ' - i 2ti s = i TT

La solution de cette équation différentielle s'écrit

(O ) ( 10) ^>9 r i 2 71 s d Z ' i' f) 2 7t s dz' Ur e - . r . i 7î ^ dz' 1—Vi

. cl

où S = !^e' .i.7t7~dz'+C =

7î - I 71 s Z i n : Kn . e s t. Ur \ ayant posé ~ ^9 ' e

avec C = 0 puisqu'il ne peut y avoir do faisceau diffracte pour z' = 0. Le paramètre t^ appelé distance d'extinction a les dimensions d'une longueur et pe\-t être évalué si est connu.

2 me /2

1 q + V,

1-6. On voit que t est fonction de la nature du cristal, de la tension d'accélération et de la famille de plans diffractants. L'ordre de grandeur de ce paramètre est de quelques centaines d'angstrOms tandis que celle du paramètre.n'est de quelques centièmes d'A à peine. Finalement, on a comme solution de l'équation (7) :

\ f — I \ C / ® • " « I /

st£ J K = Kq + a + s

On peut dire,en première approximation, que cette onde a un vecteur K identique au vecteur de l'onde incidente, puisque s « g << .

0^

Cas de 1'aqnroximation des deux faisceaux.

Pour simplifier le problème, introduisons une nouvelle approximation, appelée "approximation des deux faisceaux" (two beams approximation). Elle consiste, pratiquement, à se placer dans des conditions expéri­ mentales telles que le diagramme de diffraction ne présente plus que deux taches importantes . correspondant respectivement!

à un faisceau transmis "T" et à un faisceau diffracté "S". Cela se produit lorsque la sphère d'Swald passe près d'un noeud du réseau réciproque alors qv'elle passe loin de tous les autres.

Intensité des faisceaux,

Calculons Ig, intensité du faisceau diffracté

■S S . s

s t 7X s Z,

Ss amplitude de l'onde diffusée.

Pour la condition exacte de Bragg s = 0

(s )2 ( )

O _It,

Ig est maximum.

I Si s croît, I décroît rapidement et est égal à 0 pour s = — -

S Zq

Si s continue à croître, 1^ fluctue et passe par des minima et des maxima dont les valeurs diminuent et tendent vers 0 comme - 2- .

I - 7c

Les va", eiirs de s qui donnent à Ig des valeurs maximales correspondent à des régions sombres dans l'image en champs clair. Ce sont des régions d'égale inclinaison, par rapport au faisceau incident. Lorsque

l'épais-minima, c'est ce qui donne naissance aux contours d'égale épaisseur.

Sans tenir compte d'aucune absorption : I = 1 - si 1 est l'intensité

O X

du faisceau incident, l'intensité du faisceau transmis et Ig l'inten­ sité du faisceau diffracté.

Pour pouvoir appliquer la théorie cinématique, il faut donc que Ig soit largement inférieur à 1 c'est-à-dire :

Cette inégalité sera vérifiée même pour s = 0 si l'épaisseur est telle que

0;'est-^dire pour de très faibles épaisseurs par rapport à la distance d ' extincti on.

du cristal varie, Ig passe également par des maxima et des

1-8

La théorie dynamique est une théorie plus élaborée que la théorie ciné­ matique; elle tient notamment compte du fait que les faisceaux diffractés une première fois peuvent être à nouveau diffractés dans d’autres direc­ tions y compris celle du faisceau direct.

Les résultats de cette théorie seront grandement simplifiés si l'approxi­ mation des deux faisceaux est admise. Cette approximation est raisonnable puisque la plupart des observations au microscope se font précisément dans ces conditions.

Reprenons l'équation de Schrêdinger (4) 2 A i'' + 4 71^ Kn 'A = - 4 712 IJ 1'» et sa solution approximative ; - \ 2u

K

q

représentent respectivement les faisceaux direct et diffracté, ce dernier étant le plus intense de tous les faisceaux diffractés.

Remplaçant \b dans (4) et tenant compte des différentes remarques déjà faites page ■ 1-5 : _ î27lK„r _ i27iK_r ^ i27t*<„r 4 Tl i r; Kq e ° + 4 7T. i * ^ ^ + 3 i/'g e 1 . Sg . Kg = _ 4 71-^ IJ (('r î 271 i 2 71 K, r ) Remplaçant U par

9'

dans le second membres

= - 4 71^ j~'^ i 2 71 g ' r \'j e'

-i 2n g ' r —n '

5-^271 Kg

la notation - g' est relative à un faisceau déjà diffracté et qui est renvoyé dans la direction du faisceau incident

= -4 712^ IJ e' 271 (Kq +g ' ) ^ ^ 2%

0' q' -g'

— t _

1-9 mais tous les termes de la so:Tme pour lesquels les indices g' / g

(g caractérise le faisceau intense considéré) peuvent 6tre négligés, 1 ' cxpx'oosi on se réduit à ;

, i 2n K r i 2tc Kq

- A - (ij_ e 9 + U _ e °s//p )

n O -q ^

i 2 K r

En identifiant les coefficients des termes en e

et en e* ^ on obtient un système de deux équations différen­ tielles :

Ko ^ ^''o i n ü _ v'7^ -g '

- Kq "7 - t i 271 s;r> Kq v!'q = ' 'J- s'-'o

Puisque .K^ et K ont quasi la même direction, la dérivée partielle peut être confondue avec la dérivée totale et dz peut être confondu avec dz'

( 16 ) d lO V7 ^/, = K —-a o 'O ° dz 1 _ d s ’ ‘.''9 ' ^ -J7

En tenant compte de (I4) et en remplaçant U par sa valeur :

d ü = dz 9 '''q dz I n — • ' e i . 2 71 . s . >'7^ + I 71 s Z Substituant = e T et i'j- = e I 71 s Z S on obtient

Oi)

les conditions aux limites étant

r (0)_o

T (0)

■ i!/q (0) = 0

FIG. 2

Aspect qualitatif de la variation des intensités diffractée et trans­ mise lorsque le faisceau traverse le cristal,

l) Théorie dynamique.

a) s = 0 . Dana ce cas, les amplitudes sont du même ordre de gran­ deur mais les ondes sont déphasées de '^/2. Dans un cristal d'é- paiaseul* croissante, il apparaîtra des franges claires et sombres,

onaque fois que z donne à la fonction amplitude une valeur maximum ou minimum, les autres conditions étant maintenues constantes. La distance entre deux franges de même nature est appelée distance

d'extinction t . e

b) s ^ 0. L'amplitude de l'onde diffractée diminue par rapport à celle de l'onde transmise. Si s devient grand, de telle sorte que st » !

6 la théorie dynamique rejoint la théorie cinématique puisque ^ tend

/2 vers s.

O- - n + (stp)^l

2) Théorie cinématique.

a) s = 0. L'intensité diffractée vaut alors 71-12 O

•V

'-J

Elle n'est plus une fonction périodique de z. b) 3 / 0. Dans ce cas.

=

s i 7t s z.

( st„ )2

Cg syatorac d admet pouT solution :

I - 10.

J T = +g^g-i7Crr,

V s = G ,e’ ’ + n .e - '

Après avoir déterminé les constantes A,

va'aot — J l + ïs~t7T^ B, C et D, on trouve finalement = - ( I e’ - ( I +|) e-' ^ = cos TtCz - i — sioKCTz r et S = “' ' i KfT Z___!. ' P ~ ^ 2 r t 2 r t. i . s i n 71 fT Z t.

Intensité des faisceaux.

7c = SS . O s I n 7t r Z )2 - le (18) ( 19 )

La variation de I^ en fonction de st^ est représentée sur la fig. 51d. Le graphique est symétrique par rapport à st^ = 0, c'est-à-dire que les intensités prennent les mêmes valeurs pour de mêmes écarts à la loi de Bragg qu'ils soient positifs ou négatifs.

La formule (20) est semblable à la formule (15'), seul le paramètre s qui figure dans cette dernière est remplacé par le paramètre a.

Lorsque s devient grand ; 9

(s tp ) » I et O" tend vers s, on retombe sur le cas cinéma.tique. ( fig. 2b).

Lorsque s devient très petit et tend vers 0, finie égale à 1_ . ( fig. 2a).

t e

I - 11. III. THEORIE DYNAMIQUE, COMPTE TENU DE L'ABSORPTION ANORMALE.

Le processus d'absorption des électrons dans la matière est encore mal connu. Cependant, il existe actuellement une théorie que nous résumons ci-dessous et qui permet d'une part de l'expliquer quali­ tativement et d'autre part d'en donner une interprétation physique simple. Reprenons la fonction d'onde totale relative à l'électron traversant un cristal: _ I Î9TL7 «/ = - ( I - ^ ) e 2 i 27lz(Ko+| + |) I g i2nz(K-+#-|) + -(l+|)e 022 9 0 1 I 2 (T t i 2 TC Z ( ^ - r ) e 9 2 2 2 0- t

Il ressort de cette expression que les faisceaux transmis et diffusé sont le résultat de l'interférence de deux ondes dont les vecteurs sont différents d'une quantité d ; nous les appelerons res­ pectivement : K <1 ' _{= - I - i} K, ( I ) Kn + - + - 9 2 2 K, 2 2 ii ' ' ï: i -S- . ü-"9 9 2 2 ja;

Envisageons les interférences entre les faisceaux

1 i2Tl (ÏÏo + g)7

k‘' fet k‘ ' ’et K‘2»et

0 g 0 g I ) ‘ + Wg ' * ’ = ^ ^ ^9 I i 2 Tcl^'z 1 s i 2 7C Kq Z + - ( I —) e ° 2 C MJ = — e 2 (2) + (2) = i e' > 'g 2 U,. i 2 TC g . r g !—e + ( I _ I ) a K. a K, i 2 TC g . r g e ^ (I

Les deux champs d'ondes qui en résultent seront appelés type 1

pour les ondes d'indices (l ) et type 2 pour les ondes d'indices (2).(30j8), Choisissons pour plus de simplicité le cas d'un cristal cubique et

PIG. 3

a. Lorsque le faisceau incident traverse le cristal et que l'on se trouve dans le cas de l'approximation des deux faisceaux,quatre ondes pyennont naissance: deux ondes transmises et et deux ondes diffractées K ' ' et K ' Les vecteurs d'onde de

6 S

chaque couple d'ondes sont peu différents l'un de l'autre. (D'après Hashimoto et al 31 )

b. Courbe de variation des amplitudôs-- en fonction de st^ des différentes ondes. Pour s = 0, ces ondes ont toutes même amplitude. Pour s>0, w’ a une grande amplitude et est 'jsuu

2

absorbée tandis que a une faible amplitude et est fortement absorbée. Au contraire pour s<0, a une faiole amplitude et

O

est facilement transmise tandis que a une grande amplitude et est fortement absorbée. En conclusion, il y a transmission aisée pour s >’0 et peu aisée pour s<0, étant donné que les fg sont symétriques par mpport à s = 0.

a

I - 12.

a étant le paramètre du cristal et n un nombre entier. Par conséquent,

Si

le champ du type 1 a ses maxima situés à des distances valant n — tandis que le type 2 a ses maxima qui correspondent aux positions des atomes; c'est ce qui est schématisé sur la figure. 4a.

Il est raisonnable d'admettre que l'absorption de l'onde se fasse par­ ticulièrement au voisinage des atomes et peu entre les atomes; il y aura donc une absorption importante du champ d'onde du type 2 et une absorption quasi nulle du champ d'onde du type 1. La transmission de ce dernier au travers du cristal se fera aisément et môme plus aisément que lorsque s prend une grande valeur. Au contraire, pour lu type 2, l'absorption est plus importante que dans le cas où s est grand. L'en­ semble de ces phénomènes est appelé absorption anormale. Cette absorp­ tion ne prend de 1 ' imnortance que si l'épaisseur du cristal atteint aivixOn

trois distances d'extinction (chap.III ) et si s a une petite valeur. Envisageons le cas où s est différent de zéro. .

Si l'onde incidente a une amplitude égale à l'unité, les amplitudes des quatre ondes valent s

PIG. 4

a.

b.

A l’intérieur du cristal, les ondes et K de même que

(2) (2 0 g »

les ondes ' ' et K ' interfèrent deux à deux pour donner

O g

respectivement une onde du type 1 et une onde du type 2. Les maxima d’amplitude de l’onde du type 1 se situent entre les atomes et par conséquent l’onde est facilement transmise. Pour l’onde du type 2, les maxima d'amplitude sont situés sur les atomes, et par suite l’onde est fortement absorbée.

(D’après Hashimoto et al. 31 )

Cristal contenant une faute inclinée (QP) par rapport aux faces de l’échantillon. Cette figure illustre l'interprétation physique do l’appauvrissement du contraste des franges au milieu de l’image de la faute. Cette interprétation est basée sur la transmission aisée d'un type d’onde et sur l’absorption de l'autre. Pour les détails on se référera au texte.

1-13

La variation de ces quatre expressions en fonction de s.t est représen­ tée sur la figure 3"b . Cette dernière montre que H'g * * et

sont symétriques par rapport à s.t~0 ; alors que Yq^ * et 4(q* ^ * sont asymétriques; :elon le signe de s, les deux cas suivants se présentent ; 1. s >0 * * grand, contribue au chemp d'onde facilement transmis

faible, contribue au champ d'onde fortement absorbé

2. s<0 ^ faible, contribue au champ d'onde facilement tra,nsmis

grand, contribue au cl^mp d'onde fortement a,bsorbé.

En conséquence, l'onde incidente excite principalement l'onde absorbée lorsque s<0 et excite principalement l'onde faiblement absorbée lors­ que s> 0 . Quand s tend vers zéro, * * et ) prennent des valeurs voisines, mais au cours de la propagation des ondes dans le cristal, *!^o*^* est plus rapidement absorbée que^Q***, ce qui entraîne la di­ minution progressive du contraste des contours d'extinction au fur et à mesure que le cristal s'épaissit (photo. 3 ).

La théorie de l'absorption anormale est appuyée par une expérience récente ( 13 ).

Elle montre que pour s petit et négatif, c'est-à-dire lorsque l'onde absorbée ®st prépondérante, la. prod\iction de -L„yw..s X est plus importa.nte que dans le cas d'une grande déviation de la condition de Bragg; au contraire, pour s petit mais positif, c'est-à-dire lorsque

l'onde peu absorbée excitée principe,lement, elle montre que la production de rayons X est moins importcante par rapport au cas où s est grand.

Par ailleurs, dans un travail théorique (30), la probabilité d'excitation do rayons X est calculée en fonction du paramètre s. L'a,llure de la

courbe tracée à 1'aide de ces résultats est également caractérisée par une asymétrie do la production de rayons X par rapport à s = 0. En conclu­

sion, l'absorption anormale semble bien liée à des phénomènes de diffu­ sion inélastique.

1-14

Vj = V(r ) + i W (r)

où \1 (r) est la partie imaginaire qui est également périodique avec le réseau ;

W { r ) = + 2 Wg . e

g

i 2 Tt g . r

Par suite, prend une valeur complexe puisque est à remplacer par :

L 2 m e

Vo + i Wq a'où Kq = (E + Vq + i W„)

est V étant remplf.cé par V + iV , la distance d'®xtinction t devient

g • g g e

une distance complexe "t" telle que ;

I J_ . J_

. t " ^ ^

Les paramètres t et T sont fonction du vecteur de diffraction, t est

© U . G

appelée distance d'absorption.

Le nouveau paramètre complexe c est alors défini comme suit; (T = CT J, + i CT j où I i I/2 " r. “ r " * ’ '•e e I I , 21“"' a. = — = _ [1 + e e

En tenant compte de ces nouvelles valeurs dans la théorie dynamique, les expressions des intensités diffusée:, et transmise deviennent :

FIG. 5

Courbe représentative de la variation des intensités transmise et diffractée en fonction de st :

e û. En théorie cihéraatiquéi- ' •

Puisqu’aucune absorption n’intervient, l'intensité diffusée Ig vaut 1 - ^i 1 est l'intensité du faisceau incident et l'intensité du faisceau transmis.Les deux courbes sont complémentaires, mais 1,^ est beaucoup plus grand que Ig. Les maxima secondaires sont peu' importants,

b. En théorie dynamique.

Dans ce cas au contraire les maxima secondaires sont importants. Si l'échantillon est courbé, toutes les valeurs de s sont réalisées et les contours d'extinction présentent des variations d'intensité. La courbe (a) est relative au faisceau transmis; la courbe (b) est relative au faisceau diffracté et est complémentaire à la courbe a. Les courbes sont symétriques par rapport à st^ = 0.

0. Ihéorie dynamique compte tenu de l'absorption anormale.

La courbe \^a) représentative de la variation de I^p (pour z = 3t ) n'est plus complémentaire à la courbe (b) représentative de la vp.riation de

Ig.

1. Asymétrie de la courbe (a) par rapport à s = 0. I^ n'est plus nulle pour cette valeur^ Comme dans la théorie dynamique pure. Pour s > 0 il y a transmission aisée du faisceau.

I - 15.

dans iGsqtiPÜles 3'œ-b s or pti on normale représentée pcar le facteur _ 2_JL_Z.

e O, été négligée.

Les courbes de la figure 5c représentent la variation de Ig et de Irj, en fonction de "s" et pour une épaisseur de 0,5 t^' ; elles montrent bien qu'il y a symétrie dans la distr:'-ation do l'inten­ sité diffusée et asymétrie dons la distribution de l'intensité transmise. Ceci est bien en concord.ance avec les fa,its observés.

I - 16. IV. DiiTERMINATION EXPERIMENTALE DE "à".

Lorsque le diagramme'lîë^iffraction correspondant à une région observée comporte à la fois des lignes de Kikuchi et des points de diffraction, 1 ' écart "s" de la condition exacte de Bragg peut être déterminé et ce grâce aux propriétés des lignes de Kikuchi et du diagramme de diffraction (fig. ^a,b,c,d,).

En effet :

1. La ligne de Kikuchi associée à une famille de plans (h k l) passe par la tache de diffraction indicée (h k l) si la condition de Bragg est exactement remplie (s = O). Bans ce cas, le noeud du réseau réciproque est sur la sphère d'Ewald.

2. Si la famille de plans (h k l) s'écarte légèrement de la condition exacte de Bragg (s ^ O) d'un petit angle - la ligne de Kikuchi se déplace d'une distance AK par rapport à la tache de diffraction (h kl).

5. La tache (h k l) reste en effet en place pour une légère rotation de l'échantillon; par contre, son intensité varie.

4. s sera positif (négatif) quand la ligne de Kikuchi s'éloigne de la tache de diffraction vers l'extérieur (l'intérieur) du diagram­ me, le noeud du réseau réciproque sera à l'intérieur (l'extérieur) de la sphère d'Ewald.

Pratiquement, les conditions de diffraction peuvent être changées pendant l'observation grâce à un dispositif approprié. Il permet de faire pivoter l'échantillon par rapport au faisceau incident autour d'un ou de deux axes perpendiculaires à ce dernier. 5. s est relié à la distance K par la formule suivante :

Ak

K * k I

FIG. 6

a. Conditions de diffraction >. considérées dans l'espace réciproque à l'aide de la sphère d'Ewald.

o: origine du réseau réciproque.

gi vecteur du réseau réciproque passant par l'origine. Kq; vecteur d'onde de l'onde incidente.

K^! vecteur joignant le noeud du réseau réciproque au centre de la sphè: K : vecteur d'onde du faisceau diffracté.

s : distance du j- ' noeud du réseau réciproque à la sphère d'Ewald. s est le paramètre de diffraction, sa valeur est fonction de l'écart à

la condition exacte de Bragg. Pour s = 0 la condition de Bragg est rigou reusement remplie. Si le noeud est à l'intérieur de la sphère, s est po­ sitif pai* convention. S'il est à l'extérieur, s est négatif,

b.c. Si le facteur de grandissement du microscope est connu, il est facil d'identifier les différentes taches du diagramme en appliquant la for­

mule classique : ^ 1

d = ^ + 1 )“ 2

En b. le diagramme de diffraction obtenu lorsque la feuille oriatalline son axe (110) orienté dans la direction du faisceau incident, et en c. lorsque l'axe (111) est orienté dans la direction du faisceau

incident.

d. Détermination de la valeur de "s" à partir des lignes de Kikuchi. Lorsque la condition de Bragg est rigoureusement remplie, la tache de diffraction sur la plaque photographique est en K et la ligne de Kikuchi passe par la tache. Si la famille de plans réfléchissants est légèrement tournée d'un angle w par rapport à la position précédente

(s = O), la tache reste sensiblement en place tandis que les lignes de : ;hi (K^ et K^) s'éloigent du centre ou s'en rapprochent suivant le sens de rotation de l'objet. Il est clair que la distance A K

1-17

I - 18. V. PREPARATION DES ECHANTILLONS.

Les techniques utilisées pour la préparation des échantillons se résument comme suit s

A. Pour les alliages.

1. Elaboration sous vide d'échantillons massifs ayant la composition désirée. Les métaux utilisés sont de haute pureté (de 1 pour 10^

5 ,

à 1 pour 10 atomes).

2. Homogénéisation sous vide à une température inférieure de 20 ^ à la température de fusion de l'alliage et ce pendant une cinquan­ taine d'heures.

3. Laminage à froid de l'échantillon jusqu'à l'obtention de lamelles d'une épaisseur d'environ 30 nierons.

4. Recuit sous vide d'environ 2 heures à 500 °C de manière à restau­ rer pa.rtiellement le cristal.

5. Polissage électrolytique par des méthodes classiones jusqu'à, ce qu'il apparaisse des trous dans l'échantillon. En général, le bord des trous a 1'épaisseur désirée, soit environ 1000 A®. Le polissage des échantillons est une opération importante en microscopie. Il arrive parfois que bien que l'échantillon soit

suffisajrfnent mince, il soit inutilisable à cause des effets de surface tels qu'oxydation ou attaque chimique. Ces effets masquent les phénomènes internes ou encore introduisent des

" artefacts ".

B. Pour le germaniiim et le silicium. (2)

I - 19.

La technique d ' ami noissomeiit est la suivante :

1. Découpage de petites rondelles du diamètre du porte-objet du microscope.

Découpage qui se fait à l'aide d'une mèche creuse fixée à une machine spéciale à ultra-sons.

2. Amincissement de la partie centrale des rondelles par le méthode du "sand-blasting".

I - 20.

VI. FAUTES D'EÎIPILEMEÏÏT DANS LES CRISTAUX DE STRUCTURE CUBIQUE A FACES CENTREES.

Un cristal peut toujours être considéré comme un empilement de plans suivant une certaine direction. Dans le cas de cristaux de struc­ ture cubique à faces centrées, c'est l'empilement compact de plans d'une famille {111} da,ns une direction <111> , perpendiculaire à cette fa­ mille, qui sera considéré.

L'empilement correspondant à un cristal parfait est caractérisé par la séquence abcabc... où a,b et c représentent trois plans (111) non équivalents du point de vue de l'empilement (fig. ?a ). Si cette séquence n'est pas respectée, c'est qu'il s'est introduit une faute qui peut être soit-du type extrinsèque, soit du type intrinsèque ( 16).

La faute intrinsèque est caractérisée par la séquence suivante : abcbcabca..., séquence qui peut être obtenue soit par :

a. l'abstraction d'un plan, ce qui a pour effet de rapprocher le-^cristal du -^cristal,1 supposé fixe, d'une distance équivalente à un vecteur

2 ' ^ * *

déplacement D^ = — <111> (fig.7b ) .

b. glissement sur uh plan {lll^du demi-cristal 2 par rapport au demi

1

cristal 1 d'un vecteur R = g- <112>qui n'est pas un vecteur du réseau 2

Ces deux opérations sont équivalentes du point de vue de l'empilement.

La faute extrinsèque est représentée par la séquence suivante s abcbabcabca..., séquence qui peut être obtenue :

a. soit par l'adjonction d'un plp,n supplémentaire, ce qui a. pour effet d'éloigner le demi-cristal 2 du demi-cristal 1 supposé fixe, d'un vecteur :

b.

D = T_{e 5}

soit par l'introduction pians (111"^ immédiatement

de signe inverse de D^

successive d'une faute intrinsèque sur deux voisins, ou ce qui revient au même, par

* Dari,- la suite du texte, il sera pris comme convention que — <h k 1>

ci O

FIG. 7.

Le plan du dessin étant un plan (1101^ l'empilement des plans 1111) est vu de profil.

Si, par exemple, le plan c est soustrait de l'empilement, il se produit un déplacement des deux demi-cristaux dans la direction [111] égal à D = J [iTÏ] , tel que le plan "a" vienne occuper la

place vacante.

La même situation s'obtient par un glissement égal à ^ <112> sur le plan "b" dans la direction

<112>-L'équivalence de ces deux déplacements, dans le plan (l1l) par

1 *î 1 __

exemple, est donnée par la relation : — [l11^ = — [l 1Q] + t [l12l Le déplacement — [l10]conserve l'empilement parfait.

Les doubles flèches indiquées sur la figure signifient que les vecteurs peuvent être pris avec le signe + ou le signe - .

b. Représentation schématique des deux types de fautes qui peuvent se produire dans un cristal cubique à faces centrées. Par con­ vention, le demi-cristal 1, représenté par les troxs plans su­ périeurs a, b et c est supposé fixe. Lorsqu'un plan est soustrait (faute intrinsèque) le demi-cristal 2 se rapproche du demi-cristal 1 tandis que lorsqu'un plan est ajouté (faute extrinsèque) le demi-cristal 2 s'éloigne du demi-cristal 1.

I - 21.

un glissement identique à eel’.ii qui permet d’obtenir une faute intrinsèque, mais r,»irété-une seconde fois sur le plan voisin. Ici encore les 2 opéra­ tions (a) et (b) seStrb-équivalentes du point de vue de l'empilement. La figure71> montre les déplacements relatifs, vue dans une direction

<111), des deux demi-cristaux dans le cas d'une faute intrinsèque et dans le cas d'une faute extrinsèque.

Origine de l'apparition des fautes.

Une faute peut être créée suivant l'un des processus suivants :

1. Par dissociation d'une dislocation entière l/2 <110>en deux partielles 2. Par coalescence de l.icunes ou d'interstitiels sous forme de boucles

ou de tétraèdres.

1. Par dissociation d'une dislocation entière ;

Les plans {111} dans une structure c.f.c. sont les plans préférentiels de glissement. Lorsque le glissement prend naissance, sous l'action d'une tension mécanique, il se fait de préférence suivant les directions <112> plutôt que suivant les directions <110^ , puisque dans le premier cas, le déplacement se fait le long des "vallées" existant er + r-' les atomes. En termes de dislocations cela signifie que la dislocation entière * de vecteur de Burgers l/2 <110>se décompose en deux dislocations

1

partielles * de vecteur de Burgers <112^

Cette réaction est énergétiquement favorable, à condition d'admettre que l'énergie d'une dislocation est égale au carré de son vecteur de Burgers. Une fois dissociées, ces deux dislocations qui ont des vecteurs faisant entre-eux un angle de 60 degrés, c'est à dire inférieur à f^/2, vont se repousser avec une force qui diminuera en fonction inverse de leur distance.

Quand les deux dislocations s'éloignent, elles créent dans l'espace qui les sépare une fa.ute dans l'empilement des plans perpendiculaires au plan de la faute. Dans cet espace, les positions relatives des atomes

1-22.

premiers voisins sont roopoctéep, tandis q.no .les positions relatives des seconds voisins ne le sont plus. La répartition des forces atomi­ ques y est modifiée. La, perturbation apportée dans l'ordre de l'empi­ lement nécessite une certaine énergie qui est appelée énergie de faute d'empilement.

Elle s'exprime en erg/cm^, c'est-à-dire qu'elle a les dimensions d'une tension superficielle, (dyne/cm) . La distance d'équilibre entre les deux partielles sera atteinte lorsque la force de répulsion ramenée à l'unité de longueur (dyne/cm ) égalera la force due à la tension superficielle de la faute (dyne/cm).( Photo.17a).

Si cette énergie est grande, les deux partielles seront peu dissociées et si un glissement s'éffectue, il se fera par glissements successifs dans les directions <112> . Par exemple, dans le plan (l1l) :

^ '^112] + J [l^l"" = J [oïl''

Plus l'énergie de faute diminue (chap. V), plus les deux partielles sont distantes, plus la région fautive qui apparaît entre elles devient importante. Au moment où l'énergie devient telle que les deux partielles peuvent s'éloigner indéfiniment, le cristal(ou une région du cristal )est alors séparé en deux parties pc.r une région fautive.

2. Par coalescence de lacunes ou d'interstitiels. .

Un cristal peut contenir des défauts ponctuels qui sont introduits soit par trempe, soit par suite de déformation mécanique ou soit encore par irradiation.

Ces défauts peuvent se rassembler sous l'influence de l'agitation

thermique, dans les plans {111} et former des boucles de dislocations (fig.lTa). Celles-ci entourent une région de faute d'empilemeïit. -

les boucles peuvent devenir des • défauts spatiaxix appelés tétraèdres,dont les faces sont constituées par des régions fautives. Cette trans''ormation s'opère grâce au gain d'énergie provena,nt des

I - 23. Caractéristiques d'une faute d' empi ü «'aient.

Une fa.ute est caractérisée par un vecteur déplacement localisé dans le plan (l1l) où s'est opéré le glissement. C'est ce fait qui expli­ que qu'une faute ne peut changer de plan.

Une faute qui ne traverse pas entièrement le cristal est toujours limitée par des dislocations partielles. Si ces dernières ont leur vecteur de Burgers dans le plan de la faute, elles peuvent gl ,.sser parallèlement à ce plan et par conséquent, changer les dimensions de la région fautive. Ces pa,rtielles sont appelées partielles de

1

Shockley. Elles ont un vecteur de Burgers du type f <112> et ne peuvent pas changer de plan de glissement.

Si leur vecteur de Burgers est perpendiculaire au plan de la faute, comme c'est le cas pour certaines boucles, elles ne peuvent se mou­ voir que par montée, nécessitant ainsi un déplacement de matière. Ces partielles sont p.ppelées partielles de Frank et elles ont un vecteur de Burgers du type — <111> .

Si l'énergie de faute d'empilement est élevée, il peut y avoir Guéatioh . d'une dislocation de Shockley à la limite de la boucle; cette dislocation a pour effet d'annihiler la faute. La réaction entre les dislocations de Frank et de Shockley donne une entière de vecteur de Burgers l/2 <110>. C'ëst à nouveau une réaction fa­ vorable du point de vue énergétique. Une telle boucle peut glisser.

CHAPITRE II

II - 24 I.IMG-E DE FAUTES I)'’Ei;PILEFÎEÏÏT.

Il est mentionné dn.ns le chf’.pitre i qu'une faute d'empilement 1

est le résultat d'un déplacement égal à un vecteur R = -g <112> des deux dem.i'.-cristaux formant initialement le cristal paxfa.it.

Ce déplacement éta,nt relatif, un signe ne peut lui Stre attribué que si la convention suiv-ante est prise ;

Le demi-crista.l "1" au-dessus de la f<aute est considéré comme étant fixe; c'est celui qui est rencontré le premier p.ar le faisceau d'élec trons incidents. Le demi-cristal "2" qui s'est dépla.ce pour créer la faute est sous-jacent à celle-ci.

Sur l<a figure £b est représenté un crist.al contena.nt une faute parallèle aux f aces de 1 ' échn.ntillon et sur lequel tomib® une onde d'amplitude égale à l'unité.

On peut constater qu'à la. sortie du cristal 1, deux ondes se prép en- • tent : l'onde transmise T> d'amnlitude T^ et l'onde diffractée S,

i ■ I I

d'amplitude S.j . Ces deux ondes deviennent des ondes incidentes pour lü cristal 2 et par conséquent, à la. sortie de ce dernier nous trouvons qixatre ondes :

1. l'onde T.| tr.ansmise au tra.vers de 2 da.ns la diiection de T..; son amplitude vaut ^.^Tg .

2. l'onde S.^ transmise ; .u travers de 2 da.ns la, direction de S.j ; son amplitude va.ut S.jTp .

5. l'onde T.| diffra,ctée par 2 dans la. direction de S.^ ; son amplitude vaut ’

4. l'onde S.| diffractée par 2 dans la direction de T.^ ; son rmplitude vaut S.jS2 .

Les ‘litudes T. et S. sont données par los formules I st 19r

11

PIG. 8

a. Deux demi-orlétaux déplacés l'un par rapport à l'autre d'un vecteur R introduisant un défaut dans l'empilement des plans

Le faisceau d'électrons diffractés par la famille de plans du promi' demi-cristal ne sera pas en phase avec le faisceau d'électrons diffracté par la même famille de plans du second demi-cvlstal- Go déphasage sera égal à :

2 A L —

O 7t --- CCS [3 = 2 g , R . CCS P <P = STt '6 9 S"'' ’

ici P = 0 . h. Dans ovist; 1 feutif, on a pris c^ume convention de uainteï.ii

Il - 25. Examinons le signe qu'il faut atti-ibuor à s dans la calcul des diffé­ rentes amplitudes considérées .

Si s est püoitif pour et S^,il l'est également pour dans la di­ rection de et pour dans la direction de . Il est négatif pour

da.ns la direction de et pour dans la direction de .

Par convention, les amplitudes calculées avec s néga,tif sont notées T", s".

Avant d'établir les expressions des amplitudes transmise et dif­ fusée au travers d'un cristal fautif, une remn,rque importante s'impose : les deux ondes diffractées par le crista.1 2 ne sont pas en phase avec les deux ondes transmises au travers de celui-ci; c'est ce qui est montré qualitativement sur la, figure 8a

Cette différence de phase est introduite dams les équations par la considération du potentiel périodique du cristal. VU la présence de la. région fautive, la distribution de ce potentiel subit une perturbation se traduisant par :

V,j:(r)=V(r-R) f = fautif. où V(r) est le potentiel du cristal parfa.it et R le vecteur dépla­ cement de la fa.ute. _ „ \ A n g { r-R ) „ ' i 2 îl g . R t- • ^ V. (r)=2v_e ^ =2v_e .e à g g g g et en posant a = 2 g . R 2 n

qui dans le cas d'une faute d'empilement va,ut ± --- ( lcc| < ç) ( 6l )

K

il vient :

i 2 Tl g . r - ia V,f(r)=2(V_e .e

g 9

Chaque coefficient du développement relatif au cristal pa.rfait est multiplié par un fa.cteur de phase e“'^ et p.ar suite le système

d'equcxtions I I? sera satM’ait, Sm

II - 26

second membre de la première équation par e^^ et le second membre de la se­ conde équation par e " . Finalement l'amplitude des ondes

transmise et.,---dd-ffusée au travers du cristal fautif est calculée en sommabt les amplitudes dans chacune des directions, ce qui donne :

Tf = T| Î2 + S| S2 e''^

-ia (1a)

= S, Ï2 + T| $2 e

Quand a = 0, le facteur de phase vaut 1 et tout se passe du

point de vue des électrons comme si le cristal était parfait, d'où : Tp = T, + S,

Sp = S| Ï2" + S| $2 P = parfait, et en tenant compte de ces expressions dans la, on trouve î

Tf = Tp - ( I -e . S| 82“

= Sp - ( I . T,S2

Il est évident que la région fautive aura un contraste qui dépendra pour >e champ clair de et pour le champ noir de 1-1^2’ ampli­ tudes dépendant d.les-mÔmes de la profondeur Zj + ^2 ~

Quand la faute est inclinée, elle "balaye" toute . Il ■ épaisseur, du crista.1 et dans ce cas et z^ prennent des valeurs continûment va­ riables. Si l'approximation de la colonne est admise (29 ), la région fautive apparaîtra sur le cliché sous forme d'un système de franges claires et sombres. (29 ^ 31 ^ 61 , 62 )

Lorsque le cristal devient épais, on remarque expérimentalement que le contraste des franges diminue vers le centre de l'image de la faute. Cet aspect, qui est dû a. l'absorption anormale, sera décrit en détail par les théories du contraste da,ns les ch.apitres qui suivent. Toutefois une explication physique simple peut en ôtre donnée. Sur la figure 4b est représenté un cristal contenant une faute inclinée et sur lequel tombe une onde d'amplitude 1. Au

II - 27.

i 'y ) ^ il/

En A, n,\i nivotiu do la faute, 'I^q 'a été absorbée et seule excite

11)12)

deux nouvelles ondes dans le cristal 2, t/>o <Po deux dernieres, ayant même amplitude, interfèrent et donnent des franges bien contras­ tées.

( I ) (2 )

En B, w'q et donnent chacune naissance a deux nouvelles ondes ;

A la sortie du cristal, 0^"^ * et 0q*^* ont été absorbées et seules 0Q* et 0Q* * ^interfèrent et donnent également des franges au contras­ te franc.

Enfin en C, l'absorption étant grande des deux côtés de la faute, 0q* * *

II - 28.

I

II.

EPAIS

Il a été montré dans le chapitre I quo Jea falHccaux transmis et diffrac té peuvent être considérés comme le résultat de l'interférence de deux ondes dont les vecteurs sont légèrement différents ;

, _ I - 1

-a) pour le transmis = Kq+-s±-'T

, , _ I _ I

-b) pour le diffracté = K,, + — s ± — n

I _ I _

L'onde dont le vecteur vaut (ou Kg) + -s--'t

sera exponentiellement croissante, tandis que l'autre dont le vecteur

I _ )

-vaut (ou Kg) + -s+|-cr sera exponenti.-,llement décroissante.

A partir d'une certaine épaisseur l'onde exponentiellement dé­ croissante pourra être négligée devant l'autre, si j soit pour une épaisseur z ~ A t^ .

C'est l'approximation du cristal épais, elle peut s'exprimer comme suit : cosTicz^ — . “ 2 sinîicjz~— (Id) ~ 2 CO s II J Z 2^ - i sin Tijz

III. CALCUL DES AIÎPLITUEES DES ONDES TRANSMISE ET DIFFUSEE COMPTE TENU DE L'APPROXIMATION DU CRISTAL EPAIS.

Reprenons les expressions (ll8)et(ïl9), donnant les amplitudes des ondes transmise et diffusée= au travers d'un cristal parfait ;

II - 29

les expx'essionpi (le) . ; , donnant les ampDitudoc doa ondes transmise et, diffusée au travers d'un cristal fautif s

Tf = Tp - (I - ei®<) S,

S^-Sf = Sp - ( I - e-'*^) T| S2

Calculons ces dernières en introduisant l'approximation du cristal épais

Tp^ cos n a Zq - i (^) sin tuo'Zq~2 costijz^ (2)

et en cherchant la valeur de -23^32

- 2 S| $2 = . 2 sin /CO" Z| sin ;i rj Z-2

Rappelons que et que z^ est la distance de la face supéri­ eure du cristal à la faute. ( fig* 91>) •

Après développement

d ' où

( ryt )2 [cos TdlZi - z^) - cos 71 0'Zq]

= ( I CO s 71 7 Zq - i . e' ,i a/ Z . sin a ' -CO s 7t 7 ( Z I - Z2 ) - CO S 71 (T Zq et finalement :

1.

'i

Le même type de calcul donne pour 3^

Sf = 7t fe-1 w. rr cos 2 _ ^ si n ^ i Z 7 2 sin 7t 7 Z,

+ i sin sin 7i7(Z| -Z2) +-l-^cos7ia(Z| -Z2

(3)

(4)

1. Faute située près d'une des faces de 1 ' éiihantilloii et parallèle à cette dernière. Dans cette situation s Z, « Z.

Il - 30 ar: , Pour une faute nrès de la face supérieure de 1 'éohautillon *.

devient 2: . "^p • 'v 2| ) ( 5) on f t s, ‘"î, Z) = CCS ,-d 5in „ -2TtZ/T' „i 2k z/t' sin I . e ® (7; et Of 2r e-i rjj ^ Sp . f(s, a, Z. (8)

Pour une faute près de la faoe inférieure de l’échantillon, les calculs précédents ne doivent pas être refaits.

En effet, changer 1 en 2 laisse identique :

S, . e’'-' = T, -K S, e' " I S ; (9) tandis que pour S^, on a :

Sf ( Z| /Z;^, s, a) = S, + T| e

Sf ( Z|/z^, -s^ = S| + T,

- i c<

En multipliant par e -ia

2-'*^ . S. (z./z^, -s, -0.) + 'T S.

qui est encore égal à ;

Sf (z^/Z|, CO = 5^ TJ + S| e" ' d ' où Sf (Z|/z^., -s, -a) • e~ '= Sf (z_,/z,, a) et en fonction de Sp T_-U Sf (Z2/Z|, s, ex) = e . Sp (Z|/72^ intensités des faisceaux dif fusé-* et

Tf T - •'■p T l^'s, a, Z, )T

-s, -7) ilO)

transmis sont alors égales à

pour Z, «

If s - b >'

- s

2. Pour une faute située au milieu de l’échantillon :

Posons U = ( Z| - Z2) / 2

U est mesuré dans le sens de propagation des électrons et est la distance du centre de la feuille (u = o ) à la faute.

Si u«Tg , l'approximation suivante peut être faite : U

cos Ka(Z|-Z^) =cos z7lCTU~COS 2 K ^ ( 13)

puisque dans ce cas : ffU- = De même

U ~ “T

sin ria(Z|-Z2) + i êcos n a i Z\ - Z2>

s I n

t J

+ i x co s 2 Tl-if

Ces valeurs approximatives sont ensuite portées dans les expressions de (5) et (4) précédemment établies, ce qui donne :

Tf = e

Sf = 4- . e ' et

— iû _{cos ^ -} sin ^ _{■In -} --------- si n ^ . CO s

2 2 2j P _{( at ) ^ ^}

( 14)

5 -i I |cos 2“'^®'^ 4] sinTî(TZg + i sin^.

s I n 2j>^ + i ^ COS ( 15)

Les formules qui ont été établies dans ce paragraphe restent valables pour une faute inclinée par rapport aux faces de l'échantillon, à con­ dition d'admettre l'approximation de la colonne.

On a alors (fig. 91> )

II - 32 IV. REPRESEITTATION CrRAPIIIQUE DES AMPLITUDES DES ONDES TRANSMISE' ET

DIFFUSEE .

1-. L'absorption anormale est négligée.

De ce fait t = t ,t' = t',(T = l/t' et 1^^, + I^ = 1 La discussion de I^ (champ clair ) est donc suffisante. En introduisant les expressions données par (

I

T; = cos TC (TZ; - - Sin IX a Z: I ' (7 ' S. =-!-sin7XOZi dans 1c ' (Tt on obtient ou Tf = H II C L - (1 - e'“) Sf = _Sp - ( t- e-‘“) ^ ^0 CO s ----j-^ - i ^ SI n ----s . ^ ^0 t ^_e a t_e - 1 1 -eI a (CTte)^' 2 CO S 2tc -H--CO s —f— t _'•e *_e avec a/2 1■ = A _{i ■ ' si n ^ cos 2/X U M ^ 1} f _{(Ot )2} t; l^cos ^ cos ^0 s. s i n ^ si n Z t’ e ^ i -S c cos ^ . ^ ^0 _{+ s} rr si n — 2 cos —_{^ e -} ( 17 ) En introduisant l'angle tp défini de la manière suivante

tg qp = - ($) tg % (18)

(signe de cos v = signe de cos a/2), A devient :

1/2

QDS^ ^ + Â ^ sin^ cos f" ^0 —-CP1 sin cp'

2 c 2 _{_ te 't 1 t; JJ}

qui peut se mettre sous la forme ; Â = B.e“^

11-33. signe de cos 0 et B valant ; signe de cos 171 Z. t' CO s si iV^ ^ cos ( 19) Finalement : ,-i a/2 T = A _ f _{( at )‘} sin I CO s ^71 ( 2Ü)

où ^ est fonction de a , cp et et où le second terme du'second membre est fonction de a et de u/t* .

L'étude de l'amplitude de l'onde transmise (ou diffusée) se fera aisément grâce à la représentation graphique dans le plan complexe, de l'expression (20 ci-dessus. (cf. figures 9a et 10a)

~k = ~ü\ est un vecteur de longueur B constante,, si z^, âi et cp restent con­

stants , l'angle cle phase étant ^ .

Quand u varie, le point P du vecteur lîT représentant (_:d—„ sin cos 2u -^1- )

( et ) ^ 2 t P

décrit un segment MM' parallèle à l'axe imaginaire avec A comme centre. Ce segment a, une lorgueur égale à ;

2 1 sin ^1 ./(a tp

Si le vecteur T varie, par exemple par un changement d'épaisseur z^, le point A-~décrit une ellipse avec des demi-axes qui valent ;

œs2 | + SI n2 SÇ

1/2

(a) et 1^1 cos2 û + fs ^ sin2 a_{2 (a}

1/2

(b)

puisque OA vaut (a) lorsque

7t z^

- cp = O et ( b ) 10 rsque n Z, = G.

2 -f

D'après le graphique deux cas peuvent se présenter :( fig. 9a)

FIGURE 9

a) Représentation graphique de l'amplitude ( T = OP ) de l'onde trans­ mise pour trois épaisseurs différentes. La valeur de s.t est ici

I ' e

supérieur àp/2. Les absorptions normale et anormale sont négligées, Les positions (a) et (b) correspondent au cas P tandis que la

posi-G

tion (c) correspond au cas P^ ( l'amplitude du faisceau incident est prise comme unité).

b) Schéma donnant la signification de Zq,z^,z^ et u dans le cas d'une

faute inclinée par rapport aux faces de 1'échantillons.

c) Représentation graphique de l'amplitude de l'onde transmise , l'ab­ sorption anormale n'étant plus négligée , pour une faute située près de la face supérieure ou inférieure de l'échantillon. Le facteur d'atténuation est négligé et la condition s=0 est réalisée.

Pour sina/2 négatif, P est en Pq. Pour sina/2 positif, P est en P^. L'amplitude est maximum lorsque P r ■ ■ est en M et minimum lorsque P est en m. Ce graphique représeu^e également l'am­ plitude S de l'onde diffractée pour lone faute située près de la sur­ face supérieure ou inférieure de l'échantillon à condition de change T en S et de plus, dans le cas où la faute est voisine de la face inférieure, de changer a en -a.

d) Aspect de 1^image du système de franges lorsque l'épaisseur Zq varie

( s.t^ supérieur à\(3/2). Les lignes en traits pleins représentent les franges noires et les traits pointillés représentent les franges claires; les absorptions sont négligées. L'image en champ noir sera complémentaire de l'image en champ clair.

II - 34. La condition pour que cet Le situation I=ujib l'caîisée est

B |sin0l > Isin a/2\ / (atg)^

en remplaçant B par sa valeur

a I s i n a/ 21

s| (C t [cos^ a/2+(s/CT)2 sin^ a/2] 1/2

B. La projection de 0 sur MH' tombe à l'intérieur du segment MM' cette situation sera appelée P^. ( 9a).

La condition pour que cette situation soit réalisée est ;

B |sin <p\ < jsin OJ l\ / la

et en remplaçant B par sa valeur ;