Validation du dispositif expérimental

La Figure 4-3 présente les déformations longitudinales et transversales ainsi que

l’évo-lution du déplacement électrique pour deux échantillons de (BTCo

0,75%

, 1% Li

2

CO

3

). Les

flèches rouges indiquent le sens de lecture des courbes (compression du matériau puis

décom-pression). On peut distinguer sur ces courbes plusieurs zones liées à différents mécanismes de

déformation [KAM01] :

— Partie 1, du début de la courbe jusqu’au point A :

Dans un premier temps, on observe un comportement linéaire qui est compatible avec une

déformation élastique du matériau. Au niveau microstructural, pour une contrainte

méca-nique suffisamment faible, les ions de la structure se déplacent légèrement de leur position

d’équilibre. Sur la Figure 4-3(a) le comportement élastique est présent jusqu’au point A.

— Partie 2, de A à B :

Passé le point A (qui situe le champ mécanique coercitif), le matériau se comporte de façon

non linéaire. Le titanate de baryum possède une structure cristallographique quadratique à

température ambiante. La dimension de la maille suivant l’axe c est donc plus grande que

suivant les axes a et b. Ainsi, la déformation non linéaire observée après le comportement

élastique du matériau (entre les points A et B sur la Figure 4-3(a)) peut être expliquée par

le mouvement des murs de domaines ferroélectriques/ferroélastiques. En effet, une

réorienta-tion d’un domaine dans la direcréorienta-tion perpendiculaire à la contrainte appliquée implique donc

une diminution des dimensions du cristallite. À l’échelle du matériau, on observe alors une

variation de dimension importante caractérisée par une vitesse de déformation plus élevée.

— Partie 3, de B à C :

Lorsque le phénomène de mouvement des parois de domaine s’arrête, la déformation du

ma-tériau redevient linéaire (à partir du point B). Les domaines ferroélectriques / ferroélastiques

ne sont plus impliqués et la déformation redevient purement élastique : les variations de

dimension en fonction de la contrainte appliquée sont alors moins importantes. Lors de la

décompression, la partie linéaire observée jusqu’au point C montre que les domaines

ferro-électriques ne bougent pas immédiatement lorsque la pression est relâchée.

— Partie 4, de C à D :

À partir du point C, un comportement non-linéaire est à nouveau observé et correspond à

une relaxation des domaines ferroélectriques. En effet, dans la zone entre B et C, la plupart

des domaines sont orientés dans une direction perpendiculaire à la direction de compression.

Ainsi, lors du relâchement de la contrainte mécanique, des mouvements ferroélastiques vont

désorienter les domaines par rapport aux directions perpendiculaires à l’axe de compression.

Reproductibilité des mesures

La reproductibilité des résultats obtenus par le montage expérimental est vérifiée en

ef-fectuant le même essai deux fois de suite sur deux échantillons frittés simultanément

appar-tenant à une même composition. Les résultats des essais pour le (BTCo

_0,75%

, 1% Li

₂

CO

₃

)

sont présentés Figure 4-3 où l’on observe bien sur les Figures 4-3 (a) & (b) la

superpo-sition des courbes de déformation mécanique des deux échantillons. Tout d’abord, comme

mentionné précédemment, les courbes de déformation mécanique présentées correspondent

à une moyenne sur la mesure de quatre jauges. À la contrainte maximale de compression

appliquée (ici -300 MPa), l’écart type respectivement entre les quatre jauges longitudinales

et transversales est de 3,6% et 4,6%. Ensuite, une fois moyenné, l’écart relatif de déformation

longitudinale entre les deux échantillons est de 2,6% à -100 MPa (lors de la compression) puis

passe en dessous de 1% à -200 puis -300 MPa. Les différentes valeurs des écarts relatifs sont

présentées dans le Tableau 4.1. Lors du retour à contrainte nulle, l’écart reste en dessous de

1%. Pour les déformations transversales, les écarts relatifs sont du même ordre de grandeur.

Ces résultats confirment par conséquent la bonne reproductibilité des essais.

Cependant, concernant l’acquisition des charges qui s’écoulent de l’échantillon piézoélectrique

(Figure 4-3(c)), les écarts relatifs sont plus grands. Afin de visualiser réellement la grandeur

mesurée, la grandeur visualisée ici représente les charges récupérées par le condensateur et

non pas le déplacement électrique. Cette grandeur étant proportionnelle à la tension aux

bornes du condensateur, cela explique pourquoi elle démarre à zéro, alors que le déplacement

électrique en début de phase de compression est non nul, puisqu’il correspond alors à la valeur

en fin de polarisation. On peut observer sur la Figure 4-3(c) que les valeurs commencent à

Figure 4-3 – Essais sur deux échantillons de (BTCo

_0,75%

, 1% Li

₂

CO

₃

) polarisés avec (a)

Déformation longitudinale en fonction de la contrainte mécanique appliquée. (b)

Déforma-tion transversale en foncDéforma-tion de la contrainte appliquée. (c) Charges écoulées de l’élément

piézoélectrique par unité de surface

diverger vers -250 MPa : la décharge de l’échantillon piézoélectrique 1 est plus importante

que celle de l’échantillon 2. Cela indique une valeur initiale de D

₃

différente entre les deux

échantillons. Ainsi, lors de la compression, l’écart relatif passe respectivement de 3,1 à 0,23

puis à 2,5% lorsque la contrainte augmente de -100 à -200 puis à -300 MPa. Lors du retour

à contrainte nulle, l’écart est de 5,0% à -200 MPa, 7,3% à -100 MPa puis 10% à contrainte

nulle. Ces écarts sont plus importants lors de la décharge et peuvent éventuellement poser des

problèmes lors de l’intégration des résultats expérimentaux dans la modélisation du

compor-tement hystérétique sous contrainte de ces matériaux. Cependant, l’allure des courbes étant

sensiblement la même, ces différences proviendraient plus d’une différence d’état de

polari-sation initial des échantillons et ne remettent pas en cause le dispositif expérimental. Des

essais supplémentaires sont alors nécessaires pour comprendre pourquoi l’état de polarisation

initial des échantillons est différent.

Valeur de la

contrainte

Écart relatif sur

S

3

Écart relatif sur

D

3

Lors de la

compression

-100 MPa 2,6% 3,1%

-200 MPa < 1% < 1%

-300 MPa < 1% 2,5%

Lors de la

décompression

-200 MPa < 1% 5%

-100 MPa < 1% 7,3%

0 MPa < 1% 10%

Tableau 4.1 – Écarts relatifs à différentes valeurs de contrainte entre les déformations

longi-tudinales et entre les valeurs de déplacement électrique pour deux échantillons de (BTCo

_0,75%

,

1% Li

₂

CO

₃

)

Évaluation quantitative

Afin de valider de façon quantitative le dispositif expérimental, un essai a été effectué sur

un matériau piézoélectrique contenant du plomb connu et référencé. Le matériau Pz26 de

l’entreprise MEGGITT A/S (Danemark) a été choisi ; c’est un équivalent du PZT4 NAVY

type I. Afin de se situer dans le même cadre d’hypothèse (mode barreau) et le même ordre

de grandeur des sollicitation et des mesure, le test a été réalisé sur un cylindre préalablement

polarisé de rayon 3,1 mm et de hauteur 13,4 mm. L’évolution des déformations longitudinales,

de la constante de souplesse𝑠

^𝐸₃₃

, du déplacement électrique D

3

et du coefficient piézoélectrique

d

33

est présentée Figure 4-4. Il est à noter que la représentation du déplacement électrique D

3

en fonction de la contrainte T

3

est réalisée en supposant que D

3

est nulle lorsqu’on atteint la

contrainte maximale. En effet, ce déplacement électrique correspond à la mesure de la tension

électrique récupérée aux bornes du condensateur, à un décalage près en abscisse, puisque la

tension électrique aux bornes du condensateur démarre à zéro (condensateur initialement

déchargé) alors que le déplacement électrique démarre en phase de compression à sa valeur

après polarisation. Pour positionner correctement la courbe du déplacement électrique, il

aurait idéalement fallu pouvoir mesurer celui-ci durant la phase de polarisation. N’ayant pas

l’instrumentation nécessaire à disposition, le positionnement du déplacement électrique est

estimé en supposant que celui-ci devient nul lorsque la contrainte de compression atteint

entre -250 et -300 MPa. Cela reste une approximation, mais permet d’obtenir un ordre de

grandeur correct des vraies valeurs du déplacement électrique.

Figure 4-4 – Pz26 (NAVY type I). Les flèches rouges correspondent au sens de lecture des

courbes. (a) Mesure de la déformation longitudinale en fonction de la contrainte mécanique

appliquée. (b) Évolution de la constante de souplesse 𝑠

^𝐸₃₃

en fonction de la contrainte. (c)

Mesure du déplacement électrique en fonction de la contrainte. (d) Évolution du coefficient

piézoélectrique d

33

en fonction de la contrainte

4-4(b) est extraite des données de la Figure 4-4(a) et le coefficient d

₃₃

des données de la

Figure 4-4(c). La Figure 4-4(b) montre une valeur initiale du𝑠

^𝐸₃₃

de 15,7 x 10

-12

m

2

/N. On

compare cette valeur à celle obtenue grâce à des mesures d’impédance sur le même type de

cylindre. Via la mesure de la vitesse acoustique et du coefficient de couplage k

33

, on calcule

un 𝑠

^𝐸₃₃

de 14,55 x 10

-12

m

2

/N. Cela représente un écart relatif de 7,3% ce qui est acceptable

aux vues de la méthode de mesure utilisée. Concernant le d

33

, la Figure 4-4(d) indique une

valeur de 2,9 x 10

-10

C/N à comparer à 2,67 x 10

-10

C/N (calculé à partir du k

33

et du 𝑠

𝐸

33

)

soit un écart de 7,9%, ce qui est tout à fait acceptable aux vues des différences de méthodes

de mesure utilisées.

4.2 Comportement mécanique du BT:Ca,Co,Nb,Li non

Dans le document Céramiques piézoélectriques : le titanate de baryum dopé pour transducteurs acoustiques (Page 116-121)