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Chapitre II . Matériels et méthodes

IV. Propriétés optiques de la suspension fibreuse avant et après désencrage

IV. Propriétés optiques de la suspension fibreuse avant et après désencrage

IV.1. Préparation des galettes

La suspension fibreuse (ou « pâte ») contient des fibres bien sûr mais aussi des contaminants, de l'encre notamment. Pour analyser cette suspension fibreuse après remise en suspension ou après flottation, des galettes sont préparées selon un protocole bien défini. Les galettes sont des petites

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feuilles isotropes et épaisses (4 g de matière sèche pour 100 mm de diamètre environ). Elles sont préparées sur un entonnoir Büchner équipé d'un papier filtre (Whatman 589/1; diamètre 110 mm). Pour caractériser la suspension de fibres entière, c’est à dire qui contient les fibres et tous les contaminants, des galettes de « pâte entière » sont produites. La suspension fibreuse contenant un équivalent de 4 g de matière sèche est filtrée après addition d’un floculant (environ 5 mL d’une solution aqueuse de polyacrylamide cationique à 2 g /L) pour retenir tous les contaminants solubles présents et en particulier l'encre détachée mais non éliminée. 5 mL d’une solution de sulfate d'aluminium à 2 g/L sont aussi ajoutés pour ajuster le pH à 7 environ (Méthode INGEDE 1, 2014). Pour caractériser les propriétés optiques de la fraction fibreuse uniquement, des galettes de « pâte hyper lavée » sont produites. La suspension fibreuse hyper lavée, dont on élimine les contaminants non attachés aux fibres, est obtenue après lavage de la pâte sur un tamis d'ouverture de 90 µm jusqu'à ce que l'effluent de lavage soit limpide. De cette façon, seules les fibres sont retenues et les contaminants présents dans la suspension fibreuse sont éliminés. Ensuite, les galettes sont formées sur l'entonnoir Büchner équipé du même filtre.

Les analyses des propriétés optiques sont réalisées sur les deux types de pâtes : entière et hyper lavée.

IV.2. Blancheur

La blancheur d’un papier est une propriété théoriquement subjective. Toutefois, elle se mesure via le degré de blancheur selon la méthode normalisée (ISO 2470 2016). Il correspond au facteur de réflectance du substrat mesuré dans le bleu à 457 nm sur des galettes de pâte. La mesure peut être réalisée avec et sans filtre UV. La blancheur mesurée en l’absence d’un filtre UV (notée blancheur avec UV, Bl UV, dans le manuscrit) donne la contribution des fibres et de la fluorescence (IV.3) apportée par les azurants optiques, souvent ajoutés dans les compositions de fibres pour augmenter la blancheur. La blancheur mesurée avec ce filtre (notée blancheur UVEXC, Bl UVEXC, dans le manuscrit) est uniquement due à la contribution des fibres. Pour chaque pâte, la blancheur (UV ou UVEXC) est la moyenne de 8 mesures (données par l’appareil Elrepho) réalisées sur deux galettes (2 entières ou 2 hyperlavées, 4 mesures par galette). L’ordre de grandeur de l’écart-type est de ± 0,5 % pour les pâtes désencrées et il varie entre ± 0,1 % et ± 0,3 % pour les pâtes modèles vierges.

IV.3. Fluorescence

Les molécules fluorescentes absorbent de l’énergie lumineuse dans les UV (lumière d’excitation) et la restituent rapidement sous forme de lumière fluorescente dans le visible. La fluorescence dans les suspensions fibreuses de récupération est due à la présence d’azurants

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optiques, utilisés pour renforcer la blancheur des papiers. La différence entre le facteur de réflectance diffuse dans bleu avec apport de la fluorescence (qui est la blancheur en présence de rayonnement UV (Bl UV)) et le facteur de la réflectance diffuse dans le bleu sans apport de fluorescence (qui est la blancheur mesurée sans rayonnement UV (Bl UVEXC)) donne la valeur de la fluorescence. L’exactitude de la mesure est de ± 0,5 % pour cette mesure.

IV.4. Couleur dans l’espace CIELAB, L*, a*, b*

L'espace CIELAB est utilisé en colorimétrie pour mesurer la couleur apportée par des colorants ou des pigments. Il est basé sur un système à coordonnées de couleurs opposées : une couleur peut être à la fois rouge et jaune (orange) ou rouge et bleue (pourpre, magenta). Le rougissement ou le verdissement est exprimé par la valeur d'une coordonnée a*, positive si rouge et négative si vert. Le jaunissement ou le bleuissement est représenté par une coordonnée b*, positive si jaune et négative si bleu. Deux axes orthonormés servent à positionner les coordonnées de chromaticité : l'axe - a*/+a* pour le vert et le rouge : les valeurs positives correspondent à la couleur rouge et les valeurs négatives à la verte, et l'axe -b*/+b* pour le bleu et le jaune : les valeurs positives correspondent aux jaunes et les valeurs négatives aux bleus. L’axe -L*/+L* représente la clarté ou la luminance, égale à 0 pour le noir et à 100 pour le blanc. La teinte et la saturation d'une couleur donnée seront déterminées par les coordonnées cartésiennes a* et b*.

IV.5. Mesure de la concentration en encre résiduelle ERIC

La concentration en encre résiduelle dans une suspension fibreuse, autrement nommée ERIC (Effective Residual Ink Concentration), est une mesure optique permettant l’estimation de la concentration en encre résiduelle dans la pâte. La valeur d’ERIC, déterminée selon la méthode normalisée (ISO 22754 2008), est estimée par la mesure de l’absorbance d’une galette de pâte à la longueur d’onde de 950 nm. A cette longueur d’onde, seule l’encre absorbe le rayonnement ; les fibres, la lignine et les colorants n’absorbent pas. L’ERIC représente une surface d’encre en mm²

par m2 de surface analysée (ou ppm). Il se déduit de la mesure du facteur de réflectance intrinsèque

enregistré à la longueur d’absorption de l’encre. Une valeur d’ERIC croissante indique une augmentation de la quantité d’encre et/ou du niveau de fragmentation des particules encrées. Pour chaque pâte, l’ERIC est mesurée sur deux galettes. Les valeurs présentées résultent de la moyenne de 8 mesures (données par l’appareil Elrepho) réalisées sur deux galettes (2 entières ou

2 hyperlavées ERICHW, 4 mesures par galette). L’écart-type est de l’ordre ± 50 ppm pour les

mesures réalisées sur la pâte entière et de l’ordre de ± 20 ppm pour les mesures sur la pâte hyperlavée.

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