Chapitre III . Etude de la flottation réactive d’une matière première industrielle avec
II. Conduite des essais de flottation réactive à l’ozone et méthodologie de caractérisation
II.2. Optimisation du pilote et amélioration des méthodes de caractérisation
caractérisation
II.2.1. Modification du pilote
Le projet précédent a permis la conception d’une colonne de flottation pilote en verre, qui peut fonctionner avec des gaz corrosifs comme l’ozone (Chapitre II, Paragraphe III.1).
Lors de la présente étude, quelques modifications ont été apportées au pilote pour faciliter et optimiser les manipulations. Tout d’abord un générateur d’ozone plus puissant a été utilisé. L'ozone est produit par un générateur d'ozone (modèle GSO 50 – Wedeco, Allemagne). Ce générateur permet de générer l’ozone à plus haute concentration, sachant que le générateur utilisé au cours de l’étude précédente ne permet pas d’atteindre des concentrations d’ozone supérieures à
64 g/m3 TPN. Pour analyser la concentration d’ozone en entrée, le pilote a été équipé d’un
analyseur (type BMT 961 Messtechnik, Allemagne). L’échelle d’analyse varie entre 0-200 g/m3
TPN.
Précédemment, le système de collecte des mousses était basé sur le principe d’aspiration par une pompe à vide avec des spécifications particulières (sans graisse ni huile). Ce système de récupération est lié à un système de neutralisation du gaz résiduel via des laveurs de gaz qui ont été installés à la sortie du système de récupération et avant la pompe à vide. Actuellement, la récupération des mousses se fait par débordement des mousses dans un flacon de récupération relié à la cloche supérieure de la cellule par un tuyau non attaquable par l’ozone, et non par aspiration avec pompe à vide, en gardant le même système de neutralisation d’ozone résiduel.
Pour la conception et le dimensionnement de la colonne de flottation, plusieurs paramètres de fonctionnement ont été pris en compte comme la concentration et le volume de la suspension fibreuse, le débit d’alimentation du gaz injecté et le temps de séjour de la suspension fibreuse dans la colonne. Dans notre cas, la cellule de flottation fonctionne en batch. Le taux d’air est calculé relativement au volume de la suspension fibreuse et du temps de séjour. Ce taux d’air est de l’ordre de 200 %. La flottation des papiers récupérés peut être réalisée à une concentration fibreuse comprise entre 0,8 et 1,4% (INGEDE Method 11). Pour le bon fonctionnement de la cellule et pour éviter que les injecteurs Venturi ne se bouchent, nous travaillerons dans la gamme basse des concentrations fibreuses, à savoir 1%. Les essais préliminaires de validation du fonctionnement de
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Pour les travaux de thèse présentés dans ce manuscrit, le choix a été fait de travailler avec un volume de suspension fibreuse plus élevé, 15L au lieu de 10L. Ceci permet d’améliorer le système de récupération des mousses, qui se fera dorénavant par surverse et non par aspiration, le niveau des mousses étant plus haut dans la colonne. Nous travaillerons donc avec 150g de fibres comptées en matière sèche pour maintenir la concentration en fibres de 1%. De même, pour conserver un taux de gaz de 200%, le débit de gaz a été augmenté à 2,785 L/min, TPN. Ces modifications peuvent avoir éventuellement un effet sur l’efficacité de la flottation. Ce point sera étudié dans le paragraphe III de ce chapitre.
II.2.2. Amélioration des méthodes de caractérisation
Des modifications en termes de méthodes de caractérisation ont également été proposées. Elles sont présentées dans les paragraphes qui suivent.
II.2.2.1. Calcul du rendement fibreux
Pour caractériser le procédé de flottation, le rendement fibreux de la flottation est mesuré via un bilan matière, en supposant que la masse de matière à l’entrée du procédé est égale à la somme des masses de matière dans l’accepté et dans les rejets. Le rendement est donc calculé par quantification soit de la masse de matière dans l’accepté, soit dans les rejets (mousses).
L’étude précédant ces travaux de thèse utilisait la quantification de la masse des acceptés. A la sortie de la flottation, toute la suspension fibreuse désencrée est récupérée et pesée. A partir de la suspension acceptée, des prélèvements sont réalisés afin de faire des galettes de concentration. La masse de la suspension fibreuse récupérée (m acc.), la masse de la suspension fibreuse utilisée pour la galette (m gal.) et la masse de la galette après séchage (m gal. sèche) sont mesurées. A partir de ces données, le rendement est calculé en faisant le rapport entre la masse de l’accepté comptée en matière sèche (m acc/en sec) et la masse de matière en entrée flottation, comptée en matière sèche, soit 150 g.
𝑚(𝑓𝑖𝑏𝑟𝑒𝑠 𝑎𝑐𝑐/ 𝑒𝑛 𝑠𝑒𝑐 ) = 𝑚(𝑎𝑐𝑐) ∗ 𝑚(𝑔𝑎𝑙. 𝑠è𝑐ℎ𝑒)
𝑚(𝑔𝑎𝑙)
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑒𝑚𝑒𝑛𝑡(%) = 𝑚(𝑎𝑐𝑐/ 𝑒𝑛 𝑠𝑒𝑐 )
𝑚(𝑒𝑛𝑡𝑟é𝑒 𝑓𝑙𝑜𝑡𝑡𝑎𝑡𝑖𝑜𝑛 / 𝑒𝑛 𝑠𝑒𝑐) *100
Équation III-1. Les équations pour le calcul du rendement
En utilisant cette méthode, nous nous sommes aperçus que les valeurs de rendement étaient sous-estimées car il est impossible de récupérer l’intégralité de la suspension fibreuse, dont une partie stagne dans les tuyaux et dans les injecteurs Venturi au niveau de la recirculation de la suspension fibreuse. Cette méthode n’est donc pas fiable.
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Le changement du système de collecte des mousses par un système à débordement permet de récupérer les mousses plus efficacement puisque la mousse ne retombe plus dans la suspension fibreuse comme auparavant. Il a donc été décidé de se baser sur la quantification des mousses (rejets) plutôt que sur la pesée de l’accepté. Cette deuxième méthode nécessite la détermination de la siccité des mousses, réalisée par déshydratation de 4 prélèvements dans un bain de sable chauffé à 105°C pendant 24h. Les mesures réalisées sont plus reproductibles et en cohérence avec les résultats de flottation classiques rapportés dans la littérature.
II.2.2.2. Analyse systématique du procédé de flottation
Avant d’exposer les premiers résultats de flottation réactive obtenus dans cette étude, la méthodologie utilisée pour caractériser à la fois l’efficacité du procédé, la qualité de la pâte et l’impact sur l’environnement est présentée dans ce paragraphe. Cette méthodologie sera systématiquement appliquée pour tous les essais.
Après la remise en suspension des papiers dans le pulpeur puis la flottation, les rejets, l’accepté et les effluents sont caractérisés. Pour la reproductibilité des résultats, une procédure à suivre pour chaque essai de remise en suspension et flottation est rédigée (Figure III-1).
Figure III-1. Procédure à suivre pour chaque essai de remise en suspension et flottation
Pour évaluer les performances de la flottation réactive par rapport à celles de la flottation conventionnelle, après chaque opération unitaire (remise en suspension, désencrage par flottation), la suspension fibreuse est caractérisée par analyse de : (i) ses propriétés optiques pour évaluer l’action oxydante de l’ozone sur les fibres de celluloses (blancheur et fluorescence) et l’efficacité
•Galettes entières et hyperlavées (propriétés optiques, taux de charge, DPv de la cellulose, teneur en carboxyles) •Formettes (propriétés mécaniques)
•DCO et pH avant et aprés dilution
Sortie pulpeur
•Récupération de 8kg environ de suspension fibreuse •Galettes entières et hyperlavées (propriétés optiques,
taux de charges, DPv de la cellulose, teneur en carboxyles)
•Formettes (propriétés mécaniques) •DCO
•pH •SR
Accepté de la flottation
•Récupération des mousses (dans la cloche et les tuyaux) •Calcul de la siccité des mousses: séchage sur un bain de
sable => bilan et rendement
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de la flottation en termes de désencrage (taux d’encre résiduelle) et (ii) ses propriétés mécaniques pour estimer l’action de l’ozone sur les propriétés de résistance des fibres et du réseau fibreux (résistance à la traction et résistance à la traction à mâchoires jointives). A ces mesures physiques, s’ajoute une mesure physico-chimique, le degré de polymérisation viscosimétrique de la cellulose qui permet d’évaluer si l’ozone ou ces produits de décomposition dépolymérisent la cellulose présente dans les fibres de récupération. Malheureusement, dans le cas des matières industrielles comme le mélange journal/magazine traité dans ce chapitre, cette analyse n’a pas pu être réalisée car la cellulose des fibres n’a jamais pu être totalement dissoute dans le solvant d’analyse. On verra plus loin que cette mesure ne peut être réalisée que lorsque la ressource fibreuse ne contient pas de fibre de pâte mécanique, ni de contaminant, ce qui n’est pas le cas dans des papiers collectés. L’impact de l’introduction de l’ozone dans l’opération de désencrage sur la « processabilité » de la suspension fibreuse désencrée est mesuré. La « processabilité » renseigne sur l’aptitude à former une feuille de papier sur une machine à papier. Nous évaluerons ainsi les propriétés mécaniques des pâtes désencrée sur des formettes mais aussi l’égouttabilité de la suspension fibreuse sur une toile de formation, via la mesure du degré Schopper (SR). Plus celui-ci est élevé, plus la suspension fibreuse est résistante à l’égouttage et donc plus il sera difficile de former une feuille sur la machine à papier.
Une autre propriété clé est la teneur en charges minérales de la suspension fibreuse. En effet, les papiers comprennent des charges minérales ajoutées pour modifier l’aspect du papier (opacité, amélioration de l’état de surface avant impression). Ces charges sont souvent partiellement entrainées dans les mousses de la flottation, emportées dans le sillage des bulles de gaz. Leur quantité diminue généralement dans la fraction de fibres acceptées sortie flottation sans être pour autant totalement éliminées. En fonction de l’utilisation de la pâte désencrée, on cherche ou pas à garder ces charges. Par exemple, lorsque l’on produit de la pâte désencrée pour papier journal, les charges seront gardées au maximum afin de minimiser l’apport de charges additionnelles lors de la formulation du papier, les charges permettant de produire un papier de faible grammage avec des qualités d’impression certaines. En revanche, si la pâte désencrée est destinée à une application type hygiène (tissue), là, les charges minérales devront être totalement éliminées.
Enfin, les effluents de la suspension fibreuse sont aussi caractérisés via la mesure du pH et la DCO à la sortie du pulpeur, à l’entrée de la cellule de flottation, dans l’accepté de la flottation. Finalement, la performance de la flottation est aussi caractérisée par la mesure du rendement fibreux puisque l’élimination de l’encre, objectif premier du désencrage par flottation, se fait au détriment du rendement.
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