Orientation cristallographique et champs d’anisotropie des nanoagr´e-

nanoagr´egats de MnP

La d´ependance angulaire du champ de r´esonance Hres(non pr´esent´ee) a ´et´e obtenue `a par-

tir des r´esultats pr´esent´es `a la fig. 7.3 (T = 292 K et f0= 37.6 GHz) pour les trois ´echantillons.

Les r´esultats sont similaires pour les trois ´echantillons pour des champs magn´etiques ´elev´es (' 10 kOe) mais sont diff´erents pour des champs magn´etiques faibles (/ 10 kOe). En effet, `a la fig. 7.4, le champ de r´esonance Hres, mesur´e lorsque H0 est parall`ele `a l’axe-c `a partir du

0 90 180 0 5 10 15 20 Angle H (degrés) C h a m p m a g n é t i q u e a p p l i q u é H 0 ( kO e ) ( 1 kO e = 7 9 . 6 kA / m ) 600°C 0 2,5E-7 5,1E-7 7,6E-7 1,0E-6 1,3E-6 0 90 180 0 5 10 15 20 Angle H (degrés) 650°C 0 2,1E-7 4,2E-7 6,3E-7 8,4E-7 1,0E-6 0 90 180 0 5 10 15 20 C h a m p m a g n é t i q u e a p p l i q u é H 0 ( kO e ) ( 1 kO e = 7 9 . 6 kA / m ) 700°C C h a m p m a g n é t i q u e a p p l i q u é H 0 ( kO e ) ( 1 kO e = 7 9 . 6 kA / m ) Angle H (degrés) 0 1,5E-7 3,0E-7 4,5E-7 6,1E-7 7,6E-7

Figure _{7.3 Cartographies FMR en deux dimensions en fonction de l’intensit´e du champ} magn´etique appliqu´e et de l’angle du champ magn´etique pour des ´epicouches de GaP:MnP crues `a Ts = 600˚C, 650˚C et 700˚C (GMP600, GMP650 et GMP700 respectivement). Les

mesures ont ´et´e effectu´ees `a T = 292 K et f0 = 37.6 GHz dans la configuration HOOP 90 (voir

pic de r´esonance O7 (voir le tab. 7.2), est pr´esent´e en fonction de la temp´erature de crois- sance de chaque ´echantillon. D’apr`es la fig. 7.4, Hres augmente consid´erablement quand la

temp´erature de croissance diminue. Nous avons d´ej`a discut´e aux chap. 3, 5 et 6 du fait qu’`a champs faibles et lorsque T est pr`es de TC, il y a une fraction significative de nanoagr´egats qui

sont superparamagn´etiques. Ceci a pour cons´equence que le champ d’anisotropie mesur´e par FMR est plus faible que si tous les nanoagr´egats ´etaient ferromagn´etiques. [54] Sachant que le diam`etre moyen des agr´egats est plus faible pour une temp´erature de croissance plus faible, alors il est attendu que la proportion d’agr´egats superparamagn´etiques soit plus grande et que le champ d’anisotropie apparent soit plus faible pour une temp´erature de croissance plus faible (voir la sect. 3.3). En effet, `a f0 = 37.6 GHz, un champ d’anisotropie nul correspond

`a un champ de r´esonance Hres0 = 13.4 kOe, ce qui est en accord avec les r´esultats de la

fig. 7.4, c’est-`a-dire, que la diff´erence entre Hres0 et Hresest plus faible pour une temp´erature

de croissance plus faible.

575 600 625 650 675 700 725 3 4 5 6 C h a m p d e r é s o n a n c e H r e s o ù H 0 / / a x e - c ( k O e ) ( 1 k O e = 7 9 . 6 k A / m )

Tem pérature de croissance (°C)

Figure <sub>7.4 Champ de r´esonance Hres, mesur´e `a partir du pic de r´esonance O7 (voir les</sub> tab. 5.3 et 7.1) `a T = 292 K et f0 = 37.6 GHz, en fonction de la temp´erature de croissance

lorsque H0 est parall`ele l’axe-c (cercles) du MnP.

Pour d´eterminer la valeur des champs d’anisotropie H1 et H2, la d´ependance angulaire

du champ de r´esonance du pic de r´esonance O7 dans la configuration HOOP 90 a ´et´e mod´elis´ee

pour chaque ´echantillon. Le pic O7 a ´et´e choisi car, dans cette configuration, les champs de r´esonance sont relativement ´elev´es (> 13 kOe), diminuant ainsi la quantit´e de nanoagr´egats

superparamagn´etiques pr´esents. Des valeurs ϕc = 0˚, θc = 56˚ et ψc = 0˚ ont ´et´e utilis´ees

pour les ´echantillons GMP650 et GMP700, tandis que des valeurs ϕc = 0˚, θc = 58˚ et

ψc = 0˚ ont ´et´e utilis´ees pour les ´echantillons GMP600, en accord avec les valeurs mesur´ees

par XRD. [57] Les valeurs de l’´echantillon GMP600 sont probablement diff´erentes `a cause de la pr´esence de d´efauts d’empilement qui apparaissent `a partir de 150 nm de l’interface de l’´epicouche et du substrat (voir la fig. 2.5).

Tableau _{7.1 Valeurs des champs d’anisotropie utilis´ees pour la mod´elisation de la} d´ependance angulaire des champs de r´esonance des ´echantillons GMP600, GMP650 et GMP700.

´

Echantillon H1 (MA/m) H2 (MA/m) H2/H1

GMP600 _{1.25 ± 0.03 0.43 × ±0.02 0.34 ± 0.01} GMP650 _{1.25 ± 0.03 0.47 × ±0.02 0.37 ± 0.01} GMP700 _{1.29 ± 0.03 0.49 × ±0.02 0.38 ± 0.01}

Les valeurs de H1 et H2 obtenues (voir le tab. 7.1) sugg`erent que les ´epicouches de

GaP:MnP poss`edent une anisotropie magn´etique l´eg`erement plus faible pour une temp´erature de croissance plus faible. Ceci peut s’expliquer par le fait qu’il y a encore une tr`es petite fraction non n´egligeable d’agr´egats superparamagn´etiques `a T = 292 K et H0 ≈ 13 kOe dans

l’´echantillon GMP600, ce qui expliquerait pourquoi la valeur de H2 un peu plus faible que

celle des ´echantillons GMP650 et GMP700.

En supposant que les valeurs de H1 et H2 sont les mˆemes pour tous les nanoagr´egats de

MnP pour une temp´erature donn´ee, les valeurs de ϕc, θc et ψc, correspondant aux orientations

cristallographiques, ont ´et´e d´etermin´ees en mod´elisant la d´ependance angulaire des champs de r´esonance, comme il a ´et´e pr´esent´e au chap. 5. La mod´elisation a ´et´e effectu´ee `a l’aide des donn´ees du tab. 7.1. Les valeurs d´etermin´ees pour les ´echantillons GMP650 et GMP700 sont quasi-identiques (`a l’int´erieur de l’erreur exp´erimentale, soit ≈ ±2˚). Dans le cas de l’´echantillon GMP600, les orientations cristallographiques des nanoagr´egats de MnP dont l’axe-b est align´e dans les directions h111i du GaP (O1 - O12) sont d´ecal´ees de quelques degr´es (voir le tab. 7.2). La pr´esence de d´efauts d’empilement est susceptible d’ˆetre la cause de ce d´ecalage. Pour les orientations o`<sub>u l’axe-b est align´e selon les directions h001i du GaP</sub> (O13 - O18), les mˆemes orientations sont obtenues pour les trois ´echantillons. En effet, d’apr`es les r´esultats obtenus sur des ´echantillons de GaP:MnP de diff´erentes ´epaisseurs [27], les nanoagr´egats ayant leur axe-b dans les directions h001i du GaP sont pr´esents presque exclusivement dans les premiers 100 nm de l’´epicouche `a partir de l’interface entre l’´epicouche

et le substrat. Sachant que les d´efauts d’empilement dans le GMP600 apparaissent `a partir de 150 nm de l’interface de l’´epicouche et du substrat, ceux-ci n’affectent pas l’orientation des nanoagr´egats dont l’axe-b est align´e dans les directions h001i du GaP.

Tableau _{7.2 Orientations cristallographiques des nanoagr´egats de MnP des ´echantillons} GMP600, GMP650 et GMP700 exprim´ees selon les angles ϕc, θc et ψc (exprim´ees en degr´es)

du syst`eme de coordonn´ees de la fig. 5.9. L’erreur sur les valeurs est ≈ ±2˚.

Orientation ϕc θc ψc ϕc θc ψc (GMP650, GMP700) (GMP600) O1 0 56 0 0 58 0 O2 0 55 60 0 49 55 O3 0 55 120 0 49 125 O4 0 124 0 0 121 0 O5 0 125 60 0 131 55 O6 0 125 120 0 131 125 O7 90 57 0 90 58 0 O8 90 55 60 90 49 55 O9 90 55 120 90 49 125 O10 90 123 0 90 122 0 O11 90 125 60 90 131 55 O12 90 125 120 90 131 125 O13 0 0 0 0 0 0 O14 0 0 90 0 0 90 O15 45 90 45 45 90 45 O16 45 90 135 45 90 135 O17 135 90 45 135 90 45 O18 135 90 135 135 90 135

7.2.4

Dispersion angulaire autour d’une orientation cristallogra-

phique sp´ecifique

La largeur `a mi-hauteur du pic de r´esonance correspondant `a la somme des pics O7, O8 et O9 (voir le tab. 7.2) a ´et´e mesur´ee `a θH = 55˚ et Hres = 13.5 kOe dans la configuration

HOOP 90 (H0 parall`ele `a l’axe-b du MnP) pour les trois temp´eratures de croissance. D’apr`es

les r´esultats pr´esent´es `a la fig. 7.5, la largeur `a mi-hauteur augmente avec la temp´erature de croissance, ce qui indique que la dispersion angulaire des axes cristallins du MnP pour une orientation donn´ee est plus grande pour une temp´erature de croissance plus ´elev´ee. Ceci est en accord avec ce qui a ´et´e observ´e pour des couches minces de MnP crues par MOVPE sur

575 600 625 650 675 700 725 2,0 2,2 2,4 2,6 2,8 3,0 3,2 L a r g e u r à m i - h a u t e u r H ( kO e ) ( 1 kO e = 7 9 . 6 kA / m ) Température de croissance T s (°C)

Figure <sub>7.5 D´ependance en fonction de la temp´erature de croissance de la largeur `a mi-</sub> hauteur pour le pic de r´esonance apparaissant `a θH = 55˚et Hres= 13.5 kOe dans la fig. 7.3.

un substrat de GaP(001) pour diff´erentes temp´eratures de croissance. [67] En effet, d’apr`es les r´esultats obtenus sur les couches minces de MnP, pour une temp´erature de croissance basse (550˚C), le MnP est beaucoup plus textur´e cristallographiquement, alors qu’`a une temp´erature de croissance plus ´elev´ee (750˚C), le MnP l’est beaucoup moins.