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Chapitre 6 Magn´etom´etrie

6.4 D´ependance de l’aimantation en fonction de l’intensit´e du champ magn´etique

6.5.3 D´ependance en temp´erature du champ coercitif

La d´ependance en temp´erature du champ coercitif de l’´echantillon GMP650 a ´et´e me- sur´ee lorsque le champ magn´etique est appliqu´e dans la direction [001] du GaP. D’apr`es les r´esultats qui sont pr´esent´es `a la fig. 6.20, `a mesure que la temp´erature augmente, le champ coercitif augmente pour atteindre un maximum autour de 168 K, puis devient nul vers 295- 300 K, en accord avec la d´ependance en temp´erature de l’aimantation spontan´ee apparente (fig. 6.7) et avec l’hypoth`ese que les nanoagr´egats deviennent superparamagn´etiques lorsque la temp´erature s’approche de la temp´erature de Curie.

Le comportement du champ coercitif avec la temp´erature pour des temp´eratures faibles (/ 168 K) est a priori difficile `a expliquer. Par contre, nous avons vu plus tˆot que la d´ependance de l’aimantation avec la temp´erature poss`ede un comportement ´egalement dif- ficile `a expliquer pour T / 105 K. Nous avions propos´e, ´etant donn´e que le MnP poss`ede un diagramme de phase tr`es riche, qu’une transition de phase magn´etique soit `a l’origine du comportement magn´etique des nanoagr´egats de MnP en fonction de la temp´erature, ce qui pourrait alors ˆetre tr`es bien le cas aussi pour la d´ependance en temp´erature de la coercivit´e.

6.6

Synth`ese

Dans ce chapitre, l’aimantation de l’´echantillon GMP650 a ´et´e mesur´ee en fonction de plu- sieurs param`etres : l’angle et l’intensit´e du champ magn´etique appliqu´e et la temp´erature.

100 125 150 175 200 225 250 275 300 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 280 285 290 295 300 305 310 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 C h a m p c o e r c it i f H c ( k O e ) Température (K) Ch a m p co e r citif H c ( kOe ) ( 1 kOe = 7 9 .6 kA /m ) Température (K)

Figure 6.20 D´ependance en temp´erature du champ coercitif de l’´echantillon GMP650 lorsque le champ magn´etique est appliqu´e dans la direction [001] du GaP. L’encadr´e est un zoom autour de la temp´erature de Curie.

Grˆace `a ces mesures, nous avons pu corroborer les r´esultats obtenus avec la spectrosco- pie de r´esonance ferromagn´etique, ce qui permet d’expliquer le lien entre les propri´et´es magn´etiques avec les propri´et´es structurales et g´eom´etriques de l’´echantillon GMP650. De plus, la magn´etom´etrie a permis d’obtenir de l’information par rapport `a l’influence de la temp´erature sur le comportement magn´etique quasi-statique des nanoagr´egats de MnP.

Tout d’abord, la mesure de la d´ependance angulaire de l’aimantation r´emanente a permis de d´eterminer la fraction volumique relative de nanoagr´egats selon chaque orientation de l’axe facile du MnP. Les r´esultats sont en accord avec ceux obtenus par les mesures FMR. En comparant l’aimantation `a saturation effective de l’´echantillon GMP650 `a T = 105 K avec l’aimantation spontan´ee du MnP massif `a T = 105 K, la fraction volumique occup´ee par le MnP dans l’´echantillon GMP650 a pu ˆetre d´etermin´ee. La valeur obtenue pour Vn/Ve,

soit 0.057, est l´eg`erement plus faible que celle obtenue par TEM (0.073), mais demeure consistante en consid´erant les incertitudes exp´erimentales. La valeur plus ´elev´ee obtenue avec les mesures TEM pourrait s’expliquer par le fait que cette proc´edure estime le volume total de tous les nanoagr´egats alors que l’approche par magn´etom´etrie ne consid`ere que le volume magn´etique des agr´egats de MnP.

La d´ependance en temp´erature de l’aimantation spontan´ee apparente montre que celle-ci devient nulle pr`es de 295-300 K, ce qui est relativement pr`es de la temp´erature de Curie du MnP massif (291 K). Toutefois, la d´ependance en temp´erature de l’aimantation avec un faible champ magn´etique appliqu´e (50 Oe) indique que les nanoagr´egats deviennent superpa-

ramagn´etiques vers 294 K et sugg`ere que la temp´erature de Curie des nanoagr´egats de MnP est de plus de 310 K, soit approximativement 20 K de plus que le MnP massif, ce qui aug- mente le niveau de complexit´e de l’analyse des r´esultats. Les r´esultats montrent ´egalement que les nanoagr´egats de MnP poss`edent des propri´et´es magn´etiques (aimantation, champ coercitif) qui contiennent plusieurs particularit´es en fonction de la temp´erature et qui sont difficiles `a expliquer. Par contre, une de ses particularit´es semble li´ee `a une phase peu connue du MnP qui apparaˆıt `a T = 282 K lorsque H0 <5 Oe.

En utilisant la valeur des champs d’anisotropie du MnP massif, nous avons mod´elis´e l’aimantation de l’´echantillon GMP650 en fonction du champ magn´etique appliqu´e (pre- mier quadrant) en supposant que les processus d’aimantation sont domin´es par une rotation coh´erente de l’aimantation, ce qui a ´egalement ´et´e v´erifi´e avec les lois d’approche `a la sa- turation o`u ∆M ∝ 1/H2

0. Nous avons alors pu estimer la fraction de nanoagr´egats dans

un ´etat superparamagn´etique en fonction de la temp´erature (≈ 50 % des nanoagr´egats sont superparamagn´etiques `a T = 280 K et H0 = 0).

La courbe d’hyst´er´esis compl`ete de l’´echantillon GMP650 a pu ˆetre mod´elis´ee en utilisant une distribution de valeur de champ coercitif hc des nanoagr´egats. En supposant un renver-

sement de l’aimantation par rotation coh´erente de l’aimantation et en incluant l’effet de la temp´erature T avec l’´eq. (3.15), nous avons pu d´eterminer une distribution de valeur de hc.

Cependant, la valeur moyenne de la barri`ere d’´energie ∆u correspondante est approximati- vement 10 fois plus faible que celle calcul´ee en utilisant le volume moyen des nanoagr´egats obtenu par TEM et la valeur des constantes d’anisotropie K1 et K2 du MnP massif. Ceci

indique que le m´ecanisme de renversement de l’aimantation ne correspond pas `a une ro- tation coh´erente de l’aimantation. Par contre, nous pouvons conclure que les nanoagr´egats peuvent ˆetre consid´er´es comme des macrospins sur toute la plage de valeur de H0 sauf lorsque