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Chapitre 4 Techniques exp´erimentales

5.1 R´esultats exp´erimentaux et extraction des param`etres

5.1.1 D´ependance angulaire des spectres FMR

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A l’aide du spectrom`etre FMR d´ecrit au chap. 4, la d´ependance angulaire des spectres FMR a ´et´e mesur´ee selon quatre configurations diff´erentes, appel´ees HOOP 0, HOOP 45, HOOP 90

et HIP [voir la fig. 5.1(a)]. Pour chaque configuration, l’axe de rotation de l’´echantillon a

´et´e judicieusement choisi selon une direction cristallographique pr´ecise du GaP. Lors d’une mesure exp´erimentale, l’´echantillon tourne autour de l’axe de rotation alors que le champ magn´etique statique H0et le champ alternatif Hacrestent toujours dans les mˆemes directions.

Figure 5.1 (a) Quatre configurations ont ´et´e utilis´ees pour les mesures angulaires FMR :

HOOP 0, HOOP 45, HOOP 90 et HIP. Au centre, les directions des champs magn´etiques H0 et Hac

du montage exp´erimental sont repr´esent´ees par rapport aux quatre configurations. (b) Pour l’analyse des r´esultats, le substrat de GaP est utilis´e comme syst`eme de r´ef´erence. Le champ magn´etique appliqu´e H0 est alors d´efini par rapport aux orientations cristallographiques du

substrat de GaP `a l’aide des angles θH et ϕH.

Dans le mod`ele ph´enom´enologique qui sera utilis´e pour analyser les r´esultats exp´erimen- taux, il est pr´ef´erable d’utiliser les orientations cristallographiques du substrat de GaP comme syst`eme de r´ef´erence et de d´efinir le champ magn´etique appliqu´e H0 en fonction des angles

θH et ϕH [fig. 5.1(b)]. Pour le reste de la th`ese, les angles θH et ϕH sont toujours d´efinis de

la mˆeme mani`ere par rapport aux directions du GaP, sauf indication contraire.

0 5 10 15 20 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1 / Q S ( X 1 0 - 6 )

Champ magnétique appliqué H 0 (kOe) (1 kOe = 79.6 kA/m) (a) = 55° 0 30 60 90 120 150 180 0 5 10 15 20 (b) Angle H (degrés) C h a m p m a g n é t i q u e a p p l i q u é H 0 ( kO e ) ( 1 kO e = 7 9 . 6 kA / m ) 0 1,3E-7 2,6E-7 4,0E-7 5,3E-7 6,6E-7 8,0E-7 9,3E-7 1,1E-6 1,2E-6 1,3E-6

Figure 5.2 (a) Spectre FMR obtenu avec l’´echantillon GMP650 pour T = 292 ± 1 K, f0 = 37.6 GHz, θH = 55˚ et ϕH = 0˚ dans la configuration HOOP 0. L’ordonn´ee en 1/QS a ´et´e

calcul´ee `a partir de l’´eq. (4.6). (b) Cartographie en deux dimensions de 1/QS en fonction de

l’intensit´e du champ magn´etique et de l’angle obtenu avec l’´echantillon GMP650. Le spectre FMR en (a) correspond `a la ligne verticale `a θH = 55˚. L’intensit´e en couleur correspond `a

1/QS = ηχ′′.

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A la fig. 5.2(a), un spectre FMR obtenu avec l’´echantillon GMP650 dans la configuration

HOOP 0 est pr´esent´e o`u T = 292 ± 1 K, f0 = 37.6 GHz, θH = 55˚ et ϕH = 0˚. L’ordonn´ee

en 1/QS a ´et´e calcul´ee `a partir de l’´eq. (4.6). Notons que le champ maximal produit par

l’´electroaimant du spectrom`etre FMR est de 20 kOe et ne permet pas d’observer les pics de r´esonance ayant un champ de r´esonance sup´erieur. Par contre, des mesures FMR r´ealis´ees `a des champs magn´etiques sup´erieurs `a 20 kOe, o`u le mˆeme montage exp´erimental a ´et´e utilis´e mais avec un ´electroaimant supraconducteur, sont pr´esent´ees plus loin.

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A la fig. 5.2(b), une cartographie en deux dimensions de 1/QS en fonction de l’intensit´e du

champ magn´etique et des angles θH et ϕH obtenue avec l’´echantillon GMP650 est pr´esent´ee.

Le spectre FMR pr´esent´e `a la fig. 5.2(a) correspond `a une ligne verticale pour θH = 55˚ sur

la fig. 5.2(b). L’intensit´e en couleur correspond `a 1/QS = ηχ′′.

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A la fig. 5.3, la cartographie en deux dimensions des spectres FMR en fonction de l’inten- sit´e du champ magn´etique et de l’angle est pr´esent´ee pour les quatre configurations HOOP 0,

0 90 180 0 5 10 15 20 (a) H OOP0 0 2.6E-7 5.3E-7 8.0E-7 1.1E-6 1.3E-6 0 90 180 0 5 10 15 20 (b) H OOP45 0 2.0E-7 4.1E-7 6.1E-7 8.2E-7 1.0E-6 0 90 180 0 5 10 15 20 (c) H OOP90 0 2.1E-7 4.2E-7 6.3E-7 8.4E-7 1.0E-6 0 90 180 0 5 10 15 20 H 0 ( kO e ) H 0 ( kO e ) H 0 ( kO e ) H (degrés) H (degrés) H (degrés) (d) H IP H 0 ( kO e ) H (degrés) 0 1.6E-7 3.2E-7 4.8E-7 6.4E-7 8.0E-7

Figure 5.3 Cartographies en deux dimensions des spectres FMR de l’´echantillon GMP650 en fonction de l’intensit´e du champ magn´etique H0 et de l’angle (θH ou ϕH) obtenus `a T =

292 ± 1 K et f0 = 37.6 GHz pour les quatres configurations : (a) HOOP 0 , (b) HOOP 45, (c)

GaP:MnP utilis´ee ´etait de 4.45 ×10−6 cm3 pour les mesures dans les configurations H

OOP 0,

HOOP 45 et HOOP 90 et de 2.77 ×10−6 cm3 pour la mesure dans la configuration HIP. Un

´echantillon de volume plus faible a ´et´e utilis´e pour les mesures dans la configuration HIP

afin d’obtenir une valeur du facteur de couplage β∞ optimale (voir l’annexe H). L’inten-

sit´e du graphique obtenu dans la configuration HIP [fig. 5.3(d)] a donc ´et´e normalis´ee en

la multipliant par un facteur de 1.61, ce qui correspond au rapport des volumes des deux ´echantillons utilis´es.

Certaines informations qualitatives peuvent ˆetre extraites des r´esultats exp´erimentaux. Notons tout d’abord la sym´etrie miroir `a θH (ϕH) = 90˚qui est pr´esente sur chaque graphique

de la fig. 5.3. Nous remarquons la pr´esence de plusieurs pics de r´esonance dont le champ de r´esonance poss`ede une forte d´ependance angulaire. Cette d´ependance angulaire est due `a la pr´esence d’une anisotropie magn´etique dans l’´echantillon. Sachant que le MnP poss`ede une anisotropie magn´etocristalline tr`es grande et que les nanoagr´egats sont compos´es de MnP monocristallin, il est fort probable que l’anisotropie magn´etocristalline du MnP est la cause de cette grande d´ependance angulaire pour un pic observ´e. Si tel est le cas, alors la pr´esence de plusieurs pics sugg`ere que les cristaux de MnP sont orient´es selon des directions cristallographiques sp´ecifiques du GaP.

Il est ´egalement important de noter que sur les fig. 5.3(a), (b) et (c), les pics de r´esonance semblent ˆetre plus intenses et ´etroits pour des champs magn´etiques ´elev´es (' 10 kOe) et plus ´evas´es pour des champs magn´etiques faibles (/ 10 kOe). Sachant que l’analyse dimensionnelle effectu´ee au chap. 3 pr´edit qu’une fraction non n´egligeable de nanoagr´egats de MnP devraient ˆetre superparamagn´etiques pr`es de TC et que les mesures sont effectu´ees `a des temp´eratures

autour de TC, ceci est donc consistant avec la pr´esence d’une fraction significative d’agr´egats

de MnP superparamagn´etiques pour des champs magn´etiques plus faibles que 10 kOe. En effet, d’apr`es l’´eq. (3.15), le champ magn´etique appliqu´e H0 intervient dans la hauteur de

la barri`ere d’´energie ∆u que l’aimantation doit surmonter pour qu’il y ait un renversement spontan´e de l’aimantation d’un nanoagr´egat ferromagn´etique.