5.2 Les sources à cascades quantiques
6.1.3 Mise en forme finale
A partir de l’échantillon collé, on réalise des mésas de différentes tailles (typiquement 200 × 400 µm2), sur lesquels on dépose des réseaux métalliques de période entre 10 et 22 µm. La fabrication demande plusieurs étapes standards (lithographie, gravure humide) schématisées à la figure 6.7. Au final, on dispose de mésas avec des contacts type n+ sur
Fig. 6.7 – Description schématique des étapes de fabrication des dispositifs à réseau métal-lique qui sont réalisées sur l’échantillon reporté. Une première lithographie optique et une métallisation permettent de déposer le réseau. Une deuxième lithographie suivie d’une gra-vure humide définissent les mésas. Des contact électriques peuvent être pris sur le réseau métallique et sur le joint de la brasure par thermocompression.
la surface supérieure et au pied du mésa, ce nous permet d’injecter du courant électrique dans les dispositifs perpendiculairement aux couches. Dans la suite on décrit rapidement les étapes de fabrication.
La première étape est une étape de lithographie optique sur de la résine AZ5214 (épaisseur 1.4 µm). Cette étape permet d’imprimer les motifs contenant le réseau à partir d’un masque en Cr, en irradiant la résine par des rayons UV à travers le masque. Au bout du procédé les parties de la résine correspondant à l’emplacement des motifs sont enlevées par une solution appelée developer (ce procédé est appelé "développement"). Il s’agit d’une lithographie "en négatif", car les motifs imprimés sur la résine correspondent au motifs du masque. Une résine dite "négative" signifie que lorsqu’elle est irradiée, elle devient alors non soluble. Dans le cas contraire (les parties irradiées sont solubles dans le developer), la résine est dite "positive". La résine AZ5214 peut être comme négative, tant positive, mais pour l’inverser, des étapes d’irradiation et de recuit supplémentaires sont nécessaires.
On évapore ensuite du métal. Puis la résine est entièrement retirée dans un bain d’acé-tone, emportant le dépôt de métal qui la recouvre (figure 6.7). Deux types de métallisations ont été utilisés pour le réseau métallique : dépôt de contacts ohmiques AuGeNi et dépôt de contacts Schottky Ti/Au ou Pt/Au. Pour les contacts ohmiques, on dépose successi-vement les métaux Au, Ge, Ni dans des proportions bien définies. Le recuit de 30s des couches métalliques vers 420˚C permet la diffusion partielle de l’or dans le semiconducteur et la formation de divers alliages [169]. Le contact ainsi formé possède une résistivité très faible (≈ 0.4 × 10−6 Ωcm−2) [170]. Pour nos échantillons reportés, on a utilisé un recuit "doux" à 320˚C, qui est suffisant pour la formation des différents eutectiques, mais au prix d’une légère augmentation de la résistivité. Néanmoins, ce procédé s’avérait risqué, car on provoquait souvent l’éclatement du joint de la brasure. Voici la raison pour laquelle on a aussi utilisé les contacts de type Schottky qui seront détaillés par la suite.
Une nouvelle étape de lithographie optique suit le dépôt des contacts. La résine utilisée est AZ4533, d’épaisseur 3.5 µm. Cette fois ci les motifs imprimés sur la résine après le développement sont complémentaires avec le masque (lithographie "positive"). Cette étape sert à couvrir les motifs du réseau avec un chapeau protecteur de résine, afin de les protéger pendant la gravure chimique qui va suivre. La résine est durcie par un recuit à 100˚C pendant 30 min.
Toutes les étapes de lithographie optique sont effectuées avec l’aligneur MJB3 dispo-nible en salle blanche.
Les mésas sont définis par une gravure humide. Parmi les solutions qui ont été utilisées, les meilleurs résultats ont été obtenus avec la solution d’acide sulfurique H2SO3/H2O2/H2O en proportion 1/8/40. La vitesse de gravure est d’environ 1 µm/min. Le mécanisme de gravure suit le schéma classique : oxydation par H2O2, puis dissolution (non-sélective) de l’oxyde par l’acide. La vitesse de gravure est limitée par l’étape de dissolution, et peut être facilement ajustée en jouant sur la concentration de l’acide. On a aussi utilisé une solution d’acide phosphorique H3PO4/H2O2/H2O en proportion 2/1/40 qui donne une vitesse ≈ 0.06 µm/min plus faible, mais les flanc de la mésa obtenus étaient moins bons. Le joint de brasure sert de une couche d’arrêt naturelle pour la gravure et ne semble pas être affecté par la solution. A la figure 6.8 on montre des photos obtenus par microscope électronique à balayage, qui montrent les flancs typiques des mésas obtenues après gravure.
Fig. 6.8 – Flancs des mésas obtenus après la gravure humide par l’acide sulfurique (MOR5608). Le sens de la pente dépend des plans cristallins. La sous-gravure impor-tante de la couche de contact à côté du joint de brasure métallique est systématiquement présente sur tous les échantillons observés par MEB. Comme on voit sur les photos, les contacts supérieurs sont suffisamment éloignés des bords sous-gravés.
(a) (b)
Fig. 6.9 – (a) Aspect final d’un mésa 200×400 µm2 à l’issue de la fabrication. La photo est obtenue par microscope électronique à balayage. (b) Photo optique d’une région de l’échan-tillon comportant plusieurs mésas. Sur certains mésas on a soudé par thermocompression des fils d’or de 25 µm de diamètre.
Les pentes ≈ 45˚ sont typiques des gravures humides, et ne sont pas gênantes, à cause de la marge d’environ 10 µm entre les contacts métalliques et le bord de l’échantillon. La pente positive ou négative dépend des plans cristallins concernés (en général les motifs du masque de lithographie sont bien alignés avec les plans cristallins).
Il est intéressant de remarquer qu’il apparaît une sous-gravure relativement importante au voisinage immédiat du joint de brasure. La hauteur de la sous-gravure, d’environ 300 nm, correspond à l’épaisseur de la couche de contact avoisinant le joint (figure 6.8). La présence du joint métallique semble donc augmenter considérablement la vitesse de gravure de la couche dopée. Il pourrait s’agir ici d’un effet galvanique [171].
Fig. 6.10 – Schéma expérimental de caractérisation des échantillons en courant continu. L’avancement de la gravure est suivi à l’aide d’un profilomètre DekTak3ST. Cet appa-reil scanne la surface mécaniquement avec une pointe de diamètre ≈ 10 µm et enregistre les variations de hauteur avec une résolution de 2 nm. Par ce moyen, on a des mesures précises de l’épaisseur de l’échantillon que l’on peut comparer à la valeur nominale. On a mesuré ainsi une différence relative systématique de −5%, reportée sur le tableau 6.2.
Les dispositifs qu’on obtient à la fin de la fabrication sont montrés à la figure 6.9(a),(b). La figure 6.9(a) est une photo obtenue par microscope électronique à balayage d’une mésa de taille 200 × 400 µm2, montrant la qualité du dispositif. Une photo prise au microscope optique d’un ensemble de mésas est montrée à la figure 6.9(b). Cette photo permet de juger de la qualité d’ensemble du procédé de fabrication. On voit des fils d’or de diamètre 25 µm, soudés sur les plots métalliques des dispositifs par thermocompression. Ces fils assurent la connexion électrique avec l’extérieur.