• Aucun résultat trouvé

Chapitre III. Influence du taux de renforts sur les évolutions

5. Mécanismes d’évolutions microstructurales

5.4 Restauration et croissance anormale dans la nuance R0,05

5.4.4 Conclusion sur la croissance anormale et comparaison avec la nuance STi

On peut conclure que le développement de la croissance anormale dans une microstructure cellulaire n’a pas une cause unique, mais peut dépendre de plusieurs paramètres parfois difficile à identifier. Au vu du modèle analytique présenté et des microstructures expérimentales, l’hétérogénéité de la taille des sous-grains couplée à la précipitation grossière aux joints de sous-grains sont les deux facteurs les plus influant. Les

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 <110>//DF <112>//DF <122>//DF Autres

E

n

erg

ie

st

o

ck

ée

(MPa)

Orientation

59% 4% 3% 34%

107 raisons qui gouvernent la croissance anormale de grains <112>//DF restent en revanche peu claires et plusieurs hypothèses peuvent être évoquées incluant des hétérogénéités de mobilités, d’énergies d’interfaces et/ou de l’énergie stockée. Des mécanismes complémentaires, non mentionnés ici, pourraient aussi être à envisager. Pour répondre à ces questions, une caractérisation multi-échelles pour évaluer l’évolution de la précipitation au cours du temps serait nécessaire. Le modèle thermodynamique développé par Razzak pour les aciers austénitiques [38] et repris par Sallez [45] dans les cas des ODS ferritiques permettrait notamment d’évaluer les conditions de déclenchement de la croissance anormale en prenant en compte l’évolution de la population de particules (précipitation et coalescence) et le type d’épinglage (Zener ou jonctions quadruples). Des modèles en champ complet pourraient aussi être utilisés pour considérer indépendamment l’environnement de chaque grain.

Par ailleurs, on peut s’interroger sur les raisons pour lesquelles la nuance STi ne montre pas de croissance anormale bien qu’elle restaure également. En effet, il apparaît que la taille des grains dans cette nuance reste particulièrement homogène avec une faible dispersion comme nous avons pu le montrer. Cela est probablement dû à la population de particules qui épingle les joints de grains de manière plus homogène que dans la nuance R0,05. Ainsi, dans la nuance STi, aucun grain n’atteint la taille critique nécessaire pour croître de façon anormale.

108

Conclusion sur l’influence du taux de renforts sur la stabilité des

microstructures filées

Ce chapitre a permis d’étudier l’influence du taux de renforts sur la stabilité de nuances ODS après filage, sans déformation à froid. La caractérisation des microstructures et des états de précipitation suite à différents traitements thermiques nous a permis d’identifier l’existence d’un taux de renfort seuil. Les nuances les plus renforcées R0,3 ; R0,2 et R0,1 gardent la microstructure issue du filage même suite à des recuits à haute température (1300°C) et ne montrent ni restauration, ni recristallisation. Ceci est attribué à la présence de nanoparticules de type pyrochlore (Y2Ti2O7) qui sont connues pour leur stabilité thermique remarquable. Ces observations ne sont pas surprenantes pour les nuances R0,3 et R0,2 qui présentent des taux de renforts conventionnels. Concernant la nuance R0,1, ce résultat était moins prévisible et il montre que même en diminuant sensiblement le taux de renforts, les microstructures restent figées du fait que les forces motrices et notamment l’énergie stockée après filage, sont trop faibles devant la pression d’épinglage exercée par les nanoparticules. Les 3 nuances R0,05 ; STi et NonR montrent quant à elles des comportements sensiblement différents, qui sont directement liés à la résistance à la coalescence plus faible des nanoparticules qui présentent des natures chimiques différentes (ou tout simplement à leur absence dans la nuance NonR). Ainsi, lors de recuit, les nuances STi et R0,05 montrent un restauration de la microstructure filée qui se traduit par une croissance des sous-grains et une accentuation de la texture de fibre α. La nuance R0,05 montre par ailleurs un phénomène de croissance anormale à haute température liée aux hétérogénéités microstructurales qui apparaissent au cours du recuit.

Il est également apparu que la composition chimique et notamment les teneurs en éléments légers (carbone, oxygène et azote) et en titane régissent les équilibres thermodynamiques dans le matériau. Lorsque la concentration en titane devient inférieure à un certain seuil, une transformation austénitique partielle est observée dans le matériau.

Bien que les nuances STi et R0,05 après restauration présentent une microstructure intéressante de par la morphologie équiaxe des grains, leurs propriétés mécaniques et leur résistance mécanique notamment (dureté < 150 HV) sont faibles pour les applications industrielles envisagées. Il est donc nécessaire de pouvoir faire recristalliser les nuances plus renforcées. Cela nécessite d’augmenter l’énergie stockée et donc la densité de dislocations dans le matériau, ce qu’on propose de faire dans le Chapitre IV en écrouissant les matériaux à froid selon différents chemins de déformation.

109

Bibliographie

[1] A. Karch, “Etudes des évolutions microstructurales lors de la déformation à chaud d’aciers ODS ferritiques,” Thèse de doctorat, Mines Paris-Tech, 2015.

[2] L. Toualbi, “Optimisation de la gamme de fabrication de tubes en aciers renforcés par une dispersion d’oxydes (ODS) : compréhension des relations microstructure/propriétés mécaniques,” Thèse de Doctorat, Mines ParisTech, 2012.

[3] N. Herve, “Fluage d ’aciers renforcés par dispersion nanométrique : caractérisation , modélisation et optimisation de la microstructure,” Thèse de doctorat, Université Grenoble Alpes, 2015.

[4] M. Praud, F. Mompiou, J. Malaplate, D. Caillard, J. Garnier, A. Steckmeyer, and B. Fournier, “Study of the deformation mechanisms in a Fe-14% Cr ODS alloy,” J. Nucl. Mater., vol. 428, no. 1–3, pp. 90–97, 2012.

[5] M. Dadé, J. Malaplate, J. Garnier, F. De Geuser, N. Lochet, and A. Deschamps, “Influence of consolidation methods on the recrystallization kinetics of a Fe-14Cr based ODS steel,” J. Nucl. Mater., vol. 472, pp. 143–152, 2016.

[6] F. J. Humphreys and M. Hatherly, Recrystallisation and Related Annealing Phenomena, Second Edition, Elsevier. 2004.

[7] R. D. Doherty, D. A. Hughes, F. J. Humphreys, J. J. Jonas, D. Juul Jensen, M. E. Kassner, W. E. King, T. R. McNelley, H. J. McQueen, and A. D. Rollett, “Current issues in recrystallization: A review,” Mater. Sci. Eng. A, vol. 238, pp. 219–274, 1997.

[8] G. Pimentel, I. Toda-Caraballo, and C. Capdevila, “Experimental and Computational Analysis of Abnormal Grain Growth,” Mater. Sci. Technol., vol. 31, no. September, pp. 1618–1626, 2015. [9] J. Ribis, M. Lescoat, S. Y. Zhong, M. Mathon, and Y. De Carlan, “Influence of the low interfacial

density energy on the coarsening resistivity of the nano-oxide particles in Ti-added ODS material,” J. Nucl. Mater., vol. 442, pp. 101–105, 2013.

[10] S. Y. Zhong, J. Ribis, T. Baudin, N. Lochet, Y. de Carlan, V. Klosek, and M. H. Mathon, “The effect of Ti/Y ratio on the recrystallisation behaviour of Fe–14%Cr oxide dispersion-strengthened alloys,” J. Nucl. Mater., vol. 452, no. 1–3, pp. 359–363, Sep. 2014.

[11] M. Lescoat, J. Ribis, Y. Chen, E. A. Marquis, E. Bordas, and P. Trocellier, “Radiation-induced Ostwald ripening in oxide dispersion strengthened ferritic steels irradiated at high ion dose,” Acta Mater., vol. 78, pp. 328–340, 2014.

[12] S.-Y. Zong, “Etude des évolutions microstructurales à haute température en fonction des teneurs initiales en Y, Ti et O et de leur incidence sur les hétérogénités de déformation dans les aciers ODS Fe-14Cr-1W,” Thèse de doctorat, Université Paris-Sud, 2012.

[13] X. Boulnat, “Fast high-temperature consolidation of ODS (ODS) steels : process, microstructure, precipitation, properties,” Thèse de Doctorat, INSA de Lyon, 2014.

[14] H. Sakasegawa, L. Chaffron, F. Legendre, L. Boulanger, T. Cozzika, M. Brocq, and Y. de Carlan, “Correlation between chemical composition and size of very small oxide particles in the MA957 ODS ferritic alloy,” J. Nucl. Mater., vol. 384, no. 2, pp. 115–118, 2009.

[15] S. Ukai, T. Okuda, M. Fujiwara, S. Mizuta, H. Nakashima, O. D. S. Ferritic, and S. Claddings, “Characterization of High Temperature Creep Properties in Recrystallized 12Cr-ODS Ferritic Steel Claddings,” J. Nucl. Sci. Technol., vol. 3131, no. April 2017, 2012.

[16] M. L. Lescoat, “Etude du comportement des nano-renforts des matériaux ODS sous irradiation : approche analytique par des irradiations aux ions,” Thèse de Doctorat, Université Lille I, 2013. [17] M. K. Miller, D. T. Hoelzer, E. A. Kenik, and K. F. Russell, “Nanometer scale precipitation in

110

[18] M. J. Alinger, G. R. Odette, and D. T. Hoelzer, “On the role of alloy composition and processing parameters in nanocluster formation and dispersion strengthening in nanostuctured ferritic alloys,” Acta Mater., vol. 57, pp. 392–406, 2009.

[19] J. Ribis, M. A. Thual, T. Guilbert, Y. de Carlan, and A. Legris, “Relaxation path of metastable nanoclusters in oxide dispersion strengthened materials,” J. Nucl. Mater., vol. 484, pp. 183–192, 2017.

[20] B. Rouxel, “Developpement d’aciers austénitiques avancés résistant au gonflement sous irradiation,” Thèse de doctorat, Université de Lille, 2016.

[21] M. Klimiankou, R. Lindau, and a. Möslang, “Direct correlation between morphology of (Fe,Cr)23C6 precipitates and impact behavior of ODS steels,” J. Nucl. Mater., vol. 367–370 A, pp. 173–178, 2007.

[22] P. Olier, J. Malaplate, M. H. Mathon, D. Nunes, D. Hamon, L. Toualbi, Y. de Carlan, and L. Chaffron, “Chemical and microstructurale evolution on ODS Fe-14CrWTi steel during manufacturing stages,” J. Nucl. Mater., vol. 428, pp. 40–46, 2015.

[23] M. Dadé, “Plasticité d’alliages nanorenforcés pour le gainage combustible des réacteurs de 4ème génération : Compréhension et modélisation de l’influence des différents paramètres microstructuraux sur le comportement d’alliages modèles,” Thèse de Doctorat, Université Grenoble-Alpes, 2015.

[24] P. Olier, M. Couvrat, C. Cayron, N. Lochet, and L. Chaffron, “Incidence of Mechanical Alloying Contamination on Oxide and Carbide Formation in ODS Ferritic Steels,” J. Nucl. Mater., vol. 442, p. 2011, 2011.

[25] Y. Murata and M. Morinaga, “Recrystallization behaviour of pure iron at curie temperature,” Scr. Mater., vol. 43, pp. 509–513, 2000.

[26] P. R. Peitsch and C. A. Danón, “Comparative Study of 9% Cr Martensitic-ferritic Steels Using Differential Scanning Calorimetry,” Procedia Mater. Sci., vol. 9, pp. 514–522, 2015.

[27] B. Jeya Ganesh, S. Raju, A. Kumar Rai, E. Mohandas, M. Vijayalakshmi, K. B. S. Rao, and B. Raj, “Differential scanning calorimetry study of diffusional and martensitic phase transformations in some 9 wt-%Cr low carbon ferritic steels,” Mater. Sci. Technol., vol. 27, no. 0, pp. 500–512, 2011. [28] J.-H. Yoon, Y. Lee, S.-H. Kang, T. S. Byun, and D. T. Hoelzer, “Effects of partial phase

transformation on characteristics of 9Cr nanostructured ferritic alloy,” Curr. Nanosci., vol. 10, pp. 47–50, 2014.

[29] A. Danon, C. Ser, A. Alamo, and J. C. Brachet, “Heterogeneous austenite grain growth in 9Cr martensitic steels : influence of the heating rate and the austenitization temperature,” Mater. Sci. Eng. A, vol. 348, pp. 122–132, 2003.

[30] S. Raju, B. J. Ganesh, A. Banerjee, and E. Mohandas, “Characterisation of thermal stability and phase transformation energetics in tempered 9Cr-1Mo steel using drop and differential scanning calorimetry,” Mater. Sci. Eng. A, vol. 465, pp. 29–37, 2007.

[31] T. S. Chou and H. K. D. H. Bhadeshia, “Recrystallization temperatures in mechanically alloyed ODS MA956 and MA957 steels,” Mater. Sci. Eng. A, vol. 189, pp. 229–233, 1994.

[32] Y. Kimura, S. Takaki, S. Suejima, R. Uemori, and H. Tamehiro, “Ultra Grain Refining and Decomposition of Oxide during Super-heavy Deformation in Oxide Dispersion Ferritic Stainless Steel Powder,” ISIJ Int., vol. 39, no. 1 999, pp. 176–182, 1999.

[33] S. D. Catteau, H. P. Van Landeghem, J. Teixeira, J. Dulcy, M. Dehmas, S. Denis, A. Redja??mia, and M. Courteaux, “Carbon and nitrogen effects on microstructure and kinetics associated with bainitic transformation in a low-alloyed steel,” J. Alloys Compd., vol. 658, pp. 832–838, 2016. [34] T. Tanno, S. Ohtsuka, Y. Yano, T. Kaito, Y. Oba, and M. Ohnuma, “Evaluation of mechanical

111 3, pp. 568–574, 2013.

[35] H. Merher, Ed., Landolt-Börnstein, Volume 26, Diffusion in solid metals and alloys. 1990.

[36] M. Hillert, “On the theory of normal and abnormal grain growth,” Acta Metall., vol. 13, pp. 227– 238, 1965.

[37] F. J. Humphreys, “A unified theory of recovery, recrystallization and grain growth, based on the stability and growth of cellular microstructures - I. The basic model,” Acta Mater., vol. 45, no. 10, pp. 4231–4240, 1997.

[38] M. A. Razzak, M. Perez, T. Sourmail, S. Cazottes, and M. Frotey, “A Simple Model for Abnormal Grain Growth,” ISIJ Int., vol. 52, no. 12, pp. 2278–2282, 2012.

[39] A. Agnoli, M. Bernacki, R. Logé, J. M. Franchet, J. Laigo, and N. Bozzolo, “Selective Growth of Low Stored Energy Grains During δ Sub-solvus Annealing in the Inconel 718 Nickel-Based Superalloy,” Metall. Mater. Trans. A, vol. 46, pp. 4405–4421, 2015.

[40] I. Toda-caraballo, C. Capdevila, G. Pimentel, and C. G. De Andrés, “Drag effects on grain growth dynamics,” Comput. Mater. Sci., vol. 68, pp. 95–106, 2013.

[41] S. Dépinoy, B. Marini, C. Toffolon-Masclet, F. Roch, and A. Gourgues, “Austenite Grain Growth in a 2 . 25Cr-1Mo Vanadium- Free Steel Accounting for Zener Pinning and Solute Drag : Experimental Study and Modeling,” Metall. Mater. Trans. A, pp. 12–17, 2017.

[42] Y. Bréchet and M. Militzer, “A note on grain size dependent pinning,” Scr. Mater., vol. 52, pp. 1299–1303, 2005.

[43] F. J. Humphreys, “A unified theory of recovery, recrystallization and grain growth, based on the stability and growth of cellular microstructures - II. The effect of second phase particles,” Acta mater., vol. 45, no. 12, pp. 5031–5039, 1997.

[44] J. . Feppon and W. B. Hutchinson, “On the growth of grains,” Acta Mater., vol. 50, pp. 3293–3300, 2002.

[45] N. Sallez, “Recrystallization, abnormal grain growth and ultrafine micrsotructure of ODS ferritic steels,” Thèse de Doctorat, Université de Grenoble, 2014.

113

Chapitre IV. Influence de la déformation plastique à