Caractérisation des microstructures

Afin d’étudier la recristallisation dans cette éprouvette hyper-déformée et de confirmer l’existence des hétérogénéités de déformation, un échantillon prélevé dans le plan (DF, DT) de l’éprouvette a été recuit 1h à 1150°C. La Figure IV.42 montre l’image captée à très faible grandissement (x 25) par les diodes FSD (Forward Scattered Detector) placées sous la caméra EBSD. La microstructure obtenue est très hétérogène à l’échelle macroscopique avec pas moins de 4 zones différentes. La barre d’échelle de 3000 µm correspond à la demi-largeur de l’éprouvette (l0 = 6000 µm). Les points A et B sont ceux de la Figure IV.41. On remarque la très bonne corrélation entre cette microstructure partiellement recristallisée et les profils de nano-indentation sur l’éprouvette déformée : la zone 2 totalement recristallisée avec des petits grains équiaxes située à environ 1500 µm du bord correspond au maximum de dureté avant recuit. De même, les zones non recristallisées 1 et 4 sur la Figure IV.42, à savoir le centre et les bords de l’échantillon correspondent aux minima de dureté sur la Figure IV.41. La zone 3 avec les grains recristallisés allongés semble être un état intermédiaire où la déformation plastique moins importante que dans la zone 2 conduit à un nombre de germes recristallisés plus faible et à une taille de grains après recristallisation plus élevée. Ces grains recristallisés allongés sont similaires à ceux obtenus après CU//DT. Le gradient de microstructure observé sur la Figure IV.42 met en évidence l’étroite relation entre l’énergie stockée par déformation plastique et la morphologie et la taille des grains recristallisés.

l

₀

(6mm)

A ^B C

DT DN DF 500 550 600 650 700 750 0 1000 2000 3000 4000 5000 6000 7000 Du ret é V ick er s (HV) x (µm) Centre Bord sup.

A B C

1 mm

156

Figure IV.42: Image FSD de la nuance R0,2 déformée par compression alternée (30 frappes) et recuite 1h à 1150°C

Des analyses EBSD (cartographies IPF sur la Figure IV.43) ont été réalisées dans la zone 2 (recristallisée à petits grains) dans l’état déformé avant recuit et dans l’état recristallisé visible à faible grandissement sur la Figure IV.42. Les textures associées à ces microstructures sont représentées par les coupes de l’ODF sur la Figure IV.44. La microstructure déformée est constituée de grains et sous-grains de très faible taille (0,27 µm), qui montre une importante fracturation des grains due à la déformation. La fraction de HAGB est de 38% et est légèrement plus élevée que pour les autres modes de déformation étudiés précédemment.

La texture de déformation présente des similitudes avec celle obtenue dans le cas de la CU//DT où les familles d’orientations {001}〈110〉 et {111}〈110〉 prédominent, bien que la fibre α soit encore visible sur l’ODF (Figure IV.44a). La différence est qu’ici la normale au plan {ℎ𝑘𝑙} est la direction DN, qui est la direction de compression de la dernière frappe. Par rapport au plan d’observation (DF,DT), il y a donc une rotation de 90° autour de DF entre la texture après CMAA et celle après CU//DT. De plus, on observe ici des grains qui présentent une direction <111> alignée avec DF (grains bleus sur la Figure IV.43a). L’apparition de grains avec cette orientation n’était pas attendue puisque habituellement dans les métaux bcc, les grains alignent leur direction <111> et/ou <100> avec la direction de compression (ici DN et DT), comme on a pu le vérifier précédemment. Or, ici la direction de filage DF n’est en théorie pas soumise à une déformation en compression. Cependant, au fur et à mesure des frappes, les compressions produisent des dissymétries dans la géométrie de l’éprouvette, qui conduisent très probablement à des sollicitations différentes du matériau (en cisaillement notamment). Ces sollicitations sont susceptibles de générer des changements d’orientations des grains déformés, ici en l’occurrence l’apparition de grains avec une orientation⁡{ℎ𝑘𝑙}〈111〉. Cette hypothèse est confirmée par le fait que dans certaines zones (zoom sur la

Centre

Bord

Zone 4 : Déformée non recristallisée

DF

DT

DN

3000 µm = l

₀

/2

Zone 3 : Recristallisée à gros grains étirés Zone 2 : Recristallisée à petits grains équiaxes Zone 1 : Déformée non recristallisée

A B

157

Figure IV.43a) les grains ne présentent plus une morphologie étirée dans la direction de filage et semblent avoir été soumis à des déformations plus aléatoire, comme dans le cas du broyage.

La densité de dislocations moyenne mesurée dans la zone 2 est de 1,9.10¹⁵ m^-2. Cette valeur est proche de celle obtenue pour la CU//DF (2.10¹⁵ m^-2) et supérieure à celle obtenue dans le cas de la CU//DT (1,4.10¹⁵ m^-2). Ce résultat montre l’influence beaucoup plus importante du chemin de déformation plutôt que du taux de déformation appliqué dans la capacité du matériau à stocker de l’énergie. Dans cette zone 2, c’est très probablement les sollicitations en cisaillement qui favorise le stockage d’énergie.

L’hyperdéformation par CMAA ne permet pas d’augmenter significativement l’énergie stockée dans le matériau comparée à celle de la CU//DF. Ceci est probablement dû à l’existence d’un taux d’écrouissage critique qui est atteint dès les premières frappes. Dans un acier renforcé par des particules de cuivre, Tsuchiyama et al. [37] montrent d’ailleurs que la densité de dislocations n’augmente que très faiblement au-delà d’une déformation équivalente (par laminage) de 2. De même, Čížek et al. [38] mesurent une saturation de la densité de dislocations suite à une déformation équivalente comprise entre 2 et 3 en torsion sous haute pression (HPT).

Suite au recuit d’une heure à 1150°C, la microstructure recristallise entièrement. Les grains sur la Figure IV.43b ont une morphologie relativement équiaxe et une taille moyenne de 4,6 µm. Ils sont séparés les uns des autres par des HAGB. La texture est diffèrente de celle après déformation et c’est maintenant une fibre <111>, avec les 2 orientations majoritaires {112}〈111〉 et {110}〈111〉, qui prédomine sur la coupe de l’ODF (Figure IV.44b). Cependant, il s’agit plutôt là d’un effet de taille des grains qu’un effet de fréquence : il y a plus de grains recristallisés qui gardent une orientation appartenant à la texture de déformation avec la direction <110> parallèle à DF (640 grains verts), que de grains appartenant à la fibre <111> (520 grains bleus). C’est le fait que les grains appartenant à la fibre <111> soient beaucoup plus gros qui génère cette texture. Cela suggère qu’il existe une influence de l’orientation cristallographique sur la croissance des germes recristallisés. On peut ici évoquer un phénomène de texture pinning introduit initialement par Juul Jensen [39] dans des alliages d’aluminium et de cuivre. Lorsqu’un germe d’orientation <110> parallèle à DF se forme et croît, il est très probable qu’il rencontre rapidement des zones d’orientations similaires à la sienne (car il n’y a que deux orientations majoritaires différentes) et donc qu’il soit faiblement désorienté (LAGB) par rapport à la matrice écrouie. La mobilité réduite des LAGB fait que la vitesse de croissance de ce grain est lente. A l’inverse, un germe orienté selon la fibre <111> sera fortement désorienté par rapport à la matrice. La mobilité élevée des HAGB permet alors à ce germe de croître bien plus rapidement. Il en résulte ainsi la forte texture de fibre <111> observée à la fin de la recristallisation.

Figure IV.43 : Cartographie IPF (Référence DF) de la zone 2 a) après déformation et b) après recristallisation

DF

a) b)

158

Figure IV.44 : Coupe de l'ODF à φ2 = 45° de la zone 2 a) déformée et b) recristallisée

Une analyse ESBD de la zone 4 (déformée non recristallisée) a également été réalisée. La cartographie IPF et la coupe de l’ODF associée sont présentées sur la Figure IV.45. On remarque que la morphologie des grains déformés et leur texture sont beaucoup plus proches de celles après CU//DT que dans la zone 2. De même, la densité de GND mesurée est de 1,3.10¹⁵ m^-2. Elle est significativement plus faible que dans la zone 2 (1,9.10¹⁵ m^-2) probablement du fait de l’absence de cisaillement et légèrement inférieure à la valeur obtenue après CU//DT (1,5.10¹⁵ m^-2). Cette densité de GND trop faible explique pourquoi la zone 4 n’est pas recristallisée.

Figure IV.45 : a) Cartographie IPF (Référence DF) de la zone 4 après recuit à 1150°C et coupe de l'ODF associée

Les effets de l’hyperdéformation par CMAA sur la microstructure et la recristallisation de la nuance R0,2 peuvent être résumés comme tels :

 La CMAA est un mode de déformation très hétérogène : l’écrouissage est maximale dans la mi-largeur et minimale sur les bords et au centre de l’éprouvette.

Coupe à φ₂= 45°

φ

₁

0 ⁹⁰

90

ϕ

a) ^b)

φ

₁

0 ⁹⁰

90

ϕ

DF

a) _b) Coupe à φ₂= 45°

159

 Dans la mi-largeur, la microstructure écrouie est très perturbée (et cisaillée) et la taille des grains fortement réduite. Au bord et au centre, la microstructure reste proche de l’état brut de filage.

 Même dans la mi-largeur ou la déformation est maximale, l’hyperdéformation par CMAA permet de stocker autant de GND que la CU//DF mais pas d’avantage. Ceci est probablement lié à l’existence d’un taux d’écrouissage critique atteint dès les premières frappes (ε < 2). Il n’y a donc pas nécessité d’appliquer des taux de déformation si important (ε = 13) pour recristalliser.

 Après recuit à 1150°C, on observe une recristallisation discontinue complète dans la mi-largeur avec une texture de fibre <111>//DF. Un mécanisme de texture pinning a été évoqué pour expliquer la formation de cette texture de recristallisation.

 Aux extrémités et au centre de l’éprouvette, l’énergie stockée est trop faible et il n’y a pas recristallisation du matériau.

Les nuances R0,3, R0,05 et STi ont également été déformées par CMAA. Les déformations appliquées par frappes sont visibles en Annexe C.1 et les microstructures après déformation et après recuit 1h à1150°C sont visibles respectivement en Annexe C.2 et C.3. Les microstructures dans ces trois autres nuances sont également très hétérogènes, avant et après recuit.

Dans le document Compréhension et modélisation de l'influence du taux de renforts et de la texture de déformation sur la recristallisation des aciers ODS ferritiques (Page 166-170)