Caractérisation hydrodynamiques et transfert gaz-liquide

Nous avons vu que le réacteur DiCoFluV a été conçu en s’appuyant sur le fait que le transfert radiatif, et non le transfert de matière, était limitant. Si la présence de fibres est inhabituelle pour un objet conçu par des ingénieurs en génie chimique, nous disposons de toutes les techniques de mesure disponibles pour quantifier leur impact sur l’hydrodynamique du réacteur et vérifier qu’on a les moyens de rendre le transfert de matière non limitant dans ce réacteur. Dans cette partie les méthodes de mesures des taux de gaz, temps de circulation, temps de mélange et ainsi que les résultats obtenus seront présentés. Ces résultats dépendent du débit de gaz injecté dans le réacteur mais également de la force ionique du milieu. En terme de débit de gaz, nous avons exploré une plage allant de 4 à 40 L.min-1 et nous avons testé l’effet de la force ionique du milieu en utilisant de l’eau du réseau (milieu coalescent) ou une solution de chlorure de sodium à 0,42 mol.L-1 qui a une force ionique proche de celle du milieu de culture (milieu non coalescent). Nous avons également étudié le réacteur avec et sans les fibres.

Les mesures de taux de gaz ont été refaites après l’ajout du bulleur central (voir II.1.3), ce qui n’est pas le cas des mesures de temps de circulation et de . Les résultats présentés correspondent donc à un bullage uniquement à travers le frité.

II.3.1 Mesure du taux de gaz

Il s’agit ici de déterminer la fraction gazeuse en fonction du débit de gaz. Le fonctionnement airlift du réacteur impose que le niveau de liquide soit toujours le même (3 ou 4 centimètres au dessus de la sur verse), c'est-à-dire la somme des volumes gaz et liquide doit être constante, quel que soit le débit de gaz. Pour chaque débit de gaz il nous faut donc déterminer le couple volume de liquide et volume de gaz qui satisfait cette contrainte. Nous commençons par mesurer le volume total en mesurant par pesée la quantité d’eau nécessaire pour atteindre le niveau requis en l’absence de gaz ( ). Puis, pour chaque débit gaz, la mesure du taux de gaz a été réalisée en suivant les étapes suivantes :

 Réacteur vide, réglage du débit gaz à la valeur souhaitée dans la plage (4 - 40 litres par minute)

 Remplissage du réacteur jusqu’au niveau requis avec de l’eau du réseau (milieu coalescent) ou une solution de NaCl à 0,42 mol.L-1 (milieu non coalescent).

 Mesure du volume liquide nécessaire pour atteindre le niveau de liquide requis On a par définition : _(II.16)

avec Le volume du réacteur occupé par le gaz et le volume occupé par le liquide.

Figure 20 : Fraction gazeuse mesurées en fonction du débit de gaz dans le cas d’un milieu coalescent et d’un milieu non coalescent. Mesures réalisées avec les fibres en place dans le réacteur.

Le fait d’utiliser un milieu non coalescent augmente la fraction gazeuse (voir figure 20). Les bulles ont moins tendance à fusionner, leur taille reste faible sur toute la hauteur du réacteur, et leur vitesse est donc plus faible.

II.3.2 _{Mesures du temps de circulation et du temps de}

mélange

Le temps de circulation a été mesuré en injectant une quantité connue d’un traceur et en détectant ce traceur dans la boucle de recirculation. Dans le cas du milieu coalescent (eau) nous avons pu utiliser comme traceur des solutions de chlorure de sodium à saturation et demie saturation et le détecter par une mesure de conductivité. Dans le cas du milieu non coalescent (qui est déjà une solution de chlorure de sodium) nous avons utilisé une solution turbide de sulfate de baryum à 2,5 g/L détectée par la sonde de turbidité Optek AS-16. Le signal de réponse du détecteur en fonction du temps s(t) est enregistré. Ce signal nous donne le temps de circulation (temps entre deux maximums consécutifs) duquel est déduit le débit liquide circulant moyen

_(II.17)

avec le volume liquide. Nous en déduisons par conservation du débit les vitesses d’écoulement liquide dans les différentes parties du réacteur :

_(II.18)

Avec la vitesse du liquide et la section disponible pour l’écoulement, les indices , , et désignent respectivement la boite à sondes, la descente et la montée (dans laquelle la section disponible pour l’écoulement du liquide est corrigée avec la fraction gazeuse ).

Sur le signal enregistré le nombre de Péclet est identifié grâce au modèle de Voncken et al. (1964) modifié par Takao (1982) :

(II.19)

Avec la réponse normalisée où est la réponse une fois le traceur totalement dispersé et le temps normalisé par le temps de circulation .

Nous déterminons également le temps de mélange à 95% pour lequel :

_(II.20) Débit Gaz (L.min-1₎ Temps de circulation (s) Temps de mélange à 95% (s) Nombre de Péclet Vitesse du liquide dans la montée (m.s-1₎ Vitesse du liquide dans la descente (m.s-1₎

Vide Fibres Vide Fibres Vide Fibres Vide Fibres Vide Fibres

4 60 40 79 78 15 18 0,020 0,030 0,250 0,380

10 40 26 55 41 19 16 0,029 0,045 0,370 0,570

20 27 22 39 29 20 15 0,042 0,052 0,530 0,650

40 20 14 30 25 22 15 0,050 0,072 0,640 0,910

Tableau 2 : Résultats des expériences de caractérisation de l’hydrodynamique du réacteur DiCoFluV

Les temps de mélange à 95% sont très courts devant les temps caractéristiques de la réaction de photosynthèse, nous pourrons donc bien faire l’hypothèse que le volume liquide est parfaitement agité.

II.3.3 _{Mesure du}

Le coefficient de transfert gaz-liquide a été déterminé par la méthode dynamique à l’électrode (Poughon et al., 2003). L’oxygène dissous est éliminé dans le liquide en faisant buller de l’azote dans le réacteur : la pO2 diminue jusqu’à une valeur proche de zéro. À un instant t0 l’azote est remplacé par de l’air et la vitesse à laquelle le liquide se sature à nouveau en oxygène est mesurée. Lors de l’oxygénation, à tout instant on a :

(II.21)

Avec la concentration en O2 dans le liquide et la concentration en O2 à saturation, déterminée par la loi de Henry. En ajoutant le temps de réponse de la sonde pO2 (19 secondes environ) via la constante de temps , on a :

(II.22)

Avec la concentration en O2 mesurée normée par et la concentration initiale normée par . En minimisant l’écart entre ce modèle et les points expérimentaux la valeur de

est déterminée. Les résultats sont présentés dans la figure 21.

Figure 21 : Résultats des mesures de (précision : 10%)

Le premier constat est que le coefficient de transfert gaz-liquide sans les fibres est globalement élevé, en restant classique pour un réacteur à airlift pilote. Ces bonnes performances viennent certainement de la qualité du fritté qui assure une faible taille des bulles et donc une grande surface de contact. La présence des gaines ne dégradent qu’assez peu le dans le cas d’un milieu non coalescent (ce qui sera bien dans ce cas lors des cultures de microalgues). Les valeurs

obtenues, toujours supérieures à 25 h-1 permettent de ne jamais observer de limitation par le transfert de CO2.