HAL Id: jpa-00249158
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Submitted on 1 Jan 1994
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Spectres infrarouges de verres à haute temperature par inversion de l’émission thermique de couches
anisothermes
M. Sakami, M. Lallemand
To cite this version:
M. Sakami, M. Lallemand. Spectres infrarouges de verres à haute temperature par inversion de l’émission thermique de couches anisothermes. Journal de Physique III, EDP Sciences, 1994, 4 (5), pp.953-965. �10.1051/jp3:1994177�. �jpa-00249158�
J. Phys. III Fiance 4 j1994) 953-965
MAY 1994, PAGE 953
Classification Physic-s Ahsfi.acts
65.00
Spectres infrarouges de verres h haute tempkrature par
inversion de l'kmission thermique de couches anisothermes
M. Sakami et M. Lallemand
Laboratoire d'Etudes Thermiques. CNRS jURA 1409), ENSMA, 86034 Poitiers. France
(Rejtt le 2 nctobre J993, rdi,isd le 3 ffi>fief /994 acceptd le 23 f?vrier J994)
Rksumk. Les spectres d'absorption infrarouge de verres de silicate et d'anhydride borique portds h haute temp6rature sont obtenus par inversion des spectres d'6mission au moyen d'une mdthode
d'optimisation. Les luminances spectrales dmises par (es dchantillons ~ont mesurdes h l'aide d'un spectromktre h transform6e de Fourier. Les 6chantillon~ sont des lames planes parallbles ddposdes
dans un creuset leur surface inf6rieure est maintenue vers 1000K. alors que leur surface
supdrieure (change sa chaleur h l'air libre par convection naturelle. Dans ces conditions (es lames
sont soumises h de forts gradients thermiques. En pr6sence de ces gradients une mdthode itdrative
d'optimisation non lin6aire contrainte est mise en o~uvre. On compare [es r6suitats obtenus aux spectres d'absorption mesurds directement par spectromdtrie de transmission.
Abstract. The infrared absorption spectra of silicate glasse~ and boric anhydrid at high
temperature are worked out by means of
an inverse technique of optimization from the emi~sion spectra. The ~ample'~ emission spectral intensitie~ are measured by a Fourier Transfomi Infra-Red spectrometer. Specimens are plane parallel slabs which are deposited on a crusible. Their lower
face is in contact of the crusibie and isothermal but the upper one exchanges heat with the
atmosphere by natural convection. In such conditions the glass slabs are submitted to high thermal
gradients and the optimization method used is a non-linear constainted iterative method. The
resulting spectra are compared to absorption spectra obtained by transmission ~pectrometry.
1. Introduction.
La ddtermination quantitative des spectre~ d'dmission infrarouges de milieux semi-transpa-
rents (MST) portds h haute tempdrature, comme les sels fondus ou )es fontes de verres est
souvent difficile. En particulier, en spectromdtrie de transmission, la rdalisation de cellules ou
dispositifs de mesure aptes h fonctionner au-dessus de 1000 °C est rendue complexe et
ondreuse par la prdsence de fenktres transparentes dans la gamme spectrale dtudide qui
introduit des interfaces suppldmentaires, sources de perturbations. La voie qxpdrimentale
alternative la plus dvidente parait dtre l'usage de la spectromdtrie d'dmission [I]. Cette
technique, cependant, se heurte h un certain nombre de difficultds qui n'ont pas jusqu'h prdsent permis d'en exploiter toutes (es ressources. C'est notamment le cas lorsque les,dchantillons
sont plongds au sein mdme de l'fime d'un four puisqu'il est ndcessaire alors de sdparer la
JOURNAL DE PHY~<QUE <J< -T 4 N'~ 'IAY J~~4 V
contribution propre dmise par le milieu dtudid de celle du rayonnement parasite provenant du moyen de chauffage. C'e~t aussi le cm dans la technique du creuset mince [2-4(, puisque la
~urface supdrieure des dchantillon~ dtant libre et en contact avec l'atmosphbre ambiante, gdndralement plus froide, ~e crdent de forts gradients de tempdrature dans la couche dtudide qui
rendent l'analyse en terme d'dmission d'un milieu isotherme erronnde.
Bien adaptde aux mesure~ h tempdratures dlevdes, la technique d'dmission en couches anisotherme; nous a ddjh permis d'identifier )es spectres d'absorption infrarouge~ de sets fondus [3] et de verres de silicates alumino-calciques jusqu'h 400 °C [2-4]. Cependant dans la rdfdrence [?] )es gradient~ internes n ont pas dtd bien pris en compte et dans )es rdfdrence~
(3, 4] la mdthode d'identification utilisde n'a pas did ddveloppde. De plus, le monochromateur h dispersion mi~ en oauvre dans ces expdriences ne permettait pas de fournir des spectres avec
une rdsolution suffisante.
Les rdsultats que nous prdsentons dans cette note diffbrent de nos prdcddents travaux sur trois
points. Les spectres d'dmi~sion ont dtd obtenus h l'aide d'un spectrombtre h transformde de Fourier dont la rdsoiution peut aller jusqu'h 0,5 cm~ ', 2) leur exploitation est effectude en
tenant compte de l'anisothermie des couches dtudides, et 3) l'identification du coefficient
d'ab~orption s'appuie sun une mdthode d'optimisation non lindaire.
Les spectre~ d'absorption et leurs variations avec la tempdrature ainsi obtenus peuvent servir de bme de donndes et dire utilisds en mdtrologie thermique des milieux semi-transparents [5].
Au paragraphe suivant nous rappelons bribvement le cadre thdorique du tran~fert radiatif et
prdsentons la solution de l'dquation de transfert de la luminance du probldme direct monodimensionnel. Le paragraphe 3 est consacrd h la mdthode d'inversion. Une technique non
lindaire d'estimation de parambtres de type Gauss-Newton est mise en muvre pour chaque
longueur d'onde du spectre dtudid afin d'identifier le coefficient d'absorption h partir des
luminances monochromatiques normales dmises par des lames planes anisotherme;. Le
paragraphe 4 contient quelques ddtails concernant le dispositif expdrimental d'dmission utilisd.
Au paragraphes ~ont exposds )es rdsultats concernant d'une part, )es spectres de deux dchantillons de verres de silicates, l'un de type sodo-calcique, l'autre un boro-silicate, et d'autre part le spectre de l'anhydride borique. Ce~ spectres sont compards h ceux obtenus h froid par )es techniques clas~iques de spectromdtrie de transmission. La diffdrence observde dtant alors attribuable aux effets de tempdrature sur le coefficient d'ab~orption.
2. Emission d'une couche plane d'un milieu semi-transparent anisotherme.
On con~idbre une couche plane parallble de milieu semi-transparent solide ou liquide
d'dpaisseur d, et de grand rapport de forme lvoir Fig. I), d'indice de rdfraction iii. Sa face infdrieure est maintenue h tempdrature constante, Ti, alom que sa face ~updrieure dchange de la chaleur avec l'air ambiant (d'indice de rdfraction nil par convection naturelle et rayonnement.
Le milieu dmet et absorbe le rayonnement infrarouge (mais ne le diffuse pas) la frontibre infdrieure qui repose sur un film d'or est opaque et rdfldchissante alom que l'interface
supdrieure est transparente dans le proche et l'infrarouge moyen. Dans ces conditions, la
couche de MST est le sibge d'dchanges de chaleur combinds rayonnement-conduction-
convection et il s'dtablit en son sein un profi] de tempdrature Tly) que la moddlisation
numdrique [6] montre quasi-lindaire aux petites dpaisseurs d'dchantillons considdrdes.
2,I LES fouATioNs Du PROBLtME DIRECT. En prdsence d'un profit de tempdrature monodimensionnel T(»), l'dmission normale d'une lame plane parallble anisotherme de MST est gouvernde par l'dquation de transfert radiatif (ETR) [7]
dL>iyi
~ ~ ~ j~,~ ~~j ~~ Li iTiv)1 ~'~
~~ > >
N° 5 SPECTRES INFRAROUGES DE VERRES h HAUTE TEMPtRATURE 955
o)
~~~~~ ~~~"~ ~
Ts interface I
senJi-transparent nj P)
0 interface 2
Fig. I. Emis~ion d'une plaque plane parallkle anisotherme de milieu semi-tran~parent.
[Emission of a non-isothermal plane parallel slab of semi-transparent medium.]
oh LAD> est la luminance monochromatique normale, L( [T(y)] est la fonction de Planck locale et K
~ le coefficient d'absorption que l'on se propose d'identifier h partir de mesures de la luminance spectrale normale dmergeant h la limite supdrieure de la lame. Le problbme consiste donc, pour une longueur d'onde donnde, en l'identification du coefficient K~ de l'dquation
diffdrentielle jl) h partir de la connaissance des luminances aux limites, L[~'(dl, mesurdes h leur sortie de la frontibre.
2.2 FORME INTfGRALE DE L<ETR. Pour ce problkme monodimensionnel la luminance
monochromatique normale dmergente a pour expression exacte [5]
L~ (d) = ~'
(
p~ L((Tj exp (K
~ d) +
[I p, p~ exp j2 K~ d)]
d
+ K
j eXp(- K
j
d) L~ [T(y)j [eXp(K
j y) + P2 eXp(- K
j Y)I dy (2)
U
oh pi et p~ ddsignent [es facteurs de rdflexion des interfaces, respectivement, MST-air et MST-or et Ti est la tempdrature du fond du creuset.
On note que dans l'dquation (2) ne figurent pas [es deux indices de rdfraction de l'air et du
Luminance~
milieu, en effet h l'interface semi-transparente la conservation du rapport
Indice-~
entraine que ~'/
=
~( de plus iiu est pris dgale h I, d'ob l'dquation (2).
ni iii
3. Identification du spectre infrarouge d'un MST.
3,I MtTHODE D'IDENTIFICATION. Identier K~ h partir des luminances mesurdes L~ id) consiste h rdsoudre pour chaque longueur d'onde A, l'dquation non lindaire
L~ (K~, d)
=
L[~'(d) (3)
L~(K~, d) dtant foumie par l'expression(21 dans laquelle est introduit le profil mesurd
T(j'). Dans ce qui suit nous supposerons que le coefficient d'absorption peut dtre considdrd
comme inddpendant de T dans la plage de tempdrature de l'dchantillon.
Le problbme non lindaire (3) peut dtre rdsolu par des mdthodes approchdes [8]. Nous utilisons ici une mdthode d'optimisation contrainte. Celle-ci consiste h rdsoudre le problbme
min L~ K ~, d I L[~'(d assujettie h la condition K
~
d
< b~ K
~ e M (4)
oh )es b~ proviennent d'informations suppldmentaires, issues de l'analyse du modble
(l'Eq. (2)) et de connaissances physiques a priori choisies de telle manibre que la solution Kj soit unique pour chaque longueur d'onde (cf. plus loin).
Le problbme (4) est approchd par une mdthode de Newton-Gauss dont la solution itdrde est
~L(Kj
)
~~ ~ ~ ~
~K
j
,,
~~~~~~ ~~~~~~~~ ~~~
~L(K j)
ou n ddsigne l'ordre d'itdration et joue le role de la matrice de sensibilitd des
~K>
,,
mdthodes d'estimation de parambtres.
3.2 RfSULTATS DE SIMULATION. Nous avons testd la mdthode exposde sun un spectre
supposd connu (similaire mais non identique h celui de B~O~). Les luminances spectrales dmergentes L[~'(d) ont dtd calculdes avec ce spectre exact et un profil de tempdrature donna (la tempdrature de fond dtant de 950 K et une diffdrence de 100 K dtant suppo~de exister entre )es faces) la mdthode (5) a dtd ensuite appliqude.
On a reprdsentd sur la figure 2, le spectre exact d'une couche de 0,4 mm de ce MST et celui
retrouvd par la mdthode de Newton-Gauss sans contrainte, en choisissant comme valeur de
ddpart du processus itdratif le coefficient d'absorption, K(, calculd en fonction de l'dmissivitd apparente ddduite de l'expression F~ =L["/L((T~l (cf. Eq. (8)). La figure 3 montre les rdsultats d'inversion lorsque )es donndes de luminance ont dtd simuldes pour une dpaisseur de couche semi-transparente de 2 mm, avec [es mdmes conditions thermiques que prdcddemment.
On remarque qu'h partir d'une valeur critique de longueur d'onde le spectre retrouvd se sdpare
_ _
. - > , - .
2.5
ljpm) Fig.
B~O~.
N° 5 SPECTRES INFRAROUGES DE VERRES h HAUTE TEMPtRATURE 957
K (cm~)
' 25
20
..;.
exact-. -;m"...
, ,-'
' -,, .
, '
[Ij fl
15
...S
...f ..;.."
'
I 1 '
.~. ..i
5.o .j..
l.5 a-O 2.5 3.O 3.5 4.O 4.5 5.O
I(p m)
Fig. 3. Spectre infrarouge exact et retrouvd en simulation pour une couche de 2 mm de B~O~.
[Exact and recovered simulated infrared spectra of a 2 mm thick B,Oi slab.]
K (cm ~)
~ 30
5.o
~'~ l.5 2.O 2.5 3.O 3.5 4.O 4.5 5.O
I(P m
Fig. 4. Influence des valeurs de ddpart sur le spectre infrarouge retrouvd en simulation pour une
couche de 2 mm de B~Oi
[Influence of initial iterative values on the recovered simulated infrared spectra of a 2 mm thick B~OI slab.]
du spectre exact. Le rdsultat obtenu correspond h une solution mathdmatique du probldme (3) mais sans caractkre physique.
Ainsi, sur ces exemples on voit que le problkme inverse traitd ici ne posskde pas de solution
unique puisque la valeur restitude (une propridtd physique intrinsbque) ddpend de l'dpaisseur
de la lame dtudide.
Dans une troisikme tentative de solution du problkme j3) la condition de ddpart pour K) a dtd choisie comme la (ou (es) valeur(s) grossikre(s) de K~ approchant par une mdthode
d'essai et erreur l'dquation du problkme (3) (pour cela on balaie tout le domaine de valeurs
possibles). L'application de la mdthode (5) conduit alors h un spectre composd de deux branches (A) et (B) reprdsentdes sur la figure 4, oh au spectre retrouvd de la figure 3 s'en
rajoute un second contenant en partie le spectre original. Le spectre exact ne peut donc dtre restitud que par rdfdrence h des informations physiques suppldmentaires a prior"I et sur [es conditions d'existence des solutions donndes par l'analyse mathdmatique du moddle. Sans
cette attention particulidre )es spectres restituds peuvent prdsenter des ddtails non physiques
dus h l'intrusion de solutions parasites qui, par continuitd tendent h former des bandes spectrales sans existences rdelles.
3.3 ANALYSE ET COMPORTEMENT Du MODtLE. On a tracd sun la figure 5 pour plusieurs
longueurs d'ondes (A 2, 3, 4 et 5 ~cm) la courbe reprdsentative de la luminance thdorique (2)
en fonction de l'dpaisseur optique, To
= K ~ d, obtenue pour une tempdrature de fond de 950 K et une diffdrence de tempdrature entre interfaces de 100 K, ainsi que la luminance dmergente
simulde h A
=
4 ~cm.
Lf(lO~°W/m~/st)
1= 3 prr
, ~' ,, Lj~(X=-4pm)
~.=4PP
. 1=5pm
1 = 2pm
~maX
o,O 2.O 4.O 6.0 8.0 ~ lo
Fig. 5. Variation de la luminance spectrale avec l'dpaisseur optique d'une couche plane parallkle anisotherme (Tj = 950 K. AT 100 K).
[Evolution of the spectral intensity of a non-isothermal plane parallel slab as a function of the optical thickness jTj = 950 K, AT 100 K).]
On note sur ce graphe que
. la fonction L~ passe par un maximum pour une dpaisseur optique T~~,
. la courbe L~(dl est interceptde par L[" en deux points, de sorte que l'algorithme de rdsolution (5) est susceptible de converger vers l'une ou l'autre de ces solutions suivant les valeurs initiales choisies. Cependant en restreignant le domaine d'dpaisseurs optiques aux
valeurs T < T~~~ il est possible d'isoler une solution unique
. la sensibilitd du probldme, exprimde par la ddrivde de la luminance par rapport h
l'dpaisseur optique, est ddpendante de celle-ci; elle est bonne aux petites valeurs de
T et trds faible aux plus fortes dpaisseurs. Dans ce dernier cas, il en rdsultera une ddpendance
vis-h-vis du bruit et des erreurs de mesure se traduisant par une incertitude importante sur
l'estimde, non ndcessairement alors continue.
N° 5 SPECTRES INFRAROUGES DE VERRES I HAUTE TEMPERATURE 959
Ces remarques conduisent h choi~ir pour chaque domaine de semi-transparence (I du
spectre une contrainte b~ telle que l'dpaisseur matdrielle optimum de couche satisfasse h la condition
T, < hi
= Tmj~ 16)
En utilisant [es connaissances a priori sur le spectre recherchd et en restreignant le domaine
de travail h l'intervalle [0, T~~~] la solution sera unique. De plus, dans cette rdgion
correspondant h de fortes variations de L~, la sensibilitd sera maximum.
Le domaine de longueurs d'onde explord dans ce travail est compris entre 1,5 et 4,5 ~cm on
con~tate sur la figure 5 que dans ces conditions, la position des maxima, r~,,,, de la fonction
L~ (d) est situde entre 1,6 et 1,8. C'est donc cet intervalle de valeum qui servira h ddfinir nos cofiditions expdrimentales.
Sur la figure 6 on a reprdsentd la luminance dmergente en fonction de l'dpaisseur optique
pour le cas iddal d'une expdrience isotherme. On note que dans ce cas particulier, il n existe pas de solutions doubles de l'dquation j2) cependant pour )es dpaisseurs optiques situdes sur le palier la sensibilitd devient trbs mauvaise.
+(lO~°W/m~/st)
, , ~
/ " P~
0.25 ~' l
= 4 pm
o 20 l
= 5
0.15 §=2pm
o-lo
o.05
o-o 2.0 4.0 6.0 8.0
~ lo
i
Fig. 6. Variation de la luminance spectrale d'une couche plane parallkle isotherrne avec l'6pai~seur opti~ue (T
=
950 K ).
[Evolution of the spectral inten~iiy of an iwthermal plane parallel ~lab as a function of the optical thickness IT 950 K ).]
3.4 COMMENTAIRES SUR L'INVERSION DES DONN(ES SPECTROMfTRIQUES D'fMISSION.
Rdsumons les traits principaux de l'inversion des donndes d'dmission spectrales qui
prdcbdent:
. l'dquation qui permet de restituer le coefficient d'absorption K~ est non lindaire
. l'opdrateur qui h tout K~ fait correspondre une luminance L~ n'est pas bijectif
. la sensibilitd est variable avec l'dpaisseur optique.
Ces caractdristiques entrainent une sensibilitd au bruit particulibre qui ndcessite la mi~e en
oauvre d'une mdthode d'optimisation contrainte permettant d'isoler la solution physique du
problbme afin quelle n'oscille pas aldatoirement entre (es deux branches de solutions
mathdmatiques possibles.
En cela cette inversion spectrale s'apparente aux problbmes mal posds.
3.5 PROCtDURE DE cALcuL. A partir d'informations a priori sun le spectre (par exemple provenant de la valeur maximum de K~ dans le domaine explord du spectre h froid) et compte
tenu de la discussion du paragraphe 3.3 l'expdrience est prdparde afin que [es couches dtudides soient d'dpaisseur d satisfaisant h la condition (6).
L'identification du coefficient d'absorption s'effectue alors selon la procddure suivante
I) choix d'une longueur d'onde A
2) initialisation par ddtermination d'une dmissivitd apparente
L["
~~~~~
L(jTi ~~~
puis, calcul de l'absorption monochromatique h l'aide de l'expression
~ i
~ l(i pi ~> (dir
~~ ~ G ~ p~i' ~
pi pi F> (dir
3) calcul de la luminance thdorique par l'expression 2
4) calcul de l'itdrde K( par I'expression (4)
(L[" L~(K~)
5) arrEt du processus lorsque < 6
~, avec &~ ddtermind par l'amplitude du
L[~'
bruit sur les mesures de luminance et de l'erreur sur le gradient de tempdrature 6) vdrifier que la condition 6 est satisfaite.
4. Mesure des luminances spectra]es d'dmission.
4,I LE DISPOSITIF EXPtRIMENTAL. On a reprdsentd sun la figure 7 le montage utilisd en
spectromdtrie d'dmission. L'appareil de mesure est un spectrombtre infrarouge h transformde de Fourier Perkin-Elmer 1760X (FTIR), opdrant dans la gamme spectrale 6 500-400 cm-J, et
pour nos expdriences h la rdsolution de 4 cm~'
A l'entrde de l'appareil est fixd un miroir demi-champ qui a pour fonctions I) de recueillir le faisceau infrarouge dmis par les sources, c'est-h-dire alternativement, celui de l'dchantillon
perkin~Elmer Inte~dromdtre
Michelson
mlfolf
~~~
£chantillon
Fig. 7. Le dispositif expdrimental de
mesure d'dmission spectral.
[The experimental set-up for spectral emission measurement.]
