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A propos de l'attaque et de l'analyse de la monazite
WENGER, Paul Eugène Etienne, CHRISTIN, Pierre
WENGER, Paul Eugène Etienne, CHRISTIN, Pierre. A propos de l'attaque et de l'analyse de la monazite. Annales de chimie analytique et de chimie appliquée et Revue de chimie analytique réunies , 1922, vol. Série 2, t. 4, p. 231-232
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Extrait des Annales de Chimie analytique du 15 Aoftt t922
A PROPOS
bË
L'ATTAQUE ET DE L'AN!LYSE DE LA )IONAZITE
Par P. WENGÉR et P. CHRISTIN (1)
L Attaque. - Au cours d'une étude sur l'analyse des terres rares, nous avons étuqié la désagrégation de la monazite crislaJ\isée et celle des sables monazités, en passant en revue les différentes méthodes publiées. Il nous semble intéressant de signaler les remarques et conclusions tirées de notre étude.
Dans la méthode indiquée par 1'1. Chesneau (2), l'attaque au carbonate sodi- co-potassique ne fait pas passer.la totalité des terres rares en solution.
Si l'échantillon est de la monazite cristallisée, mème si !;on a.effectué deux _désagrégations successives, plus de 60 p. 100 des terrès rares restent inso-
lubles. · ' ·
1
La fusion au bisulfate de potassium laisse enci;)re un résidu de plus de 30 p. tOO.
Cette méthode, inapplicable pour la monazite cristallisée, a donné de meilleurs résullats pour les sables monazités, bien que, à notre avis, les chiffres ne soient pas encore théoriques.
La méthode de Carnot (3). consiste à attaquer_ la substance, tout d'abord par SO•I-12 concentré, pu1s par le bisulfate de potassîum, 'et eh fin par le carbo- nate de sodium·; elle donne de meilleurs résùltàts' que la méthode précé- dente, surtout avec les sables monazités. où elle se montre exacte. Malf1eu- reusemen't, le mode opératoire est long et délicat.
ComÏne l'utilisation de SO•H2 comme moyen d'attaque tend actuellement à se gériéraliser, nous avons fait de nombreux essais avec ce réactif, et nous sorrimes parvenus à désagréger aussi bien la monazite cristallisée que les sables. Voici comment il convie~t d'opérer : ,
(1) Travail exéculé au laboratoire de chicnicl analylique de l'Université de GenèvP,, (2) Comptes rendus, 1911, no 153, p. 429.'
(3\ CARNOT. Analyse des substances minér~tes. Paris 1898, vol. Ill, p. 349.
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La monazite est broyée aussi finement que possible, puis on introduit dans un creuset de platine une prise d'essai d'environ 1 gr. et 5 cqi3 de S04IP con- centré (D= 1,84); on chauffe à 230° (Si la ma,sse devenait trop sèche,_ il faudrait ajouter 1 ou 2 cm3 d'acïde).
Au bout de 5 heures, la mass1e pâteuse e,t projetée, par petites portions, dans de l'eau glacée; on agite, et presque tout passe en soJution; on filtre;
le résidu est traité de nouveau par S04I-12 avec adjonction d'acide fluorhydri- que pour chasser la silice qui est insolubilisée par SO•Il2; lorsque la silice·est transformée en fluorure de silicium, on traite le résidu, dans le creuset même, par 6 parties de carbonate de sodium pour 1 partie de résidu, et l'on fond.
En reprenant par l'eau, le tantale passe en solution. Enfin, s'il restait encore un résidu (très faible), on traiterait pal' le bisulfate de potassium, qui solubi- liserait le zirconium, seul corps qui puisse constituer-ce résidu. Toutes les solutions sont ensuite réunies, et l'on a ainsi tous les éléments constitutifs en solution, ce qui permet de poursuivre l'analyse,
IL Précipitation et séparation des terres rares par { acide _oxalique. - Les indications données dans la littérature à ce sujet sont aussi vagues que contra- dictoires. Seuls, Hauser et Wirth ( 1) ont étudié cette question eri détail.
Néanmoi·ns, leurs recherches sur les solubilités ont" toujours été faites à la température de 25°.
Ce sont ces considérations, et aussi les mauvais résultats que nous avons obtenus lors de' la précipitation des terres rares par l'acide oxalique, qui nous ont conduits à étudier la solubilité des· cxalates de terres. rares dans l'acide oxalique en présence de S04I-12, cela en fonction de la température.
Nous avons pu constater que la précipitation se fait le mieux à 550, tout en observant les autres conditions mentionnées par Hauser et Wirth (faible acidité de la solution 0,75 - 0,15 p.100 de S04fI2 et un excès de 3 p.100 · d'acide oxalique).
A cette température, la·précipitalion peut être considérée comme quanti- tative pou_r l'yttrium, le thorium, le cérium et le didyme; elle la:isse encore à désirer pour le lanthane; en effet, c'est l'oxalate de c!)t élément qui est le plus soluble; dans 50 cm3 d'une solution contenant 0,5 p. 100 de S04H2 et 3 p. 100 d'acide oxalique, 0 gr. 001.1 de lanthane passe en solution à 55°.
(i) lIAusEH et W1nTa. Zeits. f. analyt. Chemie, 1908, t. XLVII, p. 389.
LAVAL. - IMPRIMERIE BARNÉOUD.
