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A propos de l'analyse micro-électrolytique du laiton
WENGER, Paul Eugène Etienne, TSCHANUN, Gustave Bernard
WENGER, Paul Eugène Etienne, TSCHANUN, Gustave Bernard. A propos de l'analyse micro-électrolytique du laiton. Actes de la Société helvétique des sciences naturelles , 1943, vol. 123, p. 95-96
Available at:
http://archive-ouverte.unige.ch/unige:106548
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Extrait iles Actes de la Société Helvétique d.es Sciences Naturelles, Schafrhouse 1943. P. 96-96
l.
Paur WnNçrn et G. TscuaNuN (Genève).-
A propos de I'analgse tu,icr o-électr olyti,que clu laiton.Nous avons étudié antérieurement
la
séparation cuivre-zinc par micro-électrolyse,à
propos clu closage du zinc 1; nous indiquons ici, comme suite, nos essais concernant le dosage tles éléments étrangersqui peuvent se rencontrer dans les alliages, connus sous
le
nom cle< laitons >.
I.
Mî,crod,osage électrolyti,qu.e d,u ptombà
t& cathode. On utilise I'appareil de Pregl. La solution d'analyse peut contenft 2à20 mgr. de plomb, en solution neutre ou légèrement acicle. Au delà de ces limites,il
peut se f:lire un dépôt anodique, ou une mauvaise aclhérence du pré- cipité. On ajoute à la solution, goutte à goutte, une solution cle soude caustiqueà
70 %) un précipité apparaît, puis se redissout, on ajoute encore deux gouttes et de I'eau bidistillée, jusqu'à recouvrir la cathocle.Après établissement du courant,'plonger les électrodes dans la solution
(4-6
volts et 0,15-0,35 ampère).Après 10 minutes, on rince les parois. L'opéral,ion ùure trentc minutes, mais cinq minutes avant la fin, on refroidit à la température ordinaire. On lave 4 ou 5 fois avec de I'eau biclistillée, sans interrompre
le
courant. On videle
tube par siphonnage.La
cathode est lavée àI'alcool puis à l'éther; on, en rougit I'extrémité pour éliminer le mer- cure qui forme contact et qui peut adhérer à l'électrode. On sèche sur
une
toile
métalliqueet on
pèse après refroidissement dura,nt cinq minutes. Les résultats que nous a,vons obtenus se sont tenus dans untrlimite de
+0,5
%.2.
Séparation cui,ure-plomb. On électrolyseen
premierlieu
lecuivre selon la technique que nous avons déjà établie I. Penclant I'opé- ration, la, tension ne doit pas dépasser 2,5 volts, ceci pour éviter le dépôt clu plomb. A la fin de l'électrolyse, on la,ve avec de I'eau distillée (3 cme) et on 1rèse
le
cuivre. Pour rloser le plomb,la
solution restée clans le tube à électrolyse est additionnée de soude caustique à 50 ol jusqu'à retlissolution du précipité, puis l'on procède comme plus haut.Le fer, le manganèse, le nickel, I'aluminium ne se déposent ni avec
le cuivre ni avec le plomb. Cepenclant,
il
est recommanrlé d'ajouter de I'acicle phosphorique en présence cle fer et de mangenèse pour éviter nn trop grand précipité.Le zinc ne gène pas le dosage du cuivre, mais
il
se dépose quanti- tativement avecle
plomb. Ceci nous :lmèneà la
technique suivante, lorsQu'on se trouve en présence d'une analyse de laiton, contenant clu plomb.1 P. Wenger, Ch. Cimerman et G. Tschanun, Microchimica Acta, 1, bl (1gB?)
2
3. Analyse du lai,ton. Dans cette analyse,
il
est possible d'éviter le dépôt clu plomb avec celuiilu
cuivre, lorsqu'on ne dépasse pas, da,nsl'électrolyse,
la
tension de 2r5 voltset
qu'on augmentela
quantité tl'acide nitrique dans le bain. Mais, dans ces conclitions,le
dépôt dezinc n'est pa,s possible. Nous avons donc procédé à clivers essais chi- miques et nous sommes arrivés à
la
technique suivante, basée sur la précipitation du plomb par I'ammoniaque.Dissoudre 0,2 g. d'alliage da,ns 1 cms d'acide 4itrique étenclu de son volume cloeau. Précipiter par I'ammoniaque. Le cuivre et le zino pa,ssent
à
l'éta,t de complexeslle
fer, I'a,lrrminium etie
plomb préeipitent et sontfiltrés.
Pour éviterle trop
grancl volume des solutions après lavage, on a utilisé un clessiccateur à vide qui supprime le rinçage" Onutilise
