Sur le micro-dosage du zinc au moyen de l’acide anthranilique

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Sur le micro-dosage du zinc au moyen de l'acide anthranilique

CIMERMAN, Chevel, WENGER, Paul Eugène Etienne

CIMERMAN, Chevel, WENGER, Paul Eugène Etienne. Sur le micro-dosage du zinc au moyen de l'acide anthranilique. Mikrochemie , 1935, vol. 18, no. 1, p. 53-57

DOI : 10.1007/BF02740543

Available at:

http://archive-ouverte.unige.ch/unige:106328

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1 / 1

IL'

53

Sep

aratabdruck aus Mikrochemie, Band XVIII

^(193r').

Sun

T,B

MICRO-DOSAGE DU ZINC AU MOYEN DE L'ACIDE ANTHRAMLIQUE.

De

Cs.

CIlannMAN et

P.

Wnncnn.

Laboratoire d'analyse microchimique ^de l'Université de Genève'

(Eingelangt am 73. Mai' 7935.)

L'acide anthranilique donne avec le cation ^{zinc, en} milieu neutre ou faiblement acétique,

un

précipité blanc

cristallin dont la

for- mule est Zn(CrII6O2N)r.

H. Funr et M. Drrr2 ont

montré ^que

la précipitation est quantitative et ils ont établi une

macro- méthode de dosage de cet élément.

Après une étude des différents facteurs

qui

iouent un rôle ^dans ce dosage, soit:

1.

la

^quantité de zinc,

2. le

volume,

3. le

^ps,

4.

la concentration et la quantité de réactif,

5. le

liquide de lalage

6.

la

température

et la

durée de séchage,

nous avons établi une micro-méthode gravimétrique rapide et pré- cise,

en

employant deux techniques microchimiques:

1.

celle de

Pnncr, au

moyen

de tube filtrant (Filterrôhrchen)s, 2.

^celle

d'Eurcs

au moyen rle haguette

microfiltrante

(Filterstiibchen) ^a'

1 Communication a 6té faite de cette méthode à la séance du 16. Mai 1935 de la Socidtd tlo Physique et d'Eietoire Naturclle de Genève'

2 _{Zteehr. analyt.} Chem. 91, 332 (1933)'

3 F. Pnncr., Die qrrantitative organische Mikroanalyse, ^3ème édit., 136 ⁽¹⁹³⁰⁾ a F. Eurcr, Lehrbuch der Mikrochemie, ^2ème édit', 84 ^(1926).

4.

54

Ch. Cimerman et p. _Wenger:

Préparati,on

ilu

réactif .

On dissout I'acide anthraniiique pur, pro analysi, dans

Ia

soude caustique

N/1

sans excès.

(Pour 1 gr.

d'acide anthranilique on emploie

à

peu près

7

cm3 de soude caustique

N/r).

Après avoir dilué avec de I'eau distiilée, on

filtre, et

on ramène au moyen de

I'acide acétique dilué le ps à

5,5-6,5.

On complète Ie volume avec de l'eau distillée pour avoir une solution à,

L%. Le

pE du réactif est vérifié

sur

une

partie

_aliquote

au

moyen de I'indicateur _uni- versel de

Mnncx. Le réactif qui doit être

presque incolore est conservé dans

un

flacon de verre opaque

à I'abri

de

la

iumière.

L

Mod,e opëratoi,re aaec la technigue ile Pregl.

A

une solution de

5

^cms, neutre

ou

Iégèrement acétique (pu

5,5-7)5

contenant

1-3

mgr. de cation zinc, on ajoute goutte à goutte, une solution fraîchement préparée d'anthranilate de sodium à

I%,

en employant un excès de 0,33 cms. Cette opération s'effectue dans une éprouvette de verre

Iéna dont

les dimensions

sont

les suivantes: hauteur 10 cm., diamètre 1"7

mm.

On agite

et

on laisse déposer 15 minutes. On

filtre

au,môyen du tube

filtrant

de

Scnorr (Iéna) N

154

G 1 garni

d'amiante6, en aspirant doucement avec

Ia trompe. On lave une fois avec 7_2

cms

d'une

solution d'anthranilate

de

sodium à"

0,7% et ensuite 5-6 fois

avec I'alcool, en employant chaque

fois

1 cm8. Pour enlever Ie précipité adhérent aux parois

du

tube,

on

se

sert

d'une plume de bécasse collée à I'extrémité d'un tube capillaire?. Lorsque

tout

le précipité est sur Ie

filtre

on enlève Ie siphon, on

lavà

elrcore

ie

précipité

4-5

fois avec I'alcool. On emploie en

tout

pour le lavage 10 cms

d'alcool. _On essuie extérieurement Ie tube

filtrant,

puis on Ie relie à une trompe, on adapte à son embouchure un

petit

tube contenant de i'ouate

et

on le place'dans

le

bloc pour dessiccation ^(Regene-

6 D'après E. Goro, Journ. chem. Soc. Japan 65, 1156 (1g84); cf. Ch. Àb- stracts 29, 1029 (1935) on obtient une précipitation complète du zinc à partir du pu 4, 72.

6 F. Pnocr, Loc. cit. 140.

z _F. Pnncr., Loc. cit. 158.

Sur le micro-dosage du zinc au moyen de I'acide

anthranilique.

⁵⁵

rierungsblock)

8. _On

_sèche

à

1100-L150 pendant

L0

minutes la

partie

avec

le

^précipité

et

^pendant

5

minutes

la tige du

tube ^en aspirant doucement avec

la

trompe.

La

dessiccation terminée, on enlève

le tube

contenant I'ouate,

on

essuie

le

tube

filtrant

avec une fianelle humide

et

deux peaux de chamois, comme d'habitude, on laisse déposer L5 minutes sur un support

à

côté de

la

^balance,

5 minutes sur les crochets de la balance et on pèse à la 20-u minute.

II.

Moile oçtératoire aaec Ia technique iI'Emi.ch.

La

solution ^de 2 cm3, neutre ou légèrement acétique (ps

5,5-7)

contenant

1-3

mgr. de cation zinc est introduite dans un micro- becher de verre

Iéna dont

les dimensions

sont:

hauteur

55

mm, diamètre l-B mm. On ajoute

goutte à

goutte, une

solution

fraî- chement préparée d'anthranilate de sodium

à 7%,

en employant un excès de 0,3 cm8, 0n agite

et

ou laisse tlépr.lser 15

lrinules. Ol filtre au

moyen de

ia

baguette

micro-filtrante

en porcelaine e _en aspirant doucement avec

la

trompe. On iave une fois avec

1-2

^cme

d.'une solution d'anthranilate de sodium ù

0,!%

et 5

fois

avec l'al- cool, en omployant chaque

fois 1

cmt. On sèche

le

becher avec Ia baguette dans l'étuve de

Bnnnonrrr-Prcnlnnl0 à

L10-1150 ^pen-

dant

15 minutes. Après refroidissement, on essuie

le

becher avec une flanelle humide

et

deux peaux de chamois, on laisse reposer

sur un

bloc de nickel pendant L5 minutes

à

côté de

la

balance, 5 minutes sur le plateau de la balance et on ^pèse à

la

20-" minute.

Yoici à titre de

renseignements, quelques

résultats tirés

des nombreuses analyses faites au moyen des deux techniques décrites:

e F. Pnncl, Loc. cit. ?6.

s _F. Ellrcu, Mikrochemisches Praktikum 65 ^(1931).

10

A. A.

Bnr eonrrr-Prcur.rn, Mikrochemie, Pnncr.-Festschrift

6

^{(1929) ;}

F. Eurcn, Mikrochemisches Praktikum 66 ^(1931).

Cns de sol. titrée

d,e ziic

Poide du pré- cipité obienu

sn mgl.

Quantité ^de zine théorique

en mgT.

Quartiié ^de zinc trouvé en

mgr.

56 Ch. Cimerman et P. Wenger:

I'. Technique ile Pregl.

Essai Nr.

1,009 1,009 1,009 2,019 2,018 2,018 3,021 3,027 3,027

1,009 1,009 1,009 2,018 2,018 2,018 3,027 3,027 3,021

5,224 5,278 5,228 10,435 10,414 10,420 15,648 75,642 75,621

5,225 5,220 5,2!4 10,410 10,419 10,424 15,638 15,646 7b,627

1,012 1,011 1,013 2,02r 2,017 2,018 3,031 3,030 3,026

1,012 1,011 1,010 2,016 2,018

2,otg

3,029 3,031 3,026

Différence en mgr.

+

^0,003

+

^0,002

+

^0,004

+

^0,003

-

^0,001

+

^0,004

+

^0,003

-

^0,001

1 2 o 4 5 6 I

I I

0,5 0,5 0,5 1 1 1 1'5 1r5 1,5

0,5 0,5 0'5 1 1 1 1r5 716 1r5

IL

^{T echnique iI' Emi,ch.}

1 2 ô 4 5 6 7 8 9

+

^0,003

+

^o,oo2

+

^0,001

-

^0,002

+

^0,001

+

^0,002

+

^0,004

-

^0,001

Comme l'indique ce tableau, Ies résultats sont très concordants et ne s'écartent de

la

théorie ^que de

+

0,37. au maximum (erreur relative).

Nous avons indiqué dans

Ia

description

du

mode opératoire, l'emploi d'un excès de

réactif

de 0,33 resp. 0,3 cm3.

En

effet, en

travaillant

avec

un

excès de

réactif

supérieur

à

ces chiffres et pouvant

aller

^jusqu'au

triple

de

la

^quantité de

réactif

nécessaire,

on obtient des résultats

trop forts

de I'ordre de

L%.

Pour fixer l'excès exact de

réactif

(0,33 resp. 0,3 cms),

il faut

donc procéder à un essai préliminaire. On emploie par exemple une quantité de

réactif double de celle

qui

donne

la

précipitation complète,

et

^on

procède

à

^l'anaiyse comme ci-dessus.

De la quantité de

zinc trouvée,

on déduit L% et on

calcule

alors ia ^quantité

exacte de réactif à employer pour I'essai définitif.

Sur le micro-dosage du zinc au moyen de I'acide

anthranilique.

57

A titre

de renseignements, nous donnons ci-dessous

un

exemple numériquei

Volume:

2

cm8.

Quantité de

réactif

ajoutée:

2

cmg.

Poids du précipité obtenu: L0,522 mgr.

Par multiplication du poids obtenu

par le

facteur 0,193?, on ob-

tient la

quantité de zinc

L0,522 mgr.

X

^0,1937

:

2,038 mgr.

Quantité ^de zinc c,alctilée-L%: 2,038 mgr.-0,020 ûrgr..:2,01"8 mgr.

La

quantité théorique d'anthranilate de sodium à" 1% pour L mgr.

de zinc est de 0,46 cm3.

La

quantité théorique pour 2,018

ngr. :

0,46 cms

X

^2,018

: -

^{0,03 cms}

on forçont ia

dcuxièmc dôcimolc.

La ^quantité

^dc

réactif à ajouter pour I'essai

définitif

sera: 0,93 cm8

+

^{0,3 cm8}

- :1,23

cm8.

Nettoyage

des

filtres.

Pour nettoyer les

filtres,

en dissout le précipité avec I'acide chlorhydrique, on lave avec I'eau et I'alcool,

et

on sèche comme pour l'analyse.

Les dosages pour l'établissement de cette méthode

ont

été faits avec une

solution

de sulfate de

zinc

^(ZnSOa . 7

HrO)

puriss. de

MnncK,

dont le titre a

été

établi par la

méthode classique au pyrophosphate de zinclr.

Titre

de

la

solution: 2,018 mgr./cm8.

11 F. P. TRnaownu, Analyse quantitative 4ème édit. franc. 134 ^(1925).